具有荧光特性的镍-白屈菜氨酸膜的合成与制作 【技术领域】
本发明属于生物无机化学合成领域，尤其涉及镍—白屈菜氨酸膜的合成。
技术背景
2，6-二羧基-4-羟基吡啶(白屈菜氨酸)，英文名2，6-dicarboxy-4-hydroxypyridine或chelidamic acid，简称H3Chel(以下用简称)。H3Chel是一个典型的多配位点的配合物配体，同时又是在生物体内具有生物活性的物质，对于它的配合物的研究，在配位化学和生物无机化学领域都有着广阔的应用前景。美国科学家已经发现，以H3Chel的金属配合物(DCP)作为主要部分之一的大分子探针，对于生物体DNA的割裂作用。环境工作者也发现，在H3Chel与Ni2+配位后，减少了Ni2+与细胞表面的接触，从而减轻了镍对微生物的毒害作用。同时，镍又是生物体(细菌、植物、动物和人)必须的痕量元素，目前已经发现有4种细菌酶是依赖镍的，如尿酶(植物中亦发现)，CO脱氢酶(CODH)，氢酶(H2-ASE)和含酶辅基(F430)地甲基还原酶(MCR)，镍的配位环境在上述4种酶中是不同的，但镍中心均位于这些酶的活性部位。如何合理地在生物体内引入必须的痕量元素镍，已经成为生物化学的前沿领域和本世纪末的新研究热点。
【发明内容】
本发明的目的就在于，首次将制膜技术引入了镍配合物的生物无机化学研究，并成功引入了H3Chel作为配合物配体，公开镍—白屈菜氨酸膜的合成方法。
首先，进行Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN的合成
在加热50--100℃条件下，以蒸馏水/乙腈体积比3∶1混合溶液搅拌溶解H3Chel粉末，加入与H3Chel等摩尔的NiCl3·6H2O粉末，降温至室温，得到Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN的均相溶液。反应式如下：
其次，进行膜的制作。
在Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN绿色晶体未析出之前，加入与H3Chel等摩尔的H2NC6H4CH2C6H4NH2粉末，搅拌。常温下，挥发溶剂。待溶液成半凝胶状态时，取混合液滴于载玻片上。将载玻片放在匀胶机上旋转甩膜。取下载玻片，常温下真空干燥挥发至膜干定型，得黄绿色透明薄膜。
通过以上步骤，本发明成功的合成并制作了镍-白屈菜氨酸膜。同时，我们还对该膜进行了元素分析，并且测定了其荧光特性。该膜的元素分析结果为：N(％)：7.86；C(％)：45.07；O(％)：4.65。
从荧光谱图上我们可以清晰地看到，该合成膜在460nm处有一明显地荧光激发峰，在502nm处有一尖锐的荧光发射峰。
本发明首次将制膜技术引入了镍配合物的生物无机化学研究，并成功引入了H3Chel作为配合物配体，同时发现了该合成膜的荧光特性，对于化学模拟含镍金属蛋白和金属酶，深入研究H3Chel的功能都具有重要的意义。在此前的研究中，镍或镍镀层配合物膜都表现出了良好的耐蚀、耐磨性及高硬度和磁性等优异的物理、化学和机械性能。而镍-白屈菜氨酸膜的荧光性质，拓展镍的配合物膜的应用范围，也为把镍配合物膜应用于航空、汽车、电子计算机、涂层材料、阀门工业和军事工业等领域提供了新的应用点。
【具体实施方式】
(1)Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN的合成
在加热70℃的条件下，以20ml蒸馏水/乙腈体积比3∶1混合溶液搅拌溶解50mg的H3Chel粉末，加入59mg NiCl3·6H2O，70℃加热搅拌4小时，降温至室温，得到Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN的均相溶液。
(2)膜的制作
在Ni(C7H2NO5)3H2O·H2O·0.25MeCN绿色晶体未析出之前，加入50mgH2NC6H4CH2C6H4NH2粉末，搅拌4小时。常温下，挥发溶剂。待溶液成半凝胶状态时，以胶头滴管取混合液滴1-2滴于0.8×2.0(cm)的载玻片上。将载玻片放在匀胶机上，转速100转/分钟，旋转三秒。取下载玻片，常温下真空干燥挥发至膜干定型，得黄绿色透明薄膜。