由纳米胶囊与纳米管组成的宏观膜和纤维及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103173723 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103173723 A *CN103173723A* (21)申请号 201310065805.X (22)申请日 2013.03.01 C23C 14/22(2006.01) C23C 14/06(2006.01) C09D 5/32(2006.01) (71)申请人 中国科学院金属研究所 地址 110015 辽宁省沈阳市沈河区文化路 72 号 (72)发明人 王瀚 马嵩 代莹莹 耿殿禹 刘伟 张志东 (74)专利代理机构 沈阳晨创科技专利代理有限 责任公司 21001 代理人 张晨 (54) 。

2、发明名称 由纳米胶囊与纳米管组成的宏观膜和纤维及 其制备方法 (57) 摘要 本发明的目的是提供一种新型吸波材料及 其制备方法， 该种材料由纳米级 FeC， Fe3CC 纳 米胶囊与碳纳米管相互交织连接构成， 是利用等 离子体电弧放电技术， 在工作气体下原位制备得 到的， 其中 ： 采用石墨电极为阴极， 纯铁为阳极靶 材， 阴极与阳极之间保持 2-30mm 的距离 ； 电弧放 电的电流为 10400A， 电压为 840V ； 工作气体为 氩气、 氢气和能提供碳元素的物质。 由于碳纳米管 在制备过程中原位的生长于 FeC 与 Fe3CC 纳米 胶囊表面， 将FeC纳米胶囊与Fe3CC纳米胶囊连 。

3、接起来， 以自组装的方式相互交织在一起， 最终形 成具有宏观尺度的颗粒膜与纤维。所得颗粒膜与 复合纤维在整个 2-18GHz 频段内， 具有非常大的 介电常数与损耗因子， 这使该材料成为一种新型 的对 2-18GHz 频段电磁波吸收的纳米吸波材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图9页 (10)申请公布号 CN 103173723 A CN 103173723 A *CN103173723A* 1/1 页 2 1. 一种复合宏观颗粒膜与复合纤维， 其特征在于 ：。

4、 所述材料是由纳米级碳包裹 Fe 纳米 胶囊， 碳包裹 Fe3C 纳米胶囊与碳纳米管相互交织连接构成的复合宏观颗粒膜与复合纤维。 2. 按照权利要求 1 所述复合宏观颗粒膜与复合纤维， 其特征在于 ： 所述复合宏观颗粒 膜厚度在 5-30m 之间， 复合纤维长度为 3-10cm 之间。 3. 一种权利要求 1 所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述复 合宏观颗粒膜与复合纤维是利用等离子体电弧放电技术， 在工作气体下原位制备得到 ； 其中 ： 采用石墨电极为阴极， 纯铁为阳极靶材， 阴极石墨电极与阳极纯铁之间保持 2-30mm 的距离 ； 电弧放电的电流为 10400A，。

5、 电压为 840V ； 所述工作气体为氩气、 氢气和能提供碳元素的物质。 4. 按照权利要求 3 所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述能 提供碳元素的物质为乙醇、 甲烷、 乙烷或丙烷。 5. 按照权利要求 3 所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 氩气 的分压为 0.01-0.5Mpa， 氢气的分压为 0.01-0.3Mpa， 能提供碳元素的物质的气体分压为 0.002-0.8Mpa。 6. 按照权利要求 3 所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述阳 极靶材为铁金属块体， 金属块体直径 3-30cm。 7. 按照权利要求 3。

6、6 任一所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所用冷却水水温低于 20 摄氏度。 8.一种权利要求1所述复合宏观颗粒膜与复合纤维作为2-18GHz之间的频段的吸波材 料的应用。 权 利 要 求 书 CN 103173723 A 2 1/6 页 3 由纳米胶囊与纳米管组成的宏观膜和纤维及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料领域， 涉及一种由FeC纳米胶囊 （碳包裹Fe纳米胶囊） ， Fe3CC纳 米胶囊 （碳包裹Fe3C纳米胶囊） 与碳纳米管组成的复合宏观颗粒膜与复合纤维的吸波材料， 并提供了一种在氩气， 氢气和无水乙醇 （或甲烷， 乙烷， 丙烷等能提供碳元素的物质。

7、） 混合气 氛中制备复合宏观颗粒膜与复合纤维的方法。 背景技术 0002 随着各种电器设备和手机通讯的使用越来越广泛， 这些设备也造成了大量的电磁 污染， 它对人民群众的人身安全会产生很大的影响， 另一方面， 在国防安全领域， 提高隐形 飞机对雷达电磁波的吸收， 进而提高战斗机的作战水平， 都需要制备高水平的电磁波吸收 材料。近年来， 纳米材料作为新一代吸波材料 （隐身材料） 应用越来越广泛， 因此开发更多新 型纳米吸波材料成为材料研究日益迫切要求。 0003 早期的纳米吸波材料研究包括许多纳米复合材料， 简介如下 ： 0004 专利200810070597.1公开了核-壳型轻质宽频复合吸波材。

8、料及其制备方法， 该复 合吸波材料由羰基铁粉(CIP)、 聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)、 聚苯胺(PANI)和石蜡组成， 其中 CIP、 PMMA 和 PANI 形成双层包覆核 - 壳型结构， 然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材 料。 0005 专利 200610018278.7 公开了氧化锌吸波材料及其制备工艺。将锌粉与碳质还原 剂， 经配料及混匀， 在气压保持 0.1-0.2Pa 的条件下通入空气， 加热至 900-1200 C、 反应 5-200分钟即可得到氧化锌吸波材料， 该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02-0.20克/立方厘 米， 比表面积为 80-100 平方米 / 克。 000。

9、6 专利 00135713.1 公开了一种防电磁辐射的吸波材料。其特点是一种由分子筛基 微粉和银粉混合而成的组合物， 它可以在其中加入高分子粘结剂作为涂层材料使用， 也可 以与制造防电磁辐射部件的原料混合使用。 0007 上述纳米材料通常以分散的颗粒或碳管形式存在， 它们只能通过与粘合剂混合 后， 涂在磁屏蔽层表面， 但它们的致密性通常不能达到吸波的要求。因此， 急需一种既有高 的吸波性能， 又致密的纳米材料， 覆盖在磁屏蔽层表面， 使其达到具有好的吸波性的效果。 发明内容 0008 本发明的目的是提供一种新型吸波材料及其制备方法， 该种材料由纳米级 FeC， Fe3CC 纳米胶囊与碳纳米管相。

10、互交织连接构成， 由于碳纳米管在制备过程中原位的生长于 FeC 与 Fe3CC 纳米胶囊表面， 将 FeC 纳米胶囊与 Fe3CC 纳米胶囊连接起来， 以自组装的 方式相互交织在一起， 最终形成具有宏观尺度 （长度0-5厘米） 的颗粒膜与纤维， 所得颗粒膜 与复合纤维在整个 2-18GHz 频段内， 具有非常大的介电常数与损耗因子， 这使该材料成为 一种新型的对 2-18GHz 频段电磁波吸收的纳米吸波材料。 0009 本发明具体提供了一种复合宏观颗粒膜与复合纤维， 其特征在于 ： 所述材料是由 说 明 书 CN 103173723 A 3 2/6 页 4 纳米级碳包裹 Fe 纳米胶囊， 碳包。

11、裹 Fe3C 纳米胶囊与碳纳米管相互交织连接构成的复合宏 观颗粒膜与复合纤维。该复合颗粒膜与复合纤维可以在空气中稳定存在并直接使用。 0010 本发明提供的复合宏观颗粒膜与复合纤维， 其特征在于 ： 所述复合宏观颗粒膜厚 度在 5-30m 之间， 复合纤维长度为 3-10cm 之间。 0011 本发明还提供了所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述 复合宏观颗粒膜与复合纤维是利用等离子体电弧放电技术， 在工作气体下原位制备得到 ； 0012 其中 ： 采用石墨电极为阴极， 纯铁为阳极靶材， 阴极石墨电极与阳极纯铁之间保持 2-30mm 的距离 ； 电弧放电的电流为 104。

12、00A， 电压为 840V ； 0013 所述工作气体为氩气、 氢气和能提供碳元素的物质。 0014 其中， 采用的阴极优选为纯度高于 95% 的石墨电极， 所用消耗阳极置于水冷铜台 上。 0015 本发明中采用等离子体电弧放电技术， 电弧产生很高的温度， 同时等离子体将提 供碳元素的物质电离形成游离的碳原子， 碳原子溶入到液化的 Fe 熔池中， 在蒸发过程中， 带有溶解的 C 原子 Fe 团簇离开高温区， 形成 C 包裹 Fe 或 Fe3C 纳米胶囊的同时， 多余的碳 原子从 Fe 或 Fe3C 颗粒析出， 形成碳纳米管。用该方法可以原位、 大量、 稳定获得由 FeC 纳 米胶囊， Fe3C。

13、C 纳米胶囊与碳纳米管组成的复合宏观颗粒膜与复合纤维。 0016 本发明所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述能提供碳 元素的物质优选为乙醇、 甲烷、 乙烷或丙烷。 0017 本发明所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 氩气的分压为 0.01-0.5Mpa， 氢气的分压为 0.01-0.3Mpa， 能提供碳元素的气体分压为 0.002-0.8Mpa（相 当于乙醇加入量 0.001-50ml） 。 0018 本发明所述复合宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述阳极靶材 为铁金属块体， 金属块直径 3-30cm。 0019 本发明所述复合。

14、宏观颗粒膜与复合纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所用冷却水水 温低于 20 摄氏度。 0020 在等离子体电弧放电过程中， 将制备腔体的冷却水温度控制在 20 摄氏度以下， 保 证由金属阳极熔池蒸发出的纳米胶囊及碳纳米管在制备腔体内壁迅速冷凝成膜。 利用本发 明中改进的工艺， 电弧不直接接触铁金属块， 而是与铁块有一定距离， 通过距离和电流调节 电弧大小， 从而控制铁熔池大小， 进而控制蒸发量， 同时通过控制腔体的冷却水温， 调节蒸 发颗粒冷凝时间， 使颗粒无时间迅速长大， 并在 Fe 与 Fe3C 纳米颗粒表面析出碳纳米管， 与 纳米颗粒一起自组装成空间网络结构， 形成宏观颗粒膜与复合纤维。

15、。 0021 本发明还提供了所述复合宏观颗粒膜与复合纤维作为 2-18GHz 之间的频段的吸 波材料的应用。本发明所述材料在电磁波频率为 2-18GHz 范围内， 颗粒膜的介电常数实部 与虚部在 5-30 之间， 介电损耗因子范围在 0.8-1.5 之间， 因此可以合适作为 2-18GHz 之间 的频段的吸波材料。 附图说明 0022 图1制备装置说明图 （其中 ： 1a.制备腔冷却水进口 ； 1b.制备腔冷却水出口 ； 2.阴 极 ； 3. 真空抽气窗口 ； 4. 直流脉动电源 ； 5a. 水冷铜台冷却水进口 ； 5b. 水冷铜台冷却水出 说 明 书 CN 103173723 A 4 3/6。

16、 页 5 口 ； 6.水冷铜台 ； 7.氩气进气口 ； 8.氢气进气口 ； 9.供碳材料入口 ； 10.腔体内压表 ； 11.带 冷却水上盖 ； 12. 阳极靶材 ； 13. 实验观察窗口 ； 14. 石墨坩锅） ； 0023 图 2 颗粒膜的宏观实物照片， 分别显示颗粒膜的正面与背面情况 ； 0024 图 3 颗粒膜的 X 射线衍射图谱， 图中所标为体心立方 Fe 的衍射峰与 Fe3C 的衍射 峰， 括号中数据代表对应体心立方 Fe 的特征晶面， 如 Fe（110） 代表立方 Fe 的 （110） 晶面， 黑点表示 Fe3C 特征衍射峰 ； 0025 图 4 颗粒膜的扫描电子显微镜照片 （放。

17、大倍数 5000） ； 0026 图 5 颗粒膜的扫描电子显微镜照片 （放大倍数 20000） ； 0027 图 6 颗粒膜的扫描电子显微镜照片 （放大倍数 3000） ； 0028 图 7 颗粒膜透射电子显微镜照片 ；（放大倍数 400000） ； 0029 图 8 为颗粒膜的激光扫描共聚焦扫描显微镜照片 ； 0030 图 9 为颗粒膜的激光扫描共聚焦扫描显微测厚照片及颗粒膜能谱图， 其中 C 的质 量百分含量为 25.53wt%， 原子百分含量为 61.45at%， Fe 的质量百分含量为 74.47wt%， 原子 百分含量为 38.55% ； 0031 图 10 颗粒膜在 2-18GHz。

18、 范围内的介电常数实部与虚部随频率变化的曲线 ； 0032 图11颗粒膜在2-18GHz范围内的介电损耗因子随频率变化曲线 （介电损耗因子在 0.8-1.5 之间， 说明颗粒具有非常大的介电损耗） ； 0033 图 12 复合纤维的实物照片， 复合纤维在制备腔体抽气窗口处 ； 0034 图 13 复合纤维的 X 射线衍射图谱， 其中实心三角为标为立方 Fe 的衍射峰， 实心圆 标为 Fe3C 的衍射峰， 括号中数据代表对应立方 Fe 的特征晶面， 如 Fe（110） 代表立方 Fe 的 （110） 晶面 ； 0035 图 14 复合纤维的扫描电子显微镜照片 （放大倍数 3000） ； 0036。

19、 图 15 复合纤维的扫描电子显微镜照片 （放大倍数 15000） 。 具体实施方式 0037 实施例 1 0038 等离子体电弧放电技术制备颗粒膜与复合纤维 ： 0039 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 101010cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 3cm。在水冷铜 台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系统 的真空抽气窗口3把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口7、 氢气进气口8通入氩气、 氢气 （Ar ： 0.2Mpa、。

20、 H2： 0.1Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 10ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体气 化分压为0.2Mpa） ， 接通直流脉动电源4， 电压为8-40V， 阳极靶材12与阴极2间发生弧光放 电， 产生电弧放电的电流为 100-200A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定 （电流为 120-130A） ， 冷却水温度通过强制降温， 使其保持在 20 摄氏度以下。制备得到颗粒 膜与复合纤维。 0040 图2为所得颗粒膜的宏观实物照片， 分别显示颗粒膜的正面与背面情况。 图3表示 制备所得颗粒膜的 X 射线衍射图谱， 其中所标峰为 Fe 的特征晶面衍射峰， 圆点标注的峰为 Fe。

21、3C 特征衍射峰。图 46 指示颗粒膜表面扫描电子显微镜照片， 其中所示颗粒膜由纳米胶 说 明 书 CN 103173723 A 5 4/6 页 6 囊颗粒及碳纳米管所构成， 照片显示纳米颗粒之间由碳纳米管相互连接， 构成网状结构。 颗 粒尺寸分布为几十到几百纳米。 图7颗粒膜透射电子显微镜照片， 照片显示， 碳纳米管由Fe 或 Fe3C 纳米颗表面生长出来， 而每个纳米颗粒表面有石墨外壳存在， 以保护纳米颗粒不被 氧化， 其中碳纳米管直径约为3-10nm。 图8为颗粒膜的激光扫描共聚焦扫描显微镜照片， 照 片显示了颗粒膜， 在不同放大倍数的显微图像， 图像表明颗粒间相互连接并相互排列致密。 。

22、图 9 为颗粒膜的激光扫描共聚焦扫描显微测厚照片及颗粒膜能谱图， 照片给出颗粒膜的厚 度为 18m， 颗粒膜成分为 Fe 与 C， 其中 Fe 含量 61.45at.%， C 含量为 38.55at.%。图 10、 11 表明颗粒膜具有很高的介电常数与介电损耗， 可以成为新型电磁波吸收材料。 0041 在腔体内壁， 气体抽气阀窗口处温度较低的地方， 得到复合纤维。图 12 为复合纤 维实物形貌， 长度为 3-10cm 之间。图 13 为复合纤维的 X 射线衍射图谱， 其中所标峰为 Fe 的特征晶面衍射峰， 圆点标注的峰为 Fe3C 特征衍射峰。图 14、 15 为其扫描电子显微照片， 其中碳纳。

23、米管直径在 3-10nm， 碳纳米管之间相互交织在一起， 将纳米胶囊颗粒连接。 0042 实施例 2 0043 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 151515cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 5mm。在水冷铜 台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系统 的真空抽气窗口3把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口7、 氢气进气口8通入氩气、 氢气 （Ar ： 0.4Mpa、 H2： 0.2Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 15。

24、ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体气 化分压为0.28Mpa） ， 接通直流脉动电源4， 电压为10-30V， 阳极靶材12与阴极2间发生弧光 放电， 产生电弧放电的电流为 150-250A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳 定 （电流为 150-180A） ， 冷却水温度通过强制降温， 使其保持在 18 摄氏度以下。制备得到颗 粒膜与复合纤维。其中颗粒膜厚度为 20m， 复合纤维长度 5-11cm。颗粒膜与纤维的物相 组成匀为 Fe,Fe3C 与碳纳米管， 在 2-18GHz 范围内， 介电常数的实部为 8-30， 虚部为 12-38， 电损耗因子为 0.9-1.8， 因此其可以成为。

25、新型电磁波吸收材料。 0044 实施例 3 0045 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 121015cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 8mm。在水冷铜 台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系统 的真空抽气窗口3把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口7、 氢气进气口8通入氩气、 氢气 （Ar ： 0.5Mpa、 H2： 0.3Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 20ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体气 化分压为0.38Mpa）。

26、 ， 接通直流脉动电源4， 电压为15-40V， 阳极靶材12与阴极2间发生弧光 放电， 产生电弧放电的电流为 180-220A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳 定 （电流为 180-200A） ， 冷却水温度通过强制降温， 使其保持在 16 摄氏度以下。制备得到颗 粒膜与复合纤维。其中颗粒膜厚度为 25m， 复合纤维长度 8-13cm。颗粒膜与纤维的物相 组成匀为 Fe,Fe3C 与碳纳为管， 在 2-18GHz 范围内， 介电常数的实部为 9-32， 虚部为 8-42， 电损耗因子为 0.9-1.7， 因此其可以成为新型电磁波吸收材料。 0046 实施例 4 0047 将图 。

27、1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 131115cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 10mm。在水冷 说 明 书 CN 103173723 A 6 5/6 页 7 铜台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系 统的真空抽气窗口 3 把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口 7、 氢气进气口 8 通入氩 气、 氢气 （Ar ： 0.5Mpa、 H2： 0.3Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 25ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体 气化分压为。

28、0.48Mpa） ， 接通直流脉动电源4， 电压为18-35V， 阳极靶材12与阴极2间发生弧 光放电， 产生电弧放电的电流为 160-200A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对 稳定 （电流为 180-200A） ， 冷却水温度通过强制降温， 使其保持在 16 摄氏度以下。制备得到 颗粒膜与复合纤维。 其中颗粒膜厚度为26m， 复合纤维长度9-14cm。 颗粒膜与纤维的物相 组成匀为 Fe， Fe3C 与碳纳为管， 在 2-18GHz 范围内， 介电常数的实部为 8-35， 虚部为 9-40， 电损耗因子为 0.9-1.7， 因此其可以成为新型电磁波吸收材料。 0048 对比例 1。

29、 0049 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 101212cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 15mm。在水冷 铜台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系 统的真空抽气窗口 3 把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口 7、 氢气进气口 8 通入氩 气、 氢气 （Ar ： 0.5Mpa、 H2： 0.3Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 18ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体 气化分压为0.35Mpa） ， 接通直流脉动电源4， 。

30、电压为12-20V， 阳极靶材12与阴极2间发生弧 光放电， 产生电弧放电的电流为 80-100A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳 定 （电流为80-100A） ， 冷却水温度保持在25摄氏度左右。 由于电弧炉内壁温度太高， 不利于 颗粒膜与纤维的物的生长， 不能制备得到颗粒膜与复合纤维。只能得到 Fe 及 Fe3C 纳米颗 粒。 0050 对比例 2 0051 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 101212cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 18mm。在水冷 铜台 6 和阳极。

31、靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系 统的真空抽气窗口 3 把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口 7、 氢气进气口 8 通入氩 气、 氢气 （Ar ： 0.2Mpa、 H2： 0.2Mpa） ， 接通直流脉动电源 4， 电压为 12-20V， 阳极靶材 12 与阴 极 2 间发生弧光放电， 产生电弧放电的电流为 70-120A， 弧光放电过程中调节工作电流与电 压保持相对稳定 （电流为90-110A） ， 冷却水温度保持在16摄氏度左右。 由于没有碳源， 不能 制备得到颗粒膜与复合纤维。只能得到 Fe 纳米颗粒。 0052 对比例 3 00。

32、53 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 101212cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 8mm。在水冷铜 台 6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系统 的真空抽气窗口3把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口7、 氢气进气口8通入氩气、 氢气 （Ar ： 0.1Mpa、 H2： 0.1Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 10ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体气 化分压为0.2Mpa） ， 接通直流脉动电源4， 电压为5-10V， 阳。

33、极靶材12与阴极2间发生弧光放 电， 产生电弧放电的电流为 5-8A， 弧光放电过程中调节工作电流与电压保持相对稳定 （电流 为5-8A） ， 冷却水温度保持在16摄氏度左右。 由于电流太小， 蒸发Fe的蒸发速度太慢， 乙醇 分解太少， 不能制备得到颗粒膜与复合纤维。只能得到 Fe 纳米颗粒。 说 明 书 CN 103173723 A 7 6/6 页 8 0054 对比例 4 0055 将图 1 所示的装置上盖 11 打开， 所用阴极 2 为纯度为 98% 的石墨电极， 所用消耗 阳极靶材 12 为 101212cm3铁金属块体， 阴极 2 与阳极靶材 12 的间距为 40mm。在水冷 铜台 。

34、6 和阳极靶材 12 之间是石墨坩锅 14。盖上装置上盖 11， 通冷却水， 通过连接抽真空系 统的真空抽气窗口 3 把整个工作室抽真空后， 分别通过氩气进气口 7、 氢气进气口 8 通入氩 气、 氢气 （Ar ： 0.2Mpa、 H2： 0.3Mpa） ， 通过供碳材料入口 9 注入 10ml 无水乙醇 （乙醇进入腔体 气化分压为 0.2Mpa） ， 接通直流脉动电源 4， 电压为 12-18V， 阳极靶材 12 与阴极 2 间发生弧 光放电， 产生电弧放电的电流为 100A 以上， 由于阴极阳极间距太大， 不能起弧放电， 产生等 离子体， 不能制备得到颗粒膜与复合纤维， 也不能得到 Fe 。

35、纳米颗粒。 0056 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103173723 A 8 1/9 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 9 2/9 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 10 3/9 页 11 图 5 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 11 4/9 页 12 图 6 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 12 5/9 页 13 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 13 6/9 页 14 图 9 图 10 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 14 7/9 页 15 图 11 图 12 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 15 8/9 页 16 图 13 图 14 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 16 9/9 页 17 图 15 说 明 书 附 图 CN 103173723 A 17 。