《一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103450298 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450298 A *CN103450298A* (21)申请号 201310423363.1 (22)申请日 2013.09.17 C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 南京通泽农业科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 杨存 (54) 发明名称 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的 新方法， 具体涉及一种酶 -。
2、 超声波提取与大孔 树脂纯化相结合的方法， 在粉碎的黄芩中加入 50%70%的乙醇后， 加入黄芩质量0.02%0.05%纤 维素酶， 盐酸调节 PH 值为 5.06.0， 置于超声提 取器中提取 6080min， 超声提取后过滤得到提取 液， 滤渣重复提取 2 次， 合并滤液， 加入大孔吸附 树脂柱吸附， 先用水洗树脂柱至无糖色， 再加入乙 醇洗脱有效成分， 收集洗脱液， 减压浓缩， 浓缩液 放置结晶， 滤除粗结晶， 乙醇重结晶 2 次， 得高纯 度的黄芩苷。本发明无毒性、 反应条件温和、 提取 率高、 提取时间短、 提取成本低， 适用于工业化生 产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 。
3、页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103450298 A CN 103450298 A *CN103450298A* 1/1 页 2 1. 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法， 其特征在于包括如下步骤 ： a.将黄芩粉碎， 过50目筛， 在粉碎的黄岑中加入黄芩质量0.02%0.05%纤维素酶， 盐酸 调节 PH 值为 5.06.0， 置于超声提取器中于 4050提取 6080min ； b. 超声提取后过滤得到提取液， 滤渣重复提取 2 次， 合并滤液， 加入大孔吸附树脂柱 吸附， 先用水洗树脂柱至。
4、无糖色， 再加入乙醇洗脱有效成分， 收集洗脱液， 减压浓缩， 得浓缩 液 ； c. 浓缩液放置结晶， 滤出， 得粗结晶， 乙醇重结晶 2 次 ； d. 将上述得到重结晶的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的黄芩苷。 2.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法， 其特征在于， 步骤a中所 述的超声波功率为 300400W。 3.根据权利要求1所述的一种从黄岑中提取黄芩苷的新方法， 其特征在于， 步骤b中所 述的大孔吸附树脂型号为 D-101、 AB-8、 ADS-17、 ADS-7 等。 4.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法， 其特征在于， 步骤b中所 述的乙醇为 。
5、6080% 的乙醇溶液。 5. 根据权利要求 1 和 4 所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法， 其特征在于， 步骤 b 中所述的加入的乙醇为滤液的 57 倍。 权 利 要 求 书 CN 103450298 A 2 1/2 页 3 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 技术领域 0001 本发明属于天然产物分离领域， 涉及一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法， 尤其涉 及一种利用酶 - 超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法。 背景技术 0002 黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根， 是常用的重要中药， 最早记载在 神农本草经 中， 具有悠久的临床应用历史。其主要成分黄芩苷， 味苦性寒， 有泻实火、 清热解毒、 。
6、止血安 胎、 降压、 镇静、 利尿利胆、 抗炎、 抗变态反应等作用， 临床广泛用于肺炎， 肝炎， 慢性支气管 炎， 高血压， 化脓性感染及先兆流产等疾病， 有较好的疗效。 现代药理研究表明 ： 黄芩苷还能 破坏肥大细胞的酶激活系统， 抑制过敏性介质的释放， 有抗组织胺与乙酰胆碱的作用， 还能 有效预防皮肤粗糙， 控制皮肤粗糙， 控制皮肤炎症。 所以九十年代黄芩已跻身于国内外化妆 品的行列。利用从黄芩中提取的黄芩苷， 配以其他药物所制成的黄芩护肤霜， 具有保健、 美 容、 治疗等多种功效， 在皮肤临床应用作用显著。 0003 目前， 国内传统的提取黄芩苷的工艺 ： 将黄岑粗粉， 水煎2次， 每次。
7、1小时， 滤过， 合 并滤液， 加盐酸使 PH 值达 12， 在 80保温， 静置 24 小时， 使黄芩苷凝聚析出， 滤过。沉淀 物加水等量搅拌， 用 40% 氢氧化钠溶解。调节 PH 值至 7， 加 1.5 倍量乙醇， 搅匀， 滤过， 再加 盐酸调节 PH 值至 12， 加热至 80， 使黄芩苷析出， 滤过。沉淀物以少量 50% 乙醇洗涤后， 再以 5 倍量乙醇洗涤， 干燥， 即得。该法第一次酸化后， 沉淀物中有许多杂质， 所以要进行第 二次酸化， 因此对设备的要求较高， 必须耐酸耐碱。而且此法提取率低， 产品纯度在 90% 左 右， 工艺复杂。 发明内容 0004 本发明针对现有技术的不足。
8、， 提供一种节能、 对设备要求低、 原料利用率高、 产品 质量高、 工艺简单的提取黄芩苷的新方法。 0005 本发明的步骤如下 ： a. 将黄芩粉碎， 过 50 目筛， 在粉碎的黄芩中加入黄芩质量 0.02%0.05% 纤维素酶， 盐酸调节 PH 值为 5.06.0， 置于超声提取器中于 4050提取 6080min， 超声波功率为 300400W ； b. 超声提取后过滤得到提取液， 滤渣重复提取 2 次， 合并滤液， 加入大孔吸附树脂柱吸 附， 先用水洗树脂柱至无糖色， 再加入滤液57倍的6080%的乙醇洗脱有效成分， 收集洗脱 液， 减压浓缩， 得浓缩液 ； c. 浓缩液放置结晶， 滤出。
9、， 得粗结晶， 乙醇重结晶 2 次 ； d. 将上述得到重结晶的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的黄芩苷。 0006 步骤 b 中所述的大孔吸附树脂型号为 D-101、 AB-8、 ADS-17、 ADS-7 等。 0007 本发明的优点在于 ： 使用纤维素酶酶解构成植物细胞壁的纤维素， 从而破坏植物 细胞壁， 有利于黄芩中黄芩苷的溶出， 从而提高黄芩苷的提取率， 再加以超声波的空化效 说 明 书 CN 103450298 A 3 2/2 页 4 应、 机械振动以及热效应来增大物质分子运动频率和速度， 加速了黄芩苷的溶出， 大大提高 了黄芩苷在溶剂中的溶解度， 最后以大孔吸附树脂的技术进行纯。
10、化， 得到了高纯度的黄芩 苷。本发明不仅收率高， 纯度高， 而且工艺简单， 生产成本低。 0008 下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0009 实施例 1 将黄芩粉碎， 过 50 目筛， 在 100g 粉碎的黄芩中加入黄芩质量 0.02% 纤维素酶， 盐酸调 节PH值为6.0， 置于超声提取器中于40提取80min， 波功率为300W ； 超声提取后过滤得到 提取液， 滤渣重复提取 2 次， 合并滤液， 加入 AB-8 大孔吸附树脂柱吸附， 先用水洗树脂柱至 无糖色， 再加入滤液 5 倍的 60% 的乙醇洗脱有效成分，。
11、 收集洗脱液， 减压浓缩， 得浓缩液 ； 浓 缩液放置结晶， 滤出， 得粗结晶， 乙醇重结晶 2 次， 晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的黄芩 苷， 提取率为 10.3%， 经 HPLC 检测， 纯度为 96.8%。 0010 实施例 2 将黄芩粉碎， 过 50 目筛， 在 100g 粉碎的黄芩中加入黄芩质量 0.03% 纤维素酶， 盐酸调 节PH值为5.5， 置于超声提取器中于50提取70min， 波功率为400W ； 超声提取后过滤得到 提取液， 滤渣重复提取2次， 合并滤液， 加入ADS-7大孔吸附树脂柱吸附， 先用水洗树脂柱至 无糖色， 再加入滤液 7 倍的 70% 的乙醇洗脱有效成。
12、分， 收集洗脱液， 减压浓缩， 得浓缩液 ； 浓 缩液放置结晶， 滤出， 得粗结晶， 乙醇重结晶 2 次， 晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的黄芩 苷， 提取率为 12.1%， 经 HPLC 检测， 纯度为 98.2%。 0011 实施例 3 将黄芩粉碎， 过 50 目筛， 在 100g 粉碎的黄芩中加入黄芩质量 0.05% 纤维素酶， 盐酸调 节PH值为5.0， 置于超声提取器中于45提取60min， 波功率为350W ； 超声提取后过滤得到 提取液， 滤渣重复提取2次， 合并滤液， 加入D-101大孔吸附树脂柱吸附， 先用水洗树脂柱至 无糖色， 再加入滤液 6 倍的 50% 的乙醇洗脱有效成分， 收集洗脱液， 减压浓缩， 得浓缩液 ； 浓 缩液放置结晶， 滤出， 得粗结晶， 乙醇重结晶 2 次， 晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的黄芩 苷， 提取率为 10.9%， 经 HPLC 检测， 纯度为 96.2%。 说 明 书 CN 103450298 A 4 。