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1、(10)申请公布号 CN 103173727 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103173727 A *CN103173727A* (21)申请号 201110433984.9 (22)申请日 2011.12.22 C23C 14/34(2006.01) C23C 14/06(2006.01) (71)申请人 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 地址 110400 辽宁省沈阳市法库市法库经济 开发区 (72)发明人 高明媛 韩绍娟 许壮志 薛健 张明 杨殿来 (74)专利代理机构 沈阳维特专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 21229 代理人 甄玉荃 (54) 发明名称 一种高导热。
2、氮化铝厚膜的制备方法 (57) 摘要 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法， 属于表 面涂层制备及应用技术领域。主要解决现有技术 不能制备氮化铝厚膜和沉积速度缓慢及难于商 品化等技术问题。该方法采用电弧离子镀沉积 氮化铝厚膜， 膜层氮铝比例一致， 所制备的 AlN 高 导热膜膜层厚度可达 3 10m， 膜层与基体之 间结合力大。所涉及的基体材料可以是不锈钢、 铁、 铜、 铝等金属， 也可以是陶瓷、 玻璃等无机非金 属材料， 还可以是环氧树脂、 聚酰亚胺等高分子有 机聚合物。制备步骤 ： 首先要对基体材料进行表 面处理， 选择纯铝作为阴极靶材， 铝靶材的纯度 为 99.99， 反应气体采用纯氮气， 氮。
3、气的纯度为 99.999， 通过电离出来的铝离子与氮气反应形 成AlN高导热膜。 该方法适用于电子测量仪器、 计 算机设备、 测控系统、 飞机、 精密武器等多个领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103173727 A CN 103173727 A *CN103173727A* 1/1 页 2 1. 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法， 采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜， 该膜氮铝比 例一致， 所制备的AlN高导热膜膜层厚度可达310m， 膜层与基体之间结合。
4、力大， 所涉及 的基体材料是不锈钢、 铁、 铜、 铝金属材料， 或陶瓷、 玻璃， 或无机非金属材料， 或环氧树脂、 聚酰亚胺高分子有机聚合物。 2. 如权利要求 1 所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法， 该方法是通过下述工艺步骤 实现的 ： 首先要对基体材料进行表面处理， 对于金属材料首先采用机械抛光法将基体表面 打磨， 然后进行化学处理， 使表面清洁光亮 ； 对于无机非金属材料和有机材料要进行化学清 洗， 选择纯铝作为阴极靶材， 铝靶材的纯度为 99.99， 反应气体采用纯氮气， 氮气的纯度为 99.999， 通过电离出来的铝离子与氮气反应形成 AlN 高导热膜。 3. 如权利要求 1 或 2。
5、 所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法， 其电弧离子镀 AlN 高导热 厚膜的制备工艺过程 ： 1) 先将工件基体清洗干燥后放入样品室内， 进行抽真空， 真空度控制在 910-3Pa 以 下 ； 2) 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗 ； 3) 随后通氩气、 启弧、 加负偏压、 通氮气， 氮气压力为 1 310-1Pa， 预轰击清洗在 250v 650V 负偏压下进行 10 180min。 4. 如权利要求 2 或 3 所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法， 其具体步骤 ： 溅射清洗， 410-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗 ； 镀 AlN 膜， 首先要对基体 进行加。
6、热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围为 300V， 阴极电流 58A， 氮气分压 410-2Pa， 沉积时间 30 分钟， 得到高导热 AlN 膜 3m。 5. 如权利要求 2 或 3 所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法， 其具体步骤 ： 溅射清洗 ： 610-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗 ； 镀 AlN 膜， 首先要对基体 进行加热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围为 500V， 阴极电流 60A， 氮气分压 510-2Pa， 沉积时间 60 分钟， 得到高导热 AlN 膜 5m。 6. 如权利。
7、要求 2 或 3 所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法， 其具体步骤 ： 溅射清洗， 610-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗 ； 镀 AlN 膜， 首先要对基体 进行加热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围为 600V， 阴极电流 65A， 氮气分压 810-2Pa， 沉积时间 150 分钟， 得到高导热 AlN 膜 9m。 权 利 要 求 书 CN 103173727 A 2 1/2 页 3 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高导热氮化铝厚膜的制备方法， 该方法适用于电子测量仪器、 计 算机设备、 测控。
8、系统、 飞机、 精密武器等多个领域。属于表面涂层制备及应用技术领域。 背景技术 0002 随着科技的不断进步， 电子设备、 计算机与家用电器的大量涌现和广泛普及， 使得 电子器件高度集成化、 大容量化， 越来越严重地影响到了电路的安全使用。 特别是随着工作 时间的延长， 由于器件发热而导致温度升高， 温度上升容易引起电子器件工作温度迅速升 高、 精密控制电子器件精度下降或者出现工作不稳定现象， 进而也影响着整个仪器的精确 控制能力。 还由于电子器件的精密要求， 大部分器件封闭在密封的壳体环境中， 散热空间十 分有限， 无法采用外加通风、 水冷等辅助散热手段， 因此需要研究封闭热源系统的自排热降。
9、 温方法， 以保证产品可靠稳定的工作。 0003 氮化铝膜可以通过点阵或晶格的振动， 即借助晶格波或热波进行热的传递， 其导 热、 散热性能十分良好， 被广泛的应用在导热涂层领域。 AlN膜的制备方法有很多， 其中常用 的有化学气相沉积法 (CVD)、 磁控溅射法、 脉冲激光沉积法 (PLD)、 离子束蒸发法、 分子束外 延法 (MBE) 和离子注入法等。以上制备方法制备出的 AlN 膜大多偏薄， 当氮化铝的薄膜超 过 1m 时， 结合力变的非常差， 而且沉积速度缓慢、 效率非常低、 出现难于商品化的问题。 发明内容 0004 本发明的目的是针对上述现有技术的不足， 而提供了一种高导热氮化铝厚。
10、膜的制 备方法。 该方法主要解决现有技术不能制备氮化铝厚膜和沉积速度缓慢及难于商品化等问 题。 0005 为实现上述目的， 本发明采用下述技术方案 ： 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法， 采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜， 膜层氮铝比例一致、 含氧少， 导热率高。该方法制备出的 AlN 高导热膜膜层厚度可达 3 10m， 膜层与基体之间结合力大， 导热性能良好。上述的 高导热氮化铝厚膜的制备方法中， 所涉及的基体材料可以是不锈钢、 铁、 铜、 铝等金属， 也可 以是陶瓷、 玻璃等无机非金属材料， 还可以是环氧树脂、 聚酰亚胺等高分子有机聚合物。 0006 制备方法是通过下述工艺步骤实现的 ： 为了使。
11、膜层与基体之间有良好的结合力， 首先要对基体材料进行表面处理， 表面处理直接影响膜基结合性能， 以及使用性能和可靠 性。 对于金属材料首先采用机械抛光法将基体表面打磨， 然后进行化学处理， 使表面清洁光 亮。对于无机非金属材料和有机材料要进行化学清洗。 0007 根据上述的高导热氮化铝厚膜的制造方法， 本发明采用电弧离子镀膜机设备， 工 艺机理是选择纯铝作为阴极靶材， 铝靶材的纯度为 99.99， 反应气体采用纯氮气， 氮气的 纯度为 99.999， 通过电离出来的铝离子与氮气反应形成 AlN 高导热膜。 0008 为了使膜层具有高的热导率， 电弧离子镀的工艺参数就显得尤为重要， 以下电弧 离。
12、子镀 AlN 高导热厚膜的制备工艺过程。 说 明 书 CN 103173727 A 3 2/2 页 4 0009 1) 先将工件基体清洗干燥后放入样品室内， 进行抽真空， 为了获得高质量氮化铝 涂层， 真空度必须控制在 910-3Pa 以下 ； 0010 2) 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗 ； 0011 3) 随后通氩气、 启弧、 加负偏压、 通氮气， 氮气压力为 1 310-1Pa。预轰击清洗 在 250v 650V 负偏压下进行 10 180min。 0012 本发明的特点在于 ： 采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜， 涂层氮铝比例一致、 含氧 少， 导热率高， 该方法制备出的AlN高导。
13、热膜膜层厚度可达310m， 膜层与基体之间结合 力大， 导热性能良好。通过控制电弧离子镀沉积过程中靶基距、 基材负偏压、 阴极电流和氮 气分压可以获得结合力良好、 高导热率的氮化铝厚膜。电弧离子镀由于其具有金属蒸气密 度和离化率高、 沉积速度快、 靶位置不受限制、 绕镀性好、 工艺参数易于调节等优点， 特别是 能在复杂样品表面沉积， 成为工程技术领域最广泛应用的膜层制备方法之一。 其方法简单， 易操作且工艺实用， 适合于工业化生产。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授。
14、的内容之后， 本领域技术人员 可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的 范围。 0014 实施例 1 0015 溅射清洗 ： 410-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗。镀 AlN 膜 ： 首先要对基体进行加热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围 为 300V， 阴极电流 58A， 氮气分压 410-2Pa， 沉积时间 30 分钟， 得到高导热 AlN 膜 3m。 0016 实施例 2 0017 溅射清洗 ： 610-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗。镀 AlN 膜 ：。
15、 首先要对基体进行加热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围 为 500V， 阴极电流 60A， 氮气分压 510-2Pa， 沉积时间 60 分钟， 得到高导热 AlN 膜 5m。 0018 实施例 3 0019 溅射清洗 ： 610-3Pa 下真空状态下， 通入高纯 Ar 气对基体进行溅射清洗。镀 AlN 膜 ： 首先要对基体进行加热 100， 靶与基体之间的距离为 200mm， 设置负偏压的变化范围 为 600V， 阴极电流 65A， 氮气分压 810-2Pa， 沉积时间 150 分钟， 得到高导热 AlN 膜 9m。 说 明 书 CN 103173727 A 4 。