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1、(10)申请公布号 CN 102965068 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102965068 A *CN102965068A* (21)申请号 201210493188.9 (22)申请日 2012.11.28 C09J 183/06(2006.01) C09J 183/05(2006.01) (71)申请人 武汉长盈通光电技术有限公司 地址 430074 湖北省武汉市东湖新技术开发 区关山大道一号光谷软件园 E3 栋 (72)发明人 余晓梦 王龙 万欢 吴雅 皮广 汪洪海 皮亚斌 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 周艳红 胡建平。
2、 (54) 发明名称 双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂 (57) 摘要 一种双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 所 述胶粘剂由组分 A 和组分 B 组成， 其特别之处在 于 ： 所述组分 A 包括羟基封端聚甲基硅氧烷和催 化剂， 组分 B 包括改性聚甲基氢硅氧烷和偶联剂， 所述组分 A 和组分 B 的质量混合比为 1:115:1。 本发明采用了硅橡胶胶粘剂作为光纤绕环用胶， 克服了传统固化胶物理性能与光纤物理性能 有较大差异的缺陷 ； 本发明的液体胶粘度小 1500mpa.s ， 和光纤的浸润好， 室温凝胶时间 12h， 可操作时间长甚至能达到24小时以上， 固 化时间在 1224 小时， 完全能。
3、够满足绕环操作的 时间要求 ； 且固化后的胶热膨胀系数小， 内应力 小， 全温模量变化小， 采用本发明的胶绕制的光纤 环全温消光比变化小， 性能优异、 稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 1/1 页 2 1.一种双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 所述胶粘剂由组分A和组分B组成， 其特征 在于 ： 所述组分A包括羟基封端聚甲基硅氧烷和催化剂， 组分B包括改性聚甲基氢硅氧烷和 偶联剂， 所述组分 A 和组分 B 的质量混合比为 1:115:1。。
4、 2.根据权利要求1所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述组分A 和组分 B 的质量混合比为 6:18:1。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述 组分 A 的羟基封端的聚甲基硅氧烷， 粘度 3000mpa.s。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述 组分 B 中改性聚甲基氢硅氧烷为部分氢被活性取代基 R 取代改性的聚甲基氢硅氧烷， 所述 取代基 R 为环氧基、 甲氧基、 乙氧基、 乙酰氧基、 苯基、 三 （- 甲氧基乙氧基） 、 三叔丁氧基、 长链烷基中的一种。
5、。 5.根据权利要求3所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述组分B 中改性聚甲基氢硅氧烷为部分氢被活性取代基 R 取代的改性聚甲基氢硅氧烷， 所述取代基 R 为环氧基、 甲氧基、 乙氧基、 乙酰氧基、 苯基、 三 （- 甲氧基乙氧基） 、 三叔 丁氧基、 长链烷基中的一种。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述 组分 A 中的催化剂为有机锡， 质量百分含量为 0.3%2.0%。 7.根据权利要求6所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述组分A 中有机锡的质量百分含量为 0.5%1.0%。 8. 根。
6、据权利要求 1 或 2 所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述 组分 B 中偶联剂为 KH550， KH560， KH602， KH590 中的一种， 质量百分含量为 0.31.5%。 9. 根据权利要求 8 所述的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 其特征在于 ： 所述 B 中 偶联剂的质量百分含量为 0.30.5%。 权 利 要 求 书 CN 102965068 A 2 1/5 页 3 双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂 技术领域 0001 本发明属于胶粘剂领域， 具体是指一种用于制备光纤环使用的双组分热固型低粘 度硅橡胶胶粘剂。 背景技术 0002 光纤陀螺因广泛用于高速。
7、列车、 大地测量、 石油钻井、 雷达、 舰艇、 导弹、 飞机的导 航和制导等多领域而备受青睐。光纤环是光纤陀螺光路部分的核心器件。光纤环的温度稳 定性和抗干扰能力直接影响光纤陀螺的性能， 因此在光纤陀螺的研制过程中， 光纤环的各 项指标和工艺是决定光纤陀螺性能的重要环节。光纤环的制造过程一般是 ： 光纤在四极对 称绕环的同时， 将固化胶涂覆于光纤表面， 然后固化。因此对于光纤的定型来说， 除绕环工 艺外， 固化胶的性能及固化方式决定了成品光纤环装配光纤陀螺后的精度， 特别是决定变 温 （-40+80） 时漂移的大小。由此大家都很关注绕环用胶的材料。 0003 胶对光纤环的影响人们已做了深入的研。
8、究。 “固胶对保偏光纤环的影响/孟照魁/ 北京航空航天大学学报2006年32卷8期” 、“封装光纤线圈的胶粘剂对光纤产生的热应力影 响 / 杨学围 / 北京航空航天大学宇航学院 / 中国惯性技术学报 2003 年 11 卷 6 期” 、“Fiber optic gyro sensor coil with lmproved temperayure stability/Amado Cordova.West Hills.Calis.U.S.Pat.No.5,546,482/Aug.13、 1996” 等文献中通过系统深入的实验及理论 分析， 总结了胶对光纤环性能的影响表现在 ： 上胶量及胶固化后的收。
9、缩应力， 特别是光纤环 在变温时胶的热膨胀和冷收缩， 使胶的弹性模量随温度的变化对光纤陀螺稳定性影响更为 明显。固化胶的种类很多， 如 ： 既可以热固又可室温固化的有聚氨酯、 环氧、 有机硅、 不饱和 丙烯酸酯等 ； 光固化的有聚氨酯丙烯酸酯、 环氧丙烯酸酯、 聚氨酯改性环氧丙烯酸酯等。目 前一般采用上述固化胶作为光纤环的胶粘剂。 0004 上述固化胶在作为绕环用胶使用时存在问题， 表现在 ： 这些固化胶在光纤陀螺升 温和降温过程中对光纤环附加的应力还比较大， 会对光纤陀螺的性能产生较大影响 ； 同时， 上述固化胶的固化时间也比较短， 无法满足光纤绕环操作的需要。 发明内容 0005 本发明所。
10、要解决的技术问题就是克服上述背景技术中存在的不足， 提供一种固化 时间长， 能够在光纤陀螺升温和降温过程中， 对光纤的附加应力小、 模量变化很小甚至一致 的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂。 0006 为解决上述技术问题， 本发明提供的一种双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 包 括组分 A 和组分 B， 所述组分 A 包括羟基封端聚甲基硅氧烷和催化剂， 组分 B 包括改性聚甲 基氢硅氧烷和偶联剂 ； 所述组分 A 和组分 B 的质量混合比为 1:115:1。 0007 上述技术方案中， 所述组分 A 和组分 B 的质量混合比为 6:18:1。 0008 上述技术方案中， 所述组分 A 中的羟基封端。
11、的聚甲基硅氧烷粘度小于 3000mpa.s。 0009 上述技术方案中， 所述组分 B 中改性聚甲基氢硅氧烷为部分氢被活性取代基 R 取 说 明 书 CN 102965068 A 3 2/5 页 4 代改性的聚甲基氢硅氧烷， 所述取代基 R 为环氧基、 甲氧基、 乙氧基、 乙酰氧基、 苯基、 三 （- 甲氧基乙氧基） 、 三叔丁氧基、 长链烷基中的一种。 0010 上述技术方案中， 所述催化剂为有机锡， 质量百分含量为 0.3%2.0%。 0011 进一步地， 所述有机锡的质量百分含量为 0.5%1.0%。 0012 上述技术方案中， 所述组分 B 中偶联剂为 KH550， KH560， KH。
12、602， KH590 中的一种， 质量百分含量为 0.3%1.5%。 0013 进一步地， 所述组分 B 中偶联剂的质量百分含量为 0.3%0.5%。 0014 本发明的有益效果在于 ： 本发明采用了硅橡胶胶粘剂作为光纤绕环用胶， 克服 了传统固化胶物理性能与光纤物理性能有较大差异的缺陷 ； 本发明的液体胶粘度小 1500mpa.s ， 和光纤的浸润好， 室温凝胶时间 12h， 可操作时间长甚至能达到 24 小时 以上， 固化时间在 1224 小时， 完全能够满足绕环操作的时间要求 ； 本发明液体胶表面张力 小， 涂覆于光纤表面不起珠无收缩， 和光纤外涂层相容性好 ； 本发明不受环境影响， 能。
13、够实 现 100% 固化 ； 本发明固化后的胶热膨胀系数小， 内应力小， 全温模量变化小 （即对温度的敏 感性小） ， 采用本发明的胶绕制的光纤环全温消光比变化小， 性能优异、 稳定 ； 最后， 该胶固 化后耐热老化、 长期使用蠕变滞后小。 附图说明 0015 图 1 为热固型硅橡胶的拉伸弹性模量曲线图 ； 0016 图 2 为动态热机分析仪 DMA 测固胶的模量 / 温度曲线图 ； 0017 图 3 为使用本发明作为光纤环固化胶绕制的光纤环在 -40+80消光比曲线图。 具体实施方式 0018 以下结合附图详细说明本发明的实施情况， 但它们并不构成对本发明的限定， 仅 作举例而已。同时通过说。
14、明， 本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。 0019 本发明所设计的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂， 包括组分 A 和组分 B， 组分 A 包括羟基封端聚甲基硅氧烷和催化剂， 组分 B 包括改性聚甲基氢硅氧烷和偶联剂作为固化 剂 ； 上述组分 A 和组分 B 的质量混合比为 1:115:1。采用硅橡胶胶粘剂作为光纤绕环用 胶， 热膨胀系数小， 内应力小， 全温模量变化小， 能够克服传统胶固化后物理性能上的致命 缺陷， 极大地提高光纤环的质量。 0020 组分 A 和组分 B 的质量混合比优选为 6:18:1。上述配比的胶室温可操作时间在 12 小时以上， 胶的粘度基本不变， 而且配制好的胶不。
15、受固化环境的影响， 能够保证完全固 化。 0021 而组分 A 中优选粘度小于 3000mpa.s 的羟基封端聚甲基硅氧烷， 这样能够使得配 置后的液体胶的粘度小 1500mpa.s ， 和光纤的浸润好。如市场上常见的液体 107 硅 橡胶就是粘度小于 3000mpa.s 的羟基封端聚甲基硅氧烷。 0022 组分B中改性聚甲基氢硅氧烷为部分氢被活性取代基R取代改性的聚甲基氢硅氧 烷， 所述取代基 R 为环氧基、 甲氧基、 乙氧基、 乙酰氧基、 苯基、 三 （- 甲氧基 乙氧基） 、 三叔丁氧基、 长链烷基中的一种。 0023 如 ： 改性聚甲基氢硅氧烷为分子式可为 说 明 书 CN 10296。
16、5068 A 4 3/5 页 5 或或 或者为上述物质的混合物。 由结构式可知， 聚甲基氢 硅氧烷两端的氢和中间的单氢均可以被活性取代基 R 取代， 从而得到改性的聚甲基氢硅氧 烷。 0024 采用上述物质配置的胶固化效果好， 而且固化后胶的热膨胀系数小， 内应力小， 全 温模量变化小， 其物理性能几乎与光纤的物理性能一致， 用其制备的光纤环质量十分优异。 0025 组分 A 中的催化剂可采用有机锡， 如二丁基二月桂酸锡、 二辛基二月桂酸锡、 二丁 基二辛酸锡、 辛酸亚锡等， 通过调节催化剂种类和含量可控制固化时间。 催化剂的质量百分 含量为 0.3%2.0%， 最优选质量百分含量为 0.5%。
17、1.0%。 0026 而组分 B 中偶联剂优选为 KH550， KH560， KH602， KH590 中的一种， 质量百分含量为 0.31.5%， 优选质量百分含量为 0.3%0.5%， 最优选质量百分含量为 0.5%。 0027 本发明的反应原理如下 ： 组分 A 作为胶的主体， 组分 B 作为胶的固化剂和偶联剂。 通过对组分 B 中聚甲基氢硅氧烷的改性， 得到改性的聚甲基氢硅氧烷作为固化剂， 能够在 固化反应中调节反应产物的组成， 延长固化时间， 并且提高了固化后所得胶的拉伸强度和 弹性模量， 其物理性能 （如热膨胀系数、 内应力、 耐热老化性能等） 十分稳定， 能够完全满足 光纤环的使。
18、用要求。 而偶联剂的选用是为了保证胶的固化， 起到增粘的效果， 从而提高光纤 环抗振动性。 0028 对本发明的胶做整体性能测试， 测试结果见图 1、 图 2、 图 3 和表 1。由图 1、 图 2 可 知， 本发明固化后的胶全温模量变化小 （即对温度的敏感性小） ； 由图 3 可知， 采用本发明的 胶绕制的光纤环全温消光比变化小， 由表 1 的综合性能可见， 固胶的热膨胀系数小， 内应力 小， 耐热老化性能优异、 稳定， 完全能够满足光纤绕环的需要。 0029 表 1 ： 本发明胶粘剂固化后的力学性能性及玻璃化温度 0030 0031 具体实施例 ： 说 明 书 CN 102965068 A。
19、 5 4/5 页 6 0032 实施例 1 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 1% 有机锡 4 份， 环氧基聚甲基氢硅氧烷加 1%K550 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 12h。 0033 实施例 2 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.5% 有机锡 10 份， 环氧基聚甲基氢硅氧烷 加 0.3%KH550 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 60固化时间为 24h。 0034 实施例 3 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.9% 有机锡 8 份， 乙氧基聚甲基氢硅氧烷 加 0.5%KH602 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化。
20、时间为 12h。 0035 实施例 4 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.7% 有机锡 8 份， 乙酰氧基聚甲基氢硅氧 烷加 1.5%KH560 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 12h。 0036 实施例 5 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.5% 有机锡催化剂 8 份， 乙氧基聚甲基氢 硅氧烷加 0.3%KH590 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 12h。 0037 实施例 6 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.7% 有机锡 8 份， 甲氧基聚甲基氢硅氧烷 加 0.3%KH550 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体。
21、胶， 80固化时间为 12h。 0038 实施例 7 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.7% 有机锡 8 份， 苯基聚甲基氢硅氧烷加 0.5%HK602 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 12h。 0039 实施例 8 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 1.0% 有机锡 9 份， 三 （- 甲氧基乙氧基） 聚甲基氢硅氧烷加 0.3%HK590 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化 时间为 12h。 0040 实施例 9 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 2.0% 有机锡 6 份， 三叔丁氧基聚甲基氢硅 氧烷加 0.3%HK590 偶联剂 1 份按比。
22、例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 12h。 0041 实施例 10 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 1.0% 有机锡 1 份， 环氧基聚甲基氢硅氧烷 加 0.3%KH550 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 60固化时间为 24h。 0042 实施例 11 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 0.5% 有机锡 15 份， 苯基聚甲基氢硅氧烷 加 0.3%HK602 偶联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 60固化时间为 12h。 0043 实施例 12 ： 羟基封端的聚甲基硅氧烷加 1.2% 有机锡 10 份， 长链烷基聚甲基氢硅 氧烷加 0.3%KH590 偶。
23、联剂 1 份按比例混合均匀即制得本发明液体胶， 80固化时间为 16h。 0044 对实施例 112 所得胶的性能做全面测试， 测试数据列入表 2。由表 2 可知， 本发 明的双组分热固型低粘度硅橡胶胶粘剂在各项性能指标均较现有胶粘剂有明显的提高， 十 分适合于制备光纤环时使用。而采用最优配比的实施例 3 和实施例 7 在各项性能指标上最 优。 0045 表 2 ： 按实施例 112 测得液体胶的粘度、 固化后胶的力学性能及玻璃化温度 0046 说 明 书 CN 102965068 A 6 5/5 页 7 0047 本发明的核心是利用双组分的硅橡胶， 并且组分 B 采用改性聚甲基氢硅氧烷作为 固化剂的胶粘剂作为光纤绕环用胶， 极大地提高了所制备的光纤环的质量， 因此， 在本发明 原理的基础上， 采用双组分， 并且采用改性聚甲基氢硅氧烷作为固化剂的光纤绕环用胶， 均 属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102965068 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102965068 A 8 2/2 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 102965068 A 9 。