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1、(10)申请公布号 CN 103145682 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145682 A *CN103145682A* (21)申请号 201310118459.7 (22)申请日 2013.04.08 C07D 311/62(2006.01) (71)申请人 鲜活果汁工业 （昆山） 有限公司 地址 215321 江苏省苏州市昆山市张浦镇俱 进路 10 号 (72)发明人 黄国晃 (74)专利代理机构 上海唯源专利代理有限公司 31229 代理人 曾耀先 (54) 发明名称 一种由不老莓中提取花青素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种由不老莓中提取花青素的 。
2、方法， 其特征在于包括步骤 ： 不老莓粉碎打浆， 得 到不老莓浆液 ； 采用乙醇、 蒸馏水配制提取溶剂 ； 不老莓浆液和提取溶剂按照适当比例混合均匀， 采用振荡器震荡提取 ； 经过震荡提取后， 将浆液 和提取溶剂混合物过滤、 离心得到提取液 ； 提取 液经过减压浓缩， 除去大部分乙醇， 得到花青素浓 缩物。本方法快速简单， 不采用有毒溶剂提取， 绿 色环保， 得到提取物单体花青素含量高， 可直接添 加于食品中。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 10314。
3、5682 A CN 103145682 A *CN103145682A* 1/1 页 2 1. 一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于包括步骤 ： （一） 不老莓粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； （二） 采用乙醇、 蒸馏水配制提取溶剂 ； 不老莓浆液和提取溶剂按照体积比 （1:10 20） 混合均匀， 采用振荡器震荡提取 ； （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 离心得到提取液 ； （四） 提取液经过减压浓缩， 除去大部分乙醇， 得到花青素浓缩物。 2. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 所述提取溶 剂中乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） 。
4、=70 100:30 0。 3. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 所述溶剂中 含有不大于 0.1% 体积比的柠檬酸。 4. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 步骤 （二） 中 所述全温振荡器震荡提取是在 30 33下震荡提取。 5. 如权利要求 4 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 所述全温振 荡器震荡提取是在 30 33下震荡提取 60min。 6. 如权利要求 5 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 所述全温振 荡器震荡提取是在 30 33下， 250r/min， 震荡提。
5、取 60min。 7. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 步骤 （四） 提 取液在 40 45经过减压浓缩。 8. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 步骤 （四） 提 取液在水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩。 9. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于 ： 步骤 （四） 得 到的花青素浓缩物， 采用测定单体花青素方法 pH 示差法测定单体花青素含量， 得到不低于 每 100g 不老莓果中得到 1.8g 单体花青素。 10. 如权利要求 1 所述的一种由不老莓中提取花青素的方法， 其特征在于。
6、 ： 所述步骤 （二） 中不老莓浆液和提取溶剂体积比为 1:15。 权 利 要 求 书 CN 103145682 A 2 1/5 页 3 一种由不老莓中提取花青素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种花青素的提取方法， 尤指一种由不老莓中提取花青素的方法。 背景技术 0002 花青素 (Anthocyanidin)， 又称花色素， 是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性 天然色素， 属类黄酮化合物。 目前食品工业上所用的色素多为合成色素， 几乎都有不同程度 的毒性， 长期使用会危害人的健康， 因此天然色素就越来越引起了科研领域的关注 ： 由于至 今国内市场上还没有花青素纯品， 所以提取高纯度。
7、的花青素对花色苷类色素的深入研究与 开发提供必备的表征条件和理论依据， 并且有助于它的工业利用。 0003 不老莓学名属于蔷薇科(Roseaceae)花楸属(Sorbus)的腺肋花楸(Aria)， 主要在 北美生长， 到了 18 世纪时由于它的味道好， 颜色好， 香气好等原因介绍到欧美利用在制作 红酒， 果酱， 调料， 茶等领域， 经检测发现不老莓中花青素含量较高， 到目前为止花青素的提 取主要来自蓝莓、 蔓越莓等越橘属浆果中， 尚未有从不老莓中提取花青素。 0004 目前提取花青素的方法主要有以下几种 ： 0005 1、 溶剂提取 ： 是花青素提取常规方法， 甲醇、 丙酮、 乙醇、 水为溶剂。
8、进行提取， 甲醇、 丙酮具有一定毒性， 对环境产生一定污染， 部分研究采用乙醇提取， 王兆雨等人采用乙醇提 取蓝莓果实中花青素， 提取率为 5.8%（见王兆雨， 徐美玲， 朱蓓薇。蓝莓花青素的提取工艺 条件 J， 大连轻工业学院学报， 2007,26（3） ： 196-198） ； 水提取的提取时间长， 效率低。 0006 2、 其他手段辅助提取 ： 在溶剂提取的基础上， 加入辅助手段如微波、 超声波、 高压 脉冲电场、 超高压、 等辅助提取， 微波辅助提取的提取得率低， 超声波、 超高压、 超临界流体、 高压脉冲电场辅助提取的提取效率较高， 但设备成本较高， 工艺条件要求高， 并且得到的提 。
9、取液中花青素会因工艺条件被破坏降低抗氧化能力， 较难在实际生产中应用。2007 年， Sun 等人通过响应面试验优化了微波辅助提取红树莓中花青素的最佳工艺参数 : 提取溶剂为 浓度 115mol/L 的 HCl 和体积分数 95% 的乙醇 ( 体积比 15 85)， 提取液料比为 5mL 1g， 提取时间为 53min， 提取温度为 71， 提取次数 2 次， 依此工艺， 红莓花青素的提取得率 为 36mg/g 鲜果。( 见 Sun Y Z,Liao XJ,Wang Z F,et al.Optimization of microwave assisted extraction of antho。
10、cyanins in red raspberries and identification of anthocyanin of extracts using high performance liquid chromatography mass spectrometryJ.Eur1Food Res Technol， 2007， 225(3 4):511 523)。 0007 3、 亚临界水提取 ： 亚临界水提取较超临界流体提取更有效， 但其温度升高 （水温 100以上） 会造成花青素降解， 其工艺更为复杂 ； 2007 年 Luque2Rodrguez 等人采用动态 过热流体(乙醇水溶液)萃取。
11、技术(superheated liquid ext raction)对葡萄皮中的花青 素以及其他酚类进行了提取研究， 优化了最佳提取参数 : 流体为体积分数 0.18% 的 HCl 乙 醇 - 水溶液 ( 体积比 1 1)， 提取温度 120， 时间 30min， 流速 112mL/min， 压力 8MPa。此 法提取的花青素为传统动态固液萃取的 3 倍。 （见 Luque rodr guez J M,Luque de Cast ro M D,et al.Dynamic superheated liquid ext raction of anthocyanins andother 说 明 书 。
12、CN 103145682 A 3 2/5 页 4 phenolics f rom red grape skins of winemaking residuesJ.Bioresour Technol， 2007， 98:2705 2713） 0008 4、 微生物发酵或酶解 ： 利用微生物或酶作用将细胞壁成分降解， 使胞内花青素渗 透扩散， 进行提取， 该方法采用酸化水保护花青素不被降解或者酰基化使其更稳定， 但耗时 较长， 迄今仍属实验室操作阶段， 稳定性不佳， 目前尚未使用至工业化。 0009 由以上说明可知， 虽然在许多文献中均可看到有花青素的提取方法， 但国内目前 工业界仍以有机溶剂提取。
13、为主要方法， 尤其是以成本最低的甲醇和丙酮作为溶剂进行提取 为大宗， 此类方法提取后对有毒溶剂的完全去除相当困难， 且对有毒溶剂易于挥发而造成 环境污染、 操作人员健康受损等问题也不易解决， 故其确有改进的必要。 发明内容 0010 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷， 而提供一种由不老莓中提取花青素的方 法， 其采用乙醇及柠檬酸混合作为提取溶剂， 无毒， 对环境无污染， 具有工序简单， 提取率高 的特点。 0011 实现上述目的的技术方案是 ： 0012 本发明提供一种由不老莓中提取花青素的方法， 其包括步骤 ： 0013 （一） 不老莓粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0014 （二） 采用。
14、乙醇、 蒸馏水配制提取溶剂 ； 不老莓浆液和提取溶剂按照体积比 （1:10 20） 混合均匀， 采用振荡器震荡提取 ； 0015 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 离心得到提取液 ； 0016 （四） 提取液经过减压浓缩， 除去大部分乙醇， 得到花青素浓缩物。 0017 所述提取溶剂中乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =70 100:30 0。 0018 所述溶剂中含有不大于 0.1% 体积比的柠檬酸。 0019 步骤 （二） 中所述全温振荡器震荡提取是在 30 33下， 250r/min， 震荡提取 60min。 0020 步骤 （四） 提取液在 40 45经过减压浓缩。 。
15、0021 步骤 （四） 提取液在水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩。 0022 步骤 （四） 得到的花青素浓缩物， 采用测定单体花青素方法pH示差法测定单体花青 素含量， 得到不低于每 100g 不老莓果中得到 1.8g 单体花青素。 0023 本发明使用机械破碎方法将不老莓果实打碎至浆状， 起到破坏其组织结构利于花 青素提取 ； 其次采用乙醇及柠檬酸混合作为提取溶剂， 无毒， 对环境无污染， 在 30-40采 用全温振荡器以一定转速震荡提取， 使花青素充分接触提取溶剂， 提取率近 10%， 工艺简洁 易操作， 设备简单， 提取时间短， 采用柠檬酸酸化保护花青素， 降低降解。 0024 本发明由。
16、于采用了以上技术方案， 使其具有以下有益效果是 ： 0025 采用乙醇及蒸馏水为提取剂， 柠檬酸为酸化调节剂， 采用全温振荡器震荡提取， 本 方法快速简单， 不采用甲醇等有毒溶剂提取， 绿色环保， 得到提取物单体花青素含量高， 可 直接添加于食品中。 具体实施方式 说 明 书 CN 103145682 A 4 3/5 页 5 0026 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0027 本发明的一种由不老莓中提取花青素的方法， 包括步骤 ： 0028 （一） 不老莓采用打浆机粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0029 （二） 采用乙醇、 蒸馏水、 柠檬酸等对食品行业无安全隐患溶剂经过不同比例调整。
17、， 按照适当配比配制提取溶剂 （乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =70 100:30 0， 柠檬酸 0.1%） ； 不老 莓浆液和提取溶剂按照体积比 （1:10 20） 混合均匀， 在 30 33下采用全温振荡器震 荡提取 60min ； 0030 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 离心得到提取液 ； 0031 （四） 提取液在 40 45经过减压浓缩， 除去大部分乙醇， 得到花青素浓缩物 ； 0032 （五） 采用测定单体花青素方法pH示差法测定单体花青素含量， 得到不低于每100g 不老莓果中得到1.8g单体花青素， 提取率9.6%以上 （提取率是指花青素含量占烘干不老。
18、莓 的含量） 。 0033 实施例一 ： 0034 （一） 不老莓 500g 采用打浆机粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0035 （二） 乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =70:30， 柠檬酸 0.1% 混合均匀作为提取溶剂 ； 取不老 莓浆液 20g 和提取溶剂 300ml 混合均匀， 在 30 33下采用全温振荡器 250r/min 震荡 提取 60min ； 0036 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 4200r/min， 离心 15min， 收 集上清液为提取液 ； 0037 （四） 提取液在 40水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩， 除去大部分乙醇， 得到 花青素浓。
19、缩物 ； 0038 （五） 测定单体花青素含量， 得到每 100g 不老莓果中得到 1.83g 单体花青素， 提取 率为 9.61%。 0039 实施例二 ： 0040 （一） 不老莓 500g 采用打浆机粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0041 （二） 乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =80:20， 柠檬酸 0.1% 混合均匀作为提取溶剂 ； 取不老 莓浆液 20g 和提取溶剂 300ml 混合均匀， 在 30 33下采用全温振荡器 250r/min 震荡 提取 60min ； 0042 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 4200r/min， 离心 15min， 收 集上。
20、清液为提取液 ； 0043 （四） 提取液在 42水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩， 除去大部分乙醇， 得到 花青素浓缩物 ； 0044 （五） 测定单体花青素含量， 得到每 100g 不老莓果中得到 1.90g 单体花青素， 提取 率为 9.99%。 0045 实施例三 ： 0046 （一） 不老莓 500g 采用打浆机粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0047 （二） 乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =90:10， 柠檬酸 0.1% 混合均匀作为提取溶剂 ； 取不老 莓浆液 20g 和提取溶剂 300ml 混合均匀， 在 30 33下采用全温振荡器震荡 250r/min 提取 60min ； 。
21、说 明 书 CN 103145682 A 5 4/5 页 6 0048 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 4200r/min， 离心 15min， 收 集上清液为提取液 ； 0049 （四） 提取液在 42水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩， 除去大部分乙醇， 得到 花青素浓缩物 ； 0050 （五） 测定单体花青素含量， 得到每 100g 不老莓果中得到 1.85g 单体花青素， 提取 率为 9.71%。 0051 实施例四 ： 0052 （一） 不老莓 500g 采用打浆机粉碎打浆， 得到不老莓浆液 ； 0053 （二） 乙醇 ： 蒸馏水 （体积比） =100:0， 柠。
22、檬酸 0.1% 混合均匀作为提取溶剂 ； 取不老 莓浆液 20g 和提取溶剂 300ml 混合均匀， 在 30 33下采用全温振荡器震荡 250r/min 提取 60min ； 0054 （三） 经过震荡提取后， 将浆液和提取溶剂混合物过滤、 4200r/min， 离心 15min， 收 集上清液为提取液 ； 0055 （四） 提取液在 45水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩， 除去大部分乙醇， 得到 花青素浓缩物 ； 0056 （五） 测定单体花青素含量， 得到每 100g 不老莓果中得到 1.84g 单体花青素， 提取 率为 9.66%。 0057 试验数据列表 ： 其中实施例一、 二、 三。
23、、 四为对照组， A、 B、 C、 D 为实验组， A 组的不老 莓浆液 ： 提取溶剂 =1:20， B 组的不老莓浆液 ： 提取溶剂 =1:10， C 组的柠檬酸为 0%， D 组的柠 檬酸为 0.05% 0058 0059 说 明 书 CN 103145682 A 6 5/5 页 7 0060 上述试验数据列表中为符合实验设计结果的数据， 经归纳可知乙醇 ： 蒸馏水 （体积 比） =70 100:30 0， 柠檬酸 0.1%， 不老莓浆液 ： 提取溶剂 （体积比） =1:10 20， 均可达 到实验设计所需的结果 ： 提取率 9.6%。 0061 以上实施例对本发明进行了详细说明， 本领域中普通技术人员可根据上述说明对 本发明做出种种变化例。 因而， 实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定， 本发明将以 所附权利要求书界定的范围作为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103145682 A 7 。