《一种从松萝中提纯松萝酸的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从松萝中提纯松萝酸的方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN101973973A43申请公布日20110216CN101973973ACN101973973A21申请号201010235746222申请日20100726C07D307/9120060171申请人南京泽朗农业发展有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区72发明人苏刘花54发明名称一种从松萝中提纯松萝酸的方法57摘要本发明涉及一种从松萝中提纯松萝酸的方法，方法步骤是把松萝原料粉碎，加入碱醇溶液回流提取23次，提取液回收乙醇，加入阳离子树脂和大孔树脂串联柱吸附，5090乙醇洗脱，洗脱液浓缩至醇浓度至3050结晶，再无水乙醇回流重结晶。采用本发明生产松萝酸，。
2、能减少污染，降低生产成本。本发明适合工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101973977A1/1页21一种从松萝中提纯松萝酸的方法，其特征在于包含以下步骤1回流提取把松萝原料粉碎用，加615倍量碱醇溶液回流提取12小时，提取23次，得提取液；2树脂吸附将上述提取液减压回收乙醇，加入阳离子树脂和大孔树脂串联柱吸附，59BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液至醇浓度3050，放置结晶，得粗结晶；3重结晶上述粗结晶无水乙醇回流溶解结晶23次，结晶物常温干燥即得。2如权利要求1所述从松萝中提纯松萝酸的方法，其特征在于所述步骤1的碱醇为碱为碳。
3、酸氢钠或碳酸钠，醇为7090乙醇水溶液，碱醇比例1298。3如权利要求1所述从松萝中提纯松萝酸的方法，其特征在于所述步骤2阳离子树脂型号可选0017、D301或D113中的一种，大孔树脂型号可选D101、AB8、X5、SPD100或HZ802中的一种。4如权利要求1所述从松萝中提纯松萝酸的方法，其特征在于所述乙醇洗脱液浓度为5090。权利要求书CN101973973ACN101973977A1/3页3一种从松萝中提纯松萝酸的方法技本领域0001本发明涉及一种从松萝中提纯松萝酸的方法，特别是涉及一种用大孔树脂纯化松萝酸的方法。背景技术0002松萝酸又叫地衣酸0003分子式C18H16O7；000。
4、4分子量344320005分子结构式00060007理化性质熔点192204，溶于氯仿，微溶于乙醇、乙酸乙酯、丙酮，难溶于石油醚。其钠盐溶于水、乙醇。0008松萝酸是一种广谱抗生素，对多数革兰氏阳性细菌具有强大的抑制作用，也能抑制结核菌的生长。松萝酸对原虫、阴道滴虫也有抑制作用。临床上对抗疟有一定的疗效。对外伤、烧伤及皮肤病、子宫颈炎症、乳头裂、预防会阴破裂等都有一定疗效。此外，还可作为抗菌素“吡哺”的原料。松萝酸主要用于止血，抗菌，消炎，伤口愈合，除牙斑，增强人体免疫力，对口腔溃病和阴道炎有较好的疗效。常作为牙膏和化妆品的添加剂。0009松萝为松萝科松萝属植物节松萝，以地衣体叶状体入药，清热。
5、解毒，止咳化痰，所含的松萝酸之抗菌作用尤为突出。0010目前，松萝酸主要来源天然提取和人工合成。天然提取主要从松萝中提取，主要方法是用乙酸乙酯、丙酮乙醇溶液或乙醇苯溶液作提取溶剂，超声、渗漉或回流提取，硅胶柱分离或用不同有机溶剂重结晶制得，这些方法有机毒性试剂使用太多，对操作人员危害程度大，对环境污染严重，同时成本较高。如中国专利申请号200710022223“一种松萝酸生产工艺”，该专利公开的方法是乙酸乙酯渗漉加热提取，浓缩，冷冻结晶，过滤，重结晶，再经过氯仿溶解除去不溶于氯仿的杂质，氯仿结晶。发明内容0011本发明要解决技术问题是提供一种从松萝中提纯松萝酸的方法，该方法能减少有机试剂的用量。
6、，降低生产成本，安全环保。0012本发明的技术解决方案是0013一种从松萝中提纯松萝酸的方法，其特征在于包含以下步骤00141回流提取把松萝原料粉碎用，加615倍量碱醇溶液回流提取12小时，提取说明书CN101973973ACN101973977A2/3页423次，得提取液；00152树脂吸附将上述提取液减压回收乙醇，加入阳离子树脂和大孔树脂串联柱吸附，59BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液至醇浓度3050，放置结晶，得粗结晶；00163重结晶上述粗结晶无水乙醇回流溶解结晶23次，结晶物常温干燥即得。0017所述步骤1的碱醇为碱为碳酸氢钠或碳酸钠，醇为7090乙醇水溶液，碱醇比例1298。001。
7、8所述步骤2阳离子树脂型号可选0017、D301或D113中的一种，大孔树脂型号可选D101、AB8、X5、SPD100或HZ802中的一种。0019所述乙醇洗脱液浓度为5090。0020本发明采用碱性醇溶液提取，把松萝酸变成钠盐，增加其在醇、水中的溶解度，醇的用量，从而改变了传统工艺的提取溶剂，降低了成本，人员操作安全性高，阳离子树脂和大孔树脂串联使用，在脱盐后及时吸附在大孔树脂上，解决了树脂吸附难的问题，树脂纯化操作工序简单，无毒害、树脂可以反复使用，无论从环保上还是生产成本上核算，都比传统工艺有优势。0021下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施。
8、方式具体实施方式0022实施例10023取松萝原料，挑拣去杂粉碎，称量1KG投入不锈钢多功能小型提取罐，取130G碳酸氢钠加适量水溶解，取乙醇配置成6L90溶液，加入提取罐回流1小时，提取三次，合并提取液回收乙醇，加适量水分散得上柱液，取200ML0017阳离子树脂，依次用2氢氧化钠溶液和3盐酸溶液处理，水洗中性装柱，同样方法处理500MLD101大孔树脂，两个树脂柱串联，把上柱液加入树脂柱，流速控制在3L/H，反复吸附3次，吸附结束后，取45L50乙醇溶液洗脱大孔树脂柱，洗脱液回收乙醇至30放置结晶，滤出结晶物，再用无水乙醇回流溶解重结晶3次，得产品6G，含量985高相液相检测。0024实施。
9、例20025取松萝原料，挑拣去杂粉碎，称量1KG投入不锈钢多功能小型提取罐，取200G碳酸钠加适量水溶解，取乙醇配置成10L70溶液，加入提取罐回流1小时，提取三次，合并提取液回收乙醇，加适量水分散得上柱液，取200MLD301阳离子树脂，依次用2氢氧化钠溶液和3盐酸溶液处理，水洗中性装柱，同样方法处理500MLAB8大孔树脂，两个树脂柱串联，把上柱液加入树脂柱，流速控制在4L/H，反复吸附4次，吸附结束后，取25L90乙醇溶液洗脱大孔树脂柱，洗脱液回收乙醇至50放置结晶，滤出结晶物，再用无水乙醇回流溶解重结晶2次，得产品6G，含量99高相液相检测。0026实施例30027取松萝原料，挑拣去杂。
10、粉碎，称量1KG投入不锈钢多功能小型提取罐，取150G碳酸氢钠加适量水溶解，取乙醇配置成15L85溶液，加入提取罐回流2小时，提取2次，合并提取液回收乙醇，加适量水分散得上柱液，取200MLD113阳离子树脂，依次用2氢氧化钠溶液和3盐酸溶液处理，水洗中性装柱，同样方法处理500MLX5大孔树脂，两个树脂柱串说明书CN101973973ACN101973977A3/3页5联，把上柱液加入树脂柱，流速控制在5L/H，反复吸附5次，吸附结束后，取35L750乙醇溶液洗脱大孔树脂柱，洗脱液回收乙醇至40放置结晶，滤出结晶物，再用无水乙醇回流溶解重结晶3次，得产品5G，含量988高相液相检测。0028实施例40029取松萝原料，挑拣去杂粉碎，称量10KG投入不锈钢多功能小型提取罐，取15KG碳酸氢钠加适量水溶解，取乙醇配置成10L80溶液，加入提取罐回流1小时，提取三次，合并提取液回收乙醇，加适量水分散得上柱液，取2LD301阳离子树脂，依次用2氢氧化钠溶液和3盐酸溶液处理，水洗中性装柱，同样方法处理5LAB8大孔树脂，两个树脂柱串联，把上柱液加入树脂柱，流速控制在30L/H，反复吸附3次，吸附结束后，取30L750乙醇溶液洗脱大孔树脂柱，洗脱液回收乙醇至40放置结晶，滤出结晶物，再用无水乙醇回流溶解重结晶3次，得产品63G，含量985高相液相检测。说明书CN101973973A。