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1、10申请公布号CN102102216A43申请公布日20110622CN102102216ACN102102216A21申请号200910117744022申请日20091218C25D9/0820060171申请人中国科学院兰州化学物理研究所地址730000甘肃省兰州市城关区天水中路18号72发明人阎兴斌薛群基杨娟74专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人方晓佳54发明名称一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法57摘要本发明公开了一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法。该方法通过甲醇和聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰过的碳纳米管为电解质前驱体，在氮气的保护下，回流冷凝，具有导。
2、电性的单晶硅片作阴极，铂片作为阳极通过直流高电压，电沉积制备出碳纳米管类金刚石碳复合薄膜。本发明有望作为一种新型的电极材料在高效高寿命电池、电容器等领域得到应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102102219A1/1页21一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法按照下列顺序步骤进行A将碳纳米管和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合，在超声粉碎机中超声粉碎碳纳米管；B将混合后的聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管分散液用蒸馏水超声分散离心分离，然后再用甲醇溶液洗涤聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管；将修饰后的聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米。
3、管的甲醇分散液在真空干燥获得聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管粉末；C将聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管粉末分散在甲醇溶液中作为电解质，用单晶硅作阴极，铂片作阳极浸泡在电解液中，氮气保护，回流冷凝，恒压下进行电沉积，制备出碳纳米管类金刚石碳复合薄膜。2如权利要求1所述的方法，其特征在于聚二烯丙基二甲基氯化铵与碳纳米管的质量比为02505。3如权利要求1所述的方法，其特征在于将聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管分散液置于离心机中分别在转速为300500RPM和1400016000RPM下处理，重复36次。4如权利要求1所述的方法，其特征在于用聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管的甲醇分散液作为电解液，单晶硅片作。
4、为阴极，铂片作为阳极，在氮气的保护下，回流冷凝，控制温度在4050，直流高电压12001600V，电沉积810H。权利要求书CN102102216ACN102102219A1/3页3一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法。背景技术0002作为非晶碳膜，类金刚石碳膜简称DLC膜的机械、光学、电学、化学和摩擦学特性类似于金刚石。类金刚石碳膜具有高硬度、抗磨损、化学惰性、低介电常数、宽光学带隙以及良好的生物相容性等特性，可以广泛应用于机械、电子、化学、军事和航空航天等领域。但由于它的低电导性限制在其作为电极材料的应用上。最近，碳纳米。
5、管CNT被广泛认为是一种良好的具有独特电学性质的物质，在作为良导体薄膜上引起了巨大的关注，然而液相电沉积制备的碳纳米管薄膜易剥落也限制了它的发展。集合了类金刚石碳和碳纳米管的优秀性能于一身的复合碳膜，由于具有独特的功能和重要的应用价值，引起了人们的极大兴趣。0003目前合成碳复合膜主要有化学气相沉积，物理气相沉积，聚合物热解法等，但普遍存在能耗高，设备昂贵，实验条件苛刻和产率低等问题，使其应用受到极大限制。孙卓等在固体薄膜上发表的利用聚合物先驱体热解技术制备出了碳纳米薄膜，为从事类金刚石碳膜制备研究的科研人员提供了一条崭新的道路。这种制备技术与传统的气相沉积技术相比具有易于进行元素的掺杂，设备。
6、简单。然而，目前国内外针对利用液相电沉积法制备碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的研究还是空白。液相电化学沉积制备的复合膜具有可以批量生产，费用低，过程简单，产物纯度高和反应温度低等优点，是一种值得进一步深入研究的方法。发明内容0004本发明的目的在于提供一种成本低廉而且容易操作的制备碳纳米管类金刚石碳复合薄膜方法。0005本发明碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备是通过甲醇和聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰过的碳纳米管为电解质前驱体，在氮气的保护下，回流冷凝，具有导电性的单晶硅片作阴极，铂片作为阳极通过直流高电压，电沉积制备出碳纳米管类金刚石碳复合薄膜。结果可以通过对该复合薄膜的微观结构和成分测试得以证实。0。
7、006一种碳纳米管类金刚石碳复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法按照下列顺序步骤进行0007A将碳纳米管和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合，在超声粉碎机中超声粉碎碳纳米管，以促进碳纳米管与聚二烯丙基二甲基氯化铵的结合；0008B将混合后的聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管分散液用蒸馏水超声分散离心分离，然后再用甲醇溶液洗涤聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管；将修饰后的聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管的甲醇分散液在真空干燥获得聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管粉末；说明书CN102102216ACN102102219A2/3页40009C将聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管粉末分散在甲醇溶液中作为电解质，用具有导电性的。
8、单晶硅作阴极，铂片作阳极浸泡在电解液中，氮气保护，回流冷凝，恒压下进行电沉积，制备出碳纳米管类金刚石碳复合薄膜。0010本发明中，聚二烯丙基二甲基氯化铵与碳纳米管的质量比为02505。0011本发明中，将聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管分散液置于离心机中分别在转速为300500RPM和1400016000RPM下处理，重复36次。0012本发明中，用聚二烯丙基二甲基氯化铵碳纳米管的甲醇分散液作为电解液，单晶硅片作为阴极，铂片作为阳极，在氮气的保护下，回流冷凝，控制温度在4050，直流高电压12001600V，电沉积810H，从而制备出碳纳米管类金刚石碳复合薄膜。0013我们制备的复合薄膜具有与其。
9、它方法制备出的相同的性质和功能，在设备和技术上都具有可以进行批量生产的特点。0014本发明的制备方法与化学气相沉积、化学气相沉积，物理气相沉积，聚合物热解法等方法相比较，设备和工艺过程简单，实验可控性好，制备成本低，产品易生产，纯度较高，有望作为一种新型的电极材料在高效高寿命电池、电容器等领域得到应用。0015本发明制备的碳复合膜通过RAMAN光谱、透射电镜TEM和扫描电镜SEM证明该碳复合膜同时具有碳纳米管和类金刚石碳的结构。0016本发明的碳纳米管类金刚石碳复合薄膜有望作为一种新型的电极材料在高效高寿命电池、电容器等领域得到应用。具体实施方式0017实施例10018称取32MG的的CNT，。
10、320MG的20WT的PDDA加入高纯水稀释到1WTCNT和PDDA的质量比为12，在超声粉碎机中超声粉碎30MIN，功率为600W。然后在离心机中分离过量的PDDA，首次离心转速300RPM保留上层浊液去除沉淀的物质，之后离心上层浊液加适量高纯水转速16000RPM，去除上层清液沉淀物加高纯水进行微波超声10MIN，功率200W，重复分离超声3次之后，用甲醇代替高纯水重复工作3次，将最终离心分离出的CNTPDDA加入64ML无水甲醇中，配置成005MG/ML的分散液，作为有机前躯体。称量12ML的005MG/MLCNTPDDA甲醇分散液置于三口瓶中，再加入118ML的甲醇溶液配制成005MG。
11、/ML的分散液超声几分钟后作为电解质。单晶硅片作为阴极，铂片作为阳极，在氮气的保护下，回流冷凝，通过直流高电压1600V作用在单晶硅片表面，温度保持在502下，电沉积8H，从而制得CNTDLC碳复合薄膜。0019实施例20020称量024ML的005MG/MLCNTPDDA甲醇分散液置于三口瓶中，再加入120ML的甲醇溶液配制成00001MG/ML的分散液超声几分钟后作为电解质。单晶硅片作为阴极，铂片作为阳极，在氮气的保护下，回流冷凝，通过直流高电压1600V作用在单晶硅片表面，温度保持在502下，电沉积8H制备CNTDLC碳复合薄膜。0021利用两种不同浓度配比的CNTPDDA甲醇分散液制备的CNTDLC碳复合膜进行RAMAN光谱分析发现，二者的峰形有明显的差异，相对与纯CNT膜出现了DLC的特征峰；扫描电镜分析CNTPDDA碳复合膜和纯CNT膜的结构，可以明显看出复合膜片上有DLC颗粒沉说明书CN102102216ACN102102219A3/3页5积；透射电镜分析复合膜内部结构，对比纯碳纳米管结构，含有DLC碳颗粒的复合膜明显的衍射结晶分析减弱，证实了存在DLC碳颗粒的非晶结构。说明书CN102102216A。