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1、(10)申请公布号 CN 103623611 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103623611 A (21)申请号 201310589629.X (22)申请日 2013.11.20 B01D 15/08(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (71)申请人 国家环境分析测试中心 地址 100029 北京市朝阳区育慧南路 1 号 (72)发明人 张秀蓝 郭婧 董亮 吴然 李玲玲 钮珊 杨文龙 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 郝传鑫 宋静娜 (54) 发明名称 超声波辅助防堵塞固相萃。
2、取装置 (57) 摘要 本发明公开一种超声波辅助防堵塞固相萃取 装置， 其包括收集装置和垂直设于所述收集装置 上方的超声波辅助系统 ； 所述超声波辅助系统包 括水箱、 固相萃取柱槽和可沿与所述固相萃取柱 槽垂直的方向超声振荡的超声振荡板， 固相萃取 柱槽和超声振荡板均垂直设于所述水箱中， 固相 萃取柱槽的上下两端均设有开口， 超声振荡板设 于固相萃取柱槽的一侧并平行于固相萃取柱槽的 侧面 ； 收集装置通过导流管与固相萃取柱槽下端 的开口连通， 收集装置与固相萃取柱槽之间的导 流管上设有阀门。 本发明固相萃取装置， 能够防止 液相和固体吸附材料表面形成气膜， 避免固相萃 取柱发生堵塞， 保证样品。
3、稳定的速度通过固相萃 取柱。 另外， 本发明还公开了采用所述装置进行固 相萃取的方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103623611 A CN 103623611 A 1/1 页 2 1. 一种超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 包括收集装置和垂直设于所述 收集装置上方的超声波辅助系统 ； 所述超声波辅助系统包括水箱、 固相萃取柱槽和可沿与所述固相萃取柱槽垂直的方向 超声振荡的超声振荡板， 所述固相萃取柱槽和超声振。
4、荡板均垂直设于所述水箱中， 所述固 相萃取柱槽的上下两端均设有开口， 所述超声振荡板设于所述固相萃取柱槽的一侧并平行 于所述固相萃取柱槽的侧面 ； 所述收集装置通过导流管与所述固相萃取柱槽下端的开口连通， 所述收集装置与所述 固相萃取柱槽之间的导流管上设有阀门。 2. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述水箱通过 支架垂直设于所述收集装置的上方。 3. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述水箱中平 行设有两排固相萃取柱槽， 所述超声振荡板设于所述两排固相萃取柱槽的中间。 4.如权利要求1或3所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装。
5、置， 其特征在于， 所述固相萃 取柱槽为两端设有开口的中空圆柱形， 所述固相萃取柱槽上下两端分别开口于所述水箱的 上表面和下表面。 5. 如权利要求 4 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述固相萃取 柱槽的下端开口通过转接头与所述导流管连接。 6. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述水箱为长 方体密封结构， 所述水箱的前后侧面为透明玻璃板。 7. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述超声振荡 板连接有为其振荡提供动力的电源。 8. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所。
6、述收集装置 的下部设有样品流出口。 9. 如权利要求 1 所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 其特征在于， 所述水箱的下 部设有水出口。 10. 一种采用如权利要求 1-9 任一所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置进行固相萃取 的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 将固相萃取柱置于所述固相萃取柱槽中， 活化所述固相萃取柱 ； （2） 将样品引入固相萃取柱中， 并同时接通超声振荡板的电源， 使超声振荡板高频低幅 振荡 ； （3） 在样品通过固相萃取柱中的填料全部流入到收集装置的过程中， 废液由收集装置 排出 ； （4） 使用合适的溶剂洗去固相萃取柱中填料上的杂质， 洗去后的溶液流入收集。
7、装置然 后排出 ； （5） 用合适的溶剂将固相萃取柱中填料中的目标物洗脱， 收集洗脱液， 进行分析。 权 利 要 求 书 CN 103623611 A 2 1/8 页 3 超声波辅助防堵塞固相萃取装置 技术领域 0001 本发明涉及一种化学分析萃取装置， 尤其是一种固相萃取装置。 背景技术 0002 水环境安全是关系到国泰民安的一项大事。对水环境， 包括地表水、 地下水、 海水 等不同水体中污染物监测和饮用水安全问题是环境保护部、 卫生部、 质检部等多个机构的 重要工作内容。由于水样中待检测物的含量水平极低， 仪器直接检测无法满足国家和行业 标准需求。因此前处理过程是必不可少的环节， 并且前处。
8、理过程对样品结果的准确性有决 定性作用。目前较为广泛的水样前处理过程主要包括液液萃取法和固相萃取法。其中固相 萃取法具有溶剂消耗量少， 方法准确性和精密度高， 以及能够有效去除水体中干扰物等多 个优点， 成为重要的分析检测行业中重要的前处理手段之一。现行的标准中对水体中的微 囊藻毒素、 多环芳烃、 壬基酚、 硝基苯酚等多类有机污染物均是基于固相萃取技术建立的。 0003 现有技术中， 采用固相萃取法对水样进行前处理的流程如下表所示 ： 0004 0005 0006 由上表可知， 将样品通过固相萃取柱， 即样品富集环节在前处理过程中需要的时 间最长。这一步骤的目的是使目标物完全吸附于固相柱填料上。
9、， 是固相萃取最为关键的环 节。然而， 在实际样品分析过程中， 水样通过固相萃取柱时往往出现堵塞现象， 使得分析时 间增长， 甚至于无法将样品全部通过固相萃取柱， 造成结果分析不准确的现象。 0007 目前， 多家公司都已经开发研究出了固相萃取装置， 现有的固相萃取装置主要包 括密封盖 （上有固相萃取柱安装接口、 导管、 密封塞） 、 真空泵连接口、 压力表、 试管架、 减压 阀等。其配件包括大体积采样管、 柱转接口等。样品分析时， 将固相萃取装置依次连接真空 说 明 书 CN 103623611 A 3 2/8 页 4 泵、 固相萃取柱和样品。在负压条件下， 样品通过导管将样品引入固相萃取小。
10、柱 ； 或者在负 压条件下， 样品由连接在固相萃取柱上的 60ml 注射器通过萃取柱。 0008 样品富集过程中， 水样流速设置为5-10mL， 即0.5L水样的理论分析时间为50-100 分钟。 但是， 样品分析过程中， 固相萃取柱填料和水相表面之间会形成气膜， 造成堵塞， 使得 样品无法顺利通过小柱， 流速可降低至1ml/min， 甚至完全堵塞。 此时， 通过敲击小柱可将 气泡排出， 使流速恢复。然而， 固相萃取柱填料和水相接触面处会很快再次形成气膜， 阻挡 样品通过。由于以上原因， 实际样品分析过程中， 0.5L 水样往往需要 3-4 小时， 甚至更长的 分析时间， 固相萃取过程， 分析。
11、时间延长， 同时工作人员必须长时间守在固相萃取仪旁， 造 成了人力资源浪费。 如果是土壤、 沉积物、 或者是生物组织样品的提取液， 富集时间将更长， 并且有无法实现全部样品都通过固相萃取柱的现象。 需要指出的是， 样品富集之前， 过滤已 将样品中颗粒物去除， 并不会由于颗粒物造成水样的堵塞。这一问题是由于水溶液中的气 体在富集时溢出， 在水相和固相 （固相柱填料） 形成的气膜阻挡了样品通过固相萃取小柱的 过程， 也削弱了吸附材料对目标物的吸附过程。 0009 目前， 也有针对上述现有固相萃取装置进行改进设计的在线固相萃取装置， 所述 在线固相萃取装置通过软件设置能够实现对样品的富集、 固相柱净。
12、化、 淋洗、 洗脱液氮吹浓 缩等功能。 富集过程中， 在线固相萃取装置不仅在柱的尾端负压， 对样品形成牵引力 ； 同时， 在柱前端施加压力， 使得水溶液快速通过固相小柱。在线固相萃取技术也未能避免样品富 集过程中在样品和固相填料之间， 即水相和固相之间形成气膜， 因此， 这一技术并不能改善 样品的前处理过程。 相反， 由于在固相柱前端和后端均匀压力存在， 为防止压力过大造成漏 液， 对样品的要求很高， 只有杂质含量极低的水样能适用于该技术手段 ； 另外， 高压也可能 造成样品穿透固相柱， 使得水溶液中的目标物不被固相柱吸附， 降低萃取效率， 使得测定结 果不正确。 0010 经过实验证实， 采。
13、用现有上述固相萃取装置进行固相萃取时， 以让水样以 5mL/min 流速通过固相小柱时为例， 10min 20min 后液体样品析出的气体在固相小柱填料表面形 成气膜， 使得样品通过小柱的速度迅速降低至 1mL/min ； 若是含 10% 甲醇的样品萃取溶液 以 5mL/min 流速通过固相小柱时， 5min 左右样品通过固相萃取小柱的流速降低至 1mL/ min。此时， 通过敲击振荡能够将液相和固体吸附材料之间形成的气膜破碎， 将样品流速提 高至 3-5mL/min ； 但是在 3-5min 后， 液相和固体吸附材料之间再次形成， 流速再次降低 ； 总 之在样品富集过程中，“振荡流速加快流速。
14、减慢振荡” 成为循环过程。因此， 无 论采用上述所述的固相萃取装置， 还是在线固相萃取装置， 都面临着分析时间无法控制的 问题， 工作人员需长时间留守在固相萃取装置旁， 不利于节省人力成本。 发明内容 0011 本发明的目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种能够防止液相和固 体吸附材料表面形成气膜、 避免固相柱堵塞、 保证样品以稳定的速度通过固相萃取小柱的 固相萃取装置。另外， 本发明的另一个目的在于提供一种采用所述固相萃取装置进行固相 萃取的方法。 0012 为实现上述目的， 本发明采取的技术方案为 ： 一种超声波辅助防堵塞固相萃取装 置， 包括收集装置和垂直设于所述收集装置上方的超声。
15、波辅助系统 ； 说 明 书 CN 103623611 A 4 3/8 页 5 0013 所述超声波辅助系统包括水箱、 固相萃取柱槽和可沿与所述固相萃取柱槽垂直的 方向超声振荡的超声振荡板， 所述固相萃取柱槽和超声振荡板均垂直设于所述水箱中， 所 述固相萃取柱槽的上下两端均设有开口， 所述超声振荡板设于所述固相萃取柱槽的一侧并 平行于所述固相萃取柱槽的侧面 ； 0014 所述收集装置通过导流管与所述固相萃取柱槽下端的开口连通， 所述收集装置与 所述固相萃取柱槽之间的导流管上设有阀门。 0015 本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 所述超声波辅助系统中， 固相萃取 柱槽用于放置固相萃取柱， 。
16、所述超声振荡板垂直设于所述水箱中， 并位于所述固相萃取柱 槽的一侧。 使用时， 将固相萃取柱置于所述固相萃取柱槽中， 将样品引入到所述固相萃取柱 中， 可使用真空泵连接收集装置提供负压， 牵引样品通过固相萃取柱， 同时开启所述超声振 荡板高频低幅振荡， 从而为所述固相萃取柱槽中的固相萃取柱提供持续的高频低幅振荡， 持续的振荡使得固相萃取柱中液相和固体吸附材料接触面的气膜破碎， 有效地防止了样品 富集过程中由于气膜造成的堵塞， 保证样品以稳定的速度通过固相萃取柱。 而且， 样品中的 目标物与固体吸附材料由充分接触， 从而确保了目标物能够被固体吸附材料高效率的吸附 捕获， 提高测定结果的准确性。 。
17、样品流经所述固相萃取柱， 然后通过与所述固相萃取柱槽下 端开口连接的导流管流入到收集装置中， 所述收集装置与所述固相萃取柱槽之间的导流管 上设置的阀门， 用以控制流经导流管的液体的流动。 0016 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述水箱通过 支架垂直设于所述收集装置的上方。可以在所述水箱的边角或任意位置设置多个支架， 支 撑所述超声波辅助系统垂直设于所述收集装置的上方。 0017 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述水箱中平 行设有两排固相萃取柱槽， 所述超声振荡板设于所述两排固相萃取柱槽的中间。 一般地， 所 述水箱中平行设置两排固相。
18、萃取柱槽， 每排设置多个固相萃取柱槽， 将所述超声振荡板设 于两排固相萃取柱槽的中间， 能够保证所述超声振荡板均衡的为固相萃取柱持续的高频低 幅振荡。 0018 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述固相萃取 柱槽为两端设有开口的中空圆柱形， 所述固相萃取柱槽上下两端分别开口于所述水箱的上 表面和下表面。 优选地， 所述固相萃取柱槽的两端分别开口于所述水箱的上表面和下表面， 即所述固相萃取柱槽从所述水箱的上表面延伸贯通到下表面， 这样方便固相萃取柱的放置 和取出。 0019 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述固相萃取 柱槽的下端开口通过转。
19、接头与所述导流管连接。一般地， 所述固相萃取柱槽的下端开口直 径较大， 从所述固相萃取柱槽的下端开口到所述导流管的上端需要逐渐缩小， 呈上端宽下 端窄的圆锥体形， 因此， 固相萃取柱槽的下端开口需要通过转接头与所述导流管连接， 以使 得溶液能够稳定的通过导流管流入到收集装置。 0020 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述水箱为长 方体密封结构， 所述水箱的前后侧面为透明玻璃板。所述水箱的前后侧面设置为透明玻璃 板， 便于工作人员透过透明玻璃板观察样品的状态。 0021 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述超声振荡 说 明 书 CN 10。
20、3623611 A 5 4/8 页 6 板连接有为其振荡提供动力的电源。 0022 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述收集装置 的下部设有样品流出口。所述收集装置下部设置的样品流出口， 方便进入到收集装置中的 液体流出。 0023 作为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置的优选实施方式， 所述水箱的下 部设有水出口。所述水箱下部设置的水出口方便水的流出。 0024 另外， 本发明还提供一种流速稳定、 分析效率较高的固相萃取方法， 所述方法采用 如上任一所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置完成， 所述方法包括以下步骤 ： 0025 （1） 将固相萃取柱置于所述固相萃取。
21、柱槽中， 活化所述固相萃取柱 ； 0026 （2） 将样品引入固相萃取柱中， 并同时接通超声振荡板的电源， 使超声振荡板高频 低幅振荡 ； 0027 （3） 在样品通过固相萃取柱中的填料全部流入到收集装置的过程中， 废液由收集 装置排出 ； 0028 （4） 使用合适的溶剂洗去固相萃取柱中填料上的杂质， 洗去后的溶液流入收集装 置然后排出 ； 0029 （5） 用合适的溶剂将固相萃取柱中填料中的目标物洗脱， 收集洗脱液， 进行分析。 0030 本发明所述固相萃取方法中， 首先根据所需分析的样品的特性， 选择含有合适固 体吸附材料的固相萃取柱， 将选择的固相萃取柱置于所述固相萃取柱槽中， 采用现。
22、有常用 的方法活化固相萃取柱， 然后将样品引入到固相萃取柱中， 一般是在负压的条件下， 通过导 管将样品引入到固相萃取柱中， 同时接通超声振荡板的电源， 超声振荡板开始高频低幅振 荡， 从而为所述固相萃取柱提供持续的高频低幅振荡， 振荡使得固相萃取柱中液相与固体 吸附材料接触面的气膜破碎， 有效防止了样品富集过程中由于气膜而造成的堵塞， 使得样 品以稳定的速度通过所述固相萃取柱。通过固相萃取柱的样品流入到收集装置中， 然后从 收集装置中排出。样品中的目标物和杂质被吸附在固相萃取柱的固体吸附材料中， 选择合 适的溶剂洗去固相萃取柱中固体吸附材料上的杂质， 并将洗去后含有杂质的溶液从收集装 置排出。
23、， 然后再选择合适的溶剂将固相萃取柱中吸附在固体吸附材料的目标物洗脱， 收集 洗脱液， 并对洗脱液进行浓缩， 然后采用合适的手段进行监测分析。 0031 本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 在固相萃取柱槽的侧边设置超声振 荡板， 使用时， 所述超声振荡板可提供高频低幅振荡， 从而为置于所述固相萃取柱槽中的固 相萃取柱提供持续的高频低幅的振荡， 防止液相和固体吸附材料表面形成气膜， 避免了固 相萃取柱发生堵塞， 保证样品能够以一个稳定的速度通过固相萃取柱 ； 工作人员可根据样 品的量正确估计固相萃取时间， 无需长时间留守在固相萃取装置旁边， 有效的节省了人力 成本。 而且， 由于样品中的目。
24、标物与固相萃取柱中的固体吸附材料由充分接触， 从而可确保 目标物能够被固体吸附材料高效率的吸附捕获， 提高测定结果的准确性。本发明所述固相 萃取方法， 由于采用本发明所述的超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 在萃取的过程中， 由于 超声振荡板为固相萃取柱提供持续的高频低幅振荡， 有效防止了液相和固体吸附材料表面 形成气膜， 避免了固相萃取柱发生堵塞， 能够使样品以稳定的速度通过固相萃取柱， 而且可 保证目标物能够被固体吸附材料高效率的吸附捕获， 提高测定结果的准确性。 说 明 书 CN 103623611 A 6 5/8 页 7 附图说明 0032 图 1 为本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置。
25、一种实施例的结构示意图。 0033 图2为图1所示超声波辅助防堵塞固相萃取装置一种实施例的使用状态结构示意 图。 。 0034 图3为图1所示超声波辅助防堵塞固相萃取装置中超声波振荡辅助系统的一种实 施例的结构示意图。 0035 图 4 为图 3 所示超声波振荡辅助系统的底部结构示意图。 0036 图中， 10 为收集装置、 12 为导流管、 14 为阀门、 16 为样品流出口、 20 为超声波辅助 系统、 22 为水箱、 23 为水出口、 24 为固相萃取柱槽、 240 为固相萃取柱， 25 为转接头、 26 为支 架、 27 为电源、 30 为样品容器、 32 为导管。 具体实施方式 00。
26、37 为更好的说明本发明的目的、 技术方案和优点， 下面将结合附图和具体实施例对 本发明作进一步说明。 0038 本发明超声波辅助防堵塞固相萃取装置的一种实施例， 如附图1和3所示， 包括收 集装置10和垂直设于所述收集装置10上方的超声波辅助系统20 ； 所述超声波辅助系统20 包括水箱 22、 固相萃取柱槽 24 和可沿与所述固相萃取柱槽 24 垂直的方向超声振荡的超声 振荡板 26， 所述固相萃取柱槽 24 和超声振荡板 26 均垂直设于所述水箱 22 中， 所述固相萃 取柱槽 24 的上下两端均设有开口， 所述超声振荡板 26 设于所述固相萃取柱槽 24 的一侧并 平行于所述固相萃取柱。
27、槽24的侧面 ； 所述收集装置10通过导流管12与所述固相萃取柱槽 24下端的开口连通， 所述收集装置10与所述固相萃取柱槽24之间的导流管12上设有阀门 14。 0039 上述所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置， 所述超声波辅助系统 20 中， 固相萃取 柱槽 24 用于放置固相萃取柱 240， 所述超声振荡板 26 垂直设于所述水箱 22 中， 并位于所 述固相萃取柱槽 24 的一侧。使用时， 如附图 1 和 2 所示， 将固相萃取柱 240 置于所述固相 萃取柱槽 24 中， 将样品从样品容器 30 中通过导管 32 引入到所述固相萃取柱 240 中， 同时 开启所述超声振荡板 26 高频。
28、低幅振荡， 从而为所述固相萃取柱槽 24 中的固相萃取柱 240 提供持续的高频低幅振荡， 持续的振荡使得固相萃取柱 240 中液相和固体吸附材料接触面 的气膜破碎， 有效地防止了样品富集过程中由于气膜造成的堵塞， 保证样品以稳定的速度 通过固相萃取柱。 而且， 样品中的目标物与固体吸附材料由充分接触， 从而确保了目标物能 够被固体吸附材料高效率的吸附捕获， 提高测定结果的准确性。样品流经所述固相萃取柱 240， 然后通过与所述固相萃取柱槽 24 下端开口连接的导流管 12 流入到收集装置 10 中， 所 述收集装置10与所述固相萃取柱槽24之间的导流管12上设置的阀门14， 用以控制流经导 。
29、流管 12 的液体的流动。 0040 较佳地， 如附图 2 所示， 所述水箱 22 通过支架 28 垂直设于所述收集装置 10 的上 方。可以在所述水箱 22 的边角或任意位置设置多个支架 28， 支撑所述超声波辅助系统 20 垂直设于所述收集装置 10 的上方。 0041 较佳地， 如附图2所示， 所述水箱22中平行设有两排固相萃取柱槽24， 所述超声振 荡板 26 设于所述两排固相萃取柱槽 24 的中间。一般地， 所述水箱 22 中平行设置两排固相 说 明 书 CN 103623611 A 7 6/8 页 8 萃取柱槽24， 每排设置多个固相萃取柱槽24， 将所述超声振荡板26设于两排固相。
30、萃取柱槽 24 的中间， 能够保证所述超声振荡板 26 均衡的为固相萃取柱持续的高频低幅振荡。 0042 较佳地， 如附图2所示， 所述固相萃取柱槽24为两端设有开口的中空圆柱形， 所述 固相萃取柱槽 24 上下两端分别开口于所述水箱 22 的上表面和下表面。优选地， 所述固相 萃取柱槽 24 的两端分别开口于所述水箱 22 的上表面和下表面， 即所述固相萃取柱槽 24 从 所述水箱 22 的上表面延伸贯通到下表面， 这样方便固相萃取柱的放置和取出。 0043 较佳地， 如附图 3 所示， 所述固相萃取柱槽 24 的下端开口通过转接头 25 与所述导 流管 12 连接。一般地， 所述固相萃取柱。
31、槽 24 的下端开口直径较大， 从所述固相萃取柱槽 24 的下端开口到所述导流管 12 的上端需要逐渐缩小， 呈上端宽下端窄的圆锥体形， 因此， 固相萃取柱槽 24 的下端开口需要通过转接头 25 与所述导流管 12连接， 以使得溶液能够稳 定的通过导流管 12 流入到收集装置 10。所述转接头 25 与水箱 22 底板连接处通过螺纹固 定， 放置漏水。 0044 较佳地， 如附图 2 所示， 所述水箱 22 为长方体密封结构， 所述水箱 22 的前后侧面 为透明玻璃板。所述水箱 22 的前后侧面设置为透明玻璃板， 便于工作人员透过透明玻璃板 观察样品的状态。 0045 较佳地， 如附图 1 。
32、所示， 所述超声振荡板 26 连接有为其振荡提供动力的电源 27。 0046 较佳地， 如附图 1 所示， 所述收集装置 10 的下部设有样品流出口 16。所述收集装 置 10 下部设置的样品流出口 16， 方便进入到收集装置 10 中的液体流出。所述样品流出口 可依次连接缓冲瓶 （图中未画出） 和真空泵 （图中未画出） ， 方便在使用时为收集装置提供负 压， 牵引样品通过固相萃取柱。更佳地， 如附图 1 所示， 所述水箱 22 的下部设有水出口 23， 方便水的流出。 0047 采用上述所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置进行固相萃取的方法， 包括以下步 骤 ： 0048 （1） 将固相萃取柱置。
33、于所述固相萃取柱槽 24 中， 活化所述固相萃取柱 ； 0049 （2） 将样品从样品容器30中通过导管32引入固相萃取柱中， 并同时接通超声振荡 板 26 的电源 27， 使超声振荡板 26 高频低幅振荡 ； 0050 （3） 在样品通过固相萃取柱中的填料全部流入到收集装置 10 的过程中， 将收集装 置 10 中收集的废弃样品排出 ； 0051 （4） 使用合适的溶剂洗去固相萃取柱中填料上的杂质， 洗去后的溶液流入收集装 置 10 然后排出 ； 0052 （5） 用合适的溶剂将固相萃取柱中填料中的目标物洗脱， 收集洗脱液， 进行分析。 0053 上述所述固相萃取方法中， 首先根据所需分析的。
34、样品的特性， 选择含有合适固体 吸附材料的固相萃取柱， 将选择的固相萃取柱置于所述固相萃取柱槽 24 中， 采用现有常用 的方法活化固相萃取柱， 然后将样品引入到固相萃取柱中， 一般是在负压的条件下， 通过导 管将样品引入到固相萃取柱中， 同时接通超声振荡板26的电源27， 超声振荡板26开始高频 低幅振荡， 从而为所述固相萃取柱提供持续的高频低幅振荡， 振荡使得固相萃取柱中液相 与固体吸附材料接触面的气膜破碎， 有效防止了样品富集过程中由于气膜而造成的堵塞， 使得样品以稳定的速度通过所述固相萃取柱。通过固相萃取柱的样品流入到收集装置 10 中， 然后从收集装置 10 中排出。样品中的目标物和。
35、杂质被吸附在固相萃取柱的固体吸附材 说 明 书 CN 103623611 A 8 7/8 页 9 料中， 选择合适的溶剂洗去固相萃取柱中固体吸附材料上的杂质， 并将洗去后含有杂质的 溶液从收集装置 10 排出， 然后再选择合适的溶剂将固相萃取柱中吸附在固体吸附材料的 目标物洗脱， 收集洗脱液， 并对洗脱液进行浓缩， 然后采用合适的手段进行监测分析。 0054 实施例 1 0055 本发明所述超声波辅助防堵塞固相萃取装置使用试验 0056 以分析树皮中全氟辛烷磺酸 （PFOS） 为例演示超声波振荡辅助装置工作原理 ： 0057 首先， 准确称取冷冻干燥后的树皮样品 1.5g， 将样品盛放于 50。
36、mL 聚丙烯瓶 （PP） 中， 并加入乙腈 10mL， 超声振荡 30min, 离心后上清液转移至另一 50mLPP 瓶中。重复萃取 3 次， 合并萃取液 30mL， 氮吹浓缩至 10mL， 加入高纯水 40mL， 混合均匀， 经 0.8m 滤膜过滤。 然后经固相萃取柱富集净化。 固化萃取方法同上述所述采用本发明所述超声波辅助防堵塞 固相萃取装置进行固相萃取的方法， 固相萃取完成后， 将洗脱液浓缩至 1mL， 使用高效液相 色谱串联质谱仪监测分析。 0058 表 1 列出了 12 个样品使用本发明所述超声辅助防堵塞固相萃取装置分析过程样 品流速和分析结果。 0059 表 2 列出了 12 个样。
37、品采用现有固相萃取装置分析过程样品流速和分析结果。 0060 表 1 使用本发明所述超声辅助防堵塞固相萃取装置的样品流速和结果 0061 0062 表 2 使用现有固相萃取装置的样品流速和结果 0063 说 明 书 CN 103623611 A 9 8/8 页 10 0064 对比表1和表2的数据可以看出， 使用现有固相萃取装置对样品分析时， 样品可能 出现无法全部通过固相小柱实现富集的现象， 从而造成分析结果偏低。 另一方面， 也明显看 出使用本发明所述超声辅助防堵塞固相萃取装置可以提高样品分析速率， 并同时确保样品 测定结果的稳定性。 0065 最后所应当说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保 护范围的限制， 尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明， 本领域的普通技术人员应当 理解， 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的实质 和范围。 说 明 书 CN 103623611 A 10 1/2 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103623611 A 11 2/2 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103623611 A 12 。