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1、(10)申请公布号 CN 103073195 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073195 A *CN103073195A* (21)申请号 201310041340.4 (22)申请日 2013.02.04 C03C 17/23(2006.01) (71)申请人 山东理工大学 地址 255086 山东省淄博市张店区淄博市高 新区高创园 D 座 1012 室 (72)发明人 许珂敬 张迎迎 孙庆文 (54) 发明名称 利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法 (57) 摘要 本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法， 其特征在于采用以下步骤 ：（1） 以。
2、 水玻璃为硅源， 采用溶胶 - 凝胶法制备 SiO2溶胶 ； （2） 以氨基硅油为改性剂， 按氨基硅油 ： 无水乙醇 =1:5 的比例配制成改性液， 缓慢地滴加入不断搅 拌的SiO2溶胶中， 陈化36h后即得SiO2改性溶胶 ； （3） 将 23 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 涂膜 仪的旋转速度为 2000r/min， 运行 2060s 后置于 100的烘箱中干燥 2h 即得 SiO2膜。本发明制备 的 SiO2膜润湿接触角高达 161.32， 属于超疏水 性表面， 可用于作抗水剂、 催化剂、 催化剂载体和 石油化工等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附。
3、图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103073195 A CN 103073195 A *CN103073195A* 1/1 页 2 1. 一种利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法， 其特征在于采用以下步骤 ：（1） 以水 玻璃为硅源， 采用溶胶 - 凝胶法制备 SiO2溶胶， 具体步骤是将去离子水、 无水乙醇和水玻璃 按体积比为 120 ： 10 ： 3 的比例混合成前驱体， 加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺， 在 30的 恒温水浴中搅拌 30min 后继续升温至 70， 同时缓慢滴加 10。
4、wt% 硫酸至 pH=4.54.8， 搅拌 120150min 后制得 SiO2溶胶 ；（2） 以氨基硅油为改性剂， 按氨基硅油 ： 无水乙醇 =1:5 的比 例配制成改性液， 缓慢地滴加入不断搅拌的 SiO2溶胶中， 陈化 36h 后即得 SiO2改性溶胶 ； （3） 将 23 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 涂膜仪的旋转速度为 2000r/min， 运行 2060s 后 置于 100的烘箱中干燥 2h 即得 SiO2膜。 2. 如权利要求 1 所述的利用水玻璃制备超疏水性 SiO2的方法， 特征在于 ： 步骤 （1） 中， 无水硫酸钠的用量按 3ml 的水玻璃加 1g， 三乙醇胺的用量。
5、按 3ml 的水玻璃滴加 0.25ml 于前驱体中。 3. 如权利要求 1 所述的利用水玻璃制备超疏水性 SiO2的方法， 特征在于 ： 步骤 （2） 中， 改性剂的用量按与水玻璃的体积比为 1 ： 3。 权 利 要 求 书 CN 103073195 A 2 1/2 页 3 利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法 技术领域 0001 本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法， 属于无机材料技术领 域。 背景技术 0002 荷叶表面之所以有这种自清洁能力， 是由于荷叶表面是超疏水表面 ( 通常将接触 角大于 150的表面称为超疏水表面 )， 其表面与水的接触角达 160.40.7。
6、， 而滚动角只 有 1.9。除了荷叶以外， 自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性， 如芋头叶、 甘蓝、 水稻叶等， 由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小， 且水滴极易从表面滚落， 因此， 超疏 水表面不仅具有自清洁功能， 而且还具有防电流传导、 防腐蚀、 防水、 防雾、 防雪、 防霜冻、 防 霉、 防粘附、 防污染等功能， 因而在建筑、 服装纺织、 液体运输、 生物医学、 日用品包装、 交通 运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。超疏水表面材料用在室外天线、 太 阳能面板、 光电转换器上可以防止雪的黏附。因而采用价廉的水玻璃来制备超疏水性的纳 米 SiO2膜具有较大的社会效益和经济。
7、效益。 发明内容 0003 本发明的目的是提出一种采用价廉的水玻璃作原料、 操作简便、 成本低、 产品性能 优良的超疏水性 SiO2膜的制备方法。其技术内容为 ： 一种利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法， 其特征在于采用以下步骤 ：（1） 以水玻 璃为硅源， 采用溶胶 - 凝胶法制备 SiO2溶胶， 具体步骤是将去离子水、 无水乙醇和水玻璃 按体积比为 120 ： 10 ： 3 的比例混合成前驱体， 加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺， 在 30的 恒温水浴中搅拌 30min 后继续升温至 70， 同时缓慢滴加 10wt% 硫酸至 pH=4.54.8， 搅拌 120150min 后制得 SiO。
8、2溶胶 ；（2） 以氨基硅油为改性剂， 按氨基硅油 ： 无水乙醇 =1:5 的比 例配制成改性液， 缓慢地滴加入不断搅拌的 SiO2溶胶中， 陈化 36h 后即得 SiO2改性溶胶 ； （3） 将 23 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 涂膜仪的旋转速度为 2000r/min， 运行 2060s 后 置于 100的烘箱中干燥 2h 即得 SiO2膜。 0004 所述的利用水玻璃制备超疏水性 SiO2膜的方法， 特征在于 ： 步骤 （1） 中， 无水硫酸 钠的用量按 3ml 的水玻璃加 1g， 三乙醇胺的用量按 3ml 的水玻璃加 0.25ml 于前驱体中。 0005 所述的利用水玻璃制备超疏。
9、水性 SiO2膜的方法， 特征在于 ： 步骤 （2） 中， 改性剂的 用量按与水玻璃的体积比为 1 ： 3。 0006 本发明与现有技术相比， 其优点为 ： 1、 采用价廉的水玻璃作原料制备高疏水性的膜， 原料来源广， 操作简便， 成本低， 性能 好， 且制备的 SiO2 膜中的颗粒为纤维状 （如图 2 所示） ， 增加了膜的微观粗糙度， 更有效地增 加膜的疏水性 ； 2、 以氨基硅油为改性剂， 采用简单的溶胶 - 凝胶法就可制得接触角高达 161.32超疏 水性的SiO2 膜。 有使用羟基硅油作为改性剂的报道， 羟基硅油的分子式为HO(CH3)2SiOnH。 说 明 书 CN 1030731。
10、95 A 3 2/2 页 4 而 氨基硅油的分子式为 OSi(H3C)3(CH3)2SiOnCH3SiC3H6NHC2H4NH2mOSi(CH3)3， 除了含有 CH3-， SiCH3- 和 SiO- 外还有 NH2- 和 NH- - 等疏水性基团， 因而可使改性后的白碳黑中仅存 在极少量的 OH- 基团， 而含有大量的 CH3-， SiCH3-、 SiO- 和 NH2- 疏水性基团， 因而提高了白 碳黑的疏水性能。 附图说明 图 1 是 SiO2膜的接触角视频图 ； 图 2 是 SiO2膜的 SEM 图。 具体实施方式 0007 实施例一 ： 1、 SiO2溶胶的制备 ： 将去离子水、 无水。
11、乙醇和水玻璃按体积比为120 ： 10 ： 3的比例混合 成前驱体， 将无水硫酸钠的添加量按 3ml 的水玻璃加 1g， 三乙醇胺的用量按 3ml 的水玻璃 加 0.25ml 于前驱体中， 在 30的恒温水浴中搅拌 30min 后继续升温至 70， 同时缓慢滴加 10wt% 硫酸至 pH=4.5， 搅拌 120min 后制得 SiO2溶胶。 0008 2、 SiO2溶胶的改性 ： 以氨基硅油为改性剂， 按氨基硅油 ： 无水乙醇 =1 ： 5 的比例配 制成改性液， 改性剂的用量按与水玻璃的体积比为 1 ： 3， 将改性液缓慢地滴加入不断搅拌 的 SiO2溶胶中， 陈化 36h 后即得 SiO2。
12、改性溶胶。 0009 3、 超疏水性 SiO2膜的制备 ： 将 2 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 涂膜仪的旋转速 度为2000r/min， 运行20s得到SiO2膜， 置于100的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。 0010 经测试， 所制得 SiO2膜的接触角为 159.92， 扫描电镜观察 SiO2为纤维状， 偏光 显微镜下可以观察到荷叶状或类荷叶状纹理。 0011 实施例二 ： 步骤与实施例一基本一样， 不同的是在步骤 1 中的 pH=4.8， 搅拌 150min， 步骤 3 中将 3 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 步骤 3 中运行 60s 得到 SiO2膜。 0012 。
13、1、 SiO2溶胶的制备 ： 将去离子水、 无水乙醇和水玻璃按体积比为120 ： 10 ： 3的比例 混合成前驱体， 将无水硫酸钠的添加量按3ml的水玻璃加1g， 三乙醇胺的用量按3ml的水玻 璃加 0.25ml 于前驱体中， 在 30的恒温水浴中搅拌 30min 后继续升温至 70， 同时缓慢滴 加 10wt% 硫酸至 pH=4.8， 搅拌 150min 后制得 SiO2溶胶。 0013 2、 SiO2溶胶的改性 ： 以氨基硅油为改性剂， 按氨基硅油 ： 无水乙醇 =1 ： 5 的比例配 制成改性液， 改性剂的用量按与水玻璃的体积比为 1 ： 3， 将改性液缓慢地滴加入不断搅拌 的 SiO2溶胶中， 陈化 36h 后即得 SiO2改性溶胶。 0014 3、 超疏水性 SiO2膜的制备 ： 将 3 滴 SiO2改性溶胶滴于载玻片上， 涂膜仪的旋转速 度为2000r/min， 运行60s得到SiO2膜， 置于100的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。 0015 经测试， 所制得SiO2的接触角为161.32， 扫描电镜观察SiO2为纤维状， 如图1和2所 示。 说 明 书 CN 103073195 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103073195 A 5 。