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1、10申请公布号CN104107589A43申请公布日20141022CN104107589A21申请号201410347222022申请日2009120961/12099520081209US200980149648220091209B01D39/1620060171申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州威尔明顿72发明人YK维卢TF坎普顿74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人王伦伟李炳爱54发明名称用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器57摘要本发明涉及用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器，提供了用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将所需较小颗粒留在所述浆液中的方。
2、法。所述方法包括提供具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径。然后向所述织物的其中一面提供浆液流。使所述浆液流通过所述过滤介质到达其所述第二侧面，从而使所述浆液中所述较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的所述第一侧面上。所述织物对所述第一组颗粒的过滤效率小于005，对所述第二组颗粒的过滤效率大于08。30优先权数据62分案原申请数据51INTCL权利要求书2页说明书7页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图2页10申请公布号CN104107589。
3、ACN104107589A1/2页21用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，所述方法包括以下步骤；I提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且所述过滤介质由至少一片织物形成，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径；II向所述过滤介质的所述第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，所述浆液流包含最大尺寸小于01微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒，以及III使所述浆液流通过所述过滤介质到达其所述第二侧面，从而使所述浆液中的较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，其中所述织物对所述第一。
4、组颗粒的过滤效率小于005，对所述第二组颗粒的过滤效率大于08。2权利要求1的方法，其中所述聚合物纤维形成纳米纤维网。3权利要求1的方法，其中所述聚合物纤维通过选自静电纺纱、电吹法、纺粘法和熔喷法的方法制备。4权利要求1的方法，其中所述颗粒包含选自陶瓷、金属或金属氧化物材料或它们的混合物的材料。5权利要求1的方法，其中步骤I中所述织物的厚度尺寸介于约150200M之间。6权利要求1的方法，其中步骤A中所述织物的所述聚合物纤维具有介于150NM至600NM之间的数均纤维直径。7权利要求1的方法，其中步骤I的所述织物进行了压延以有效减小所述织物的孔径，使其比压延前所述织物的第一孔径小约20至50。。
5、8权利要求1的方法，其中步骤I中所述织物的所述孔径介于约05至10M之间。9用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，所述方法包括以下步骤I提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且所述过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，所述第一表面和所述第二表面限定位于其之间的所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径；II向所述过滤介质的所述第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，所述浆液流包含最大尺寸小于02微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒；以及III使所述浆液流通。
6、过所述过滤介质到达其所述第二侧面，从而使所述浆液中的较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，IV当所述织物两端的压降为415KPA时，则停止通过所述织物的所述浆液流，V以与所述浆液流的方向相反的方向在所述织物两端施加流体背压，其中所述背压小于约3KPA，持续时间小于300秒VI恢复所述浆液流以初始方向通过所述织物；其中所述织物对所述第一组颗粒的所述过滤效率小于001，对所述第二组颗粒的所述权利要求书CN104107589A2/2页3过滤效率大于08，并且其中步骤VI之后所述织物两端的所述压降与步骤III中所述浆液流开始时的压降相比，高出的压降值不超过25。10用于从浆液中移除大粒度尾料。
7、并同时将较小颗粒留在所述浆液中的装置，所述装置包括具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径，其中所述织物对最大尺寸小于01微米的第一组颗粒的所述过滤效率小于005，对最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒的所述过滤效率大于08。权利要求书CN104107589A1/7页4用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器0001本申请是申请号为2009801496482，申请日为2009年12月09日，发明名称为“用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器”的中国专利申请的分案申请。技术领域000。
8、2本发明大体涉及用于从包含大颗粒和小颗粒的浆液中分离大尺寸颗粒部分的过滤器，具体地讲涉及化学机械抛光CMP浆液。背景技术0003在半导体装置的一般大规模生产中，在单个半导体晶圆的若干层上对数百个相同的“集成”电路迹线进行光刻成像，然后将此半导体晶圆切割成数百个相同的裸片或芯片。在每个裸片层中，电路迹线均与下一层通过绝缘材料实现绝缘。希望使所提供的绝缘层具有平滑的表面形貌。就这一点而言，相对粗糙的表面形貌可导致随后沉积的层覆盖不良，且层与层之间形成空隙。随着半导体裸片中的电路密度继续增大，任何此类缺陷都将是不可接受的，并且可使该电路不工作或达不到其最佳性能。0004为达到生产基本无缺陷的裸片所需。
9、的较高平面度，化学机械抛光CMP工艺逐渐普及起来。这种工艺涉及对晶圆表面进行化学蚀刻与机械抛光或碾磨相结合。化学和机械操作相结合可控制材料的移除。通过在受控的温度、压力和化学组成条件下，将半导体晶圆紧靠旋转的抛光表面固定，或换句话讲相对于抛光表面移动晶圆而完成CMP。抛光表面可以是由较软和多孔的材料形成的平面垫，用化学反应性和研磨剂含水浆液将抛光表面浸湿。该含水浆液可以是酸性的或碱性的，其通常包含磨粒；诸如过渡金属螯合盐或氧化剂之类的反应性化学试剂；以及辅剂，如溶剂、缓冲液和钝化剂。在该浆液中，盐或其他试剂提供化学蚀刻作用，而磨粒则与抛光垫相配合地提供机械抛光作用。基本CMP工艺在以下美国专利。
10、中有进一步描述5,709,593；5,707,274；5,705,435；5,700,383；5,665,201；5,658,185；5,655,954；5,650,039；5,645,682；5,643,406；5,643,053；5,637,185；5,618,227；5,607,718；5,607,341；5,597,443；5,407,526；5,395,801；5,314,843；5,232,875；和5,084,071。0005用于CMP的浆液在以下美国专利中有进一步描述5,516,346；5,318,927；5,264,010；5,209,816；4,954,142，它可以是氧化。
11、物型即陶瓷型磨粒，或是金属型磨粒。常用的氧化物型颗粒包括二氧化硅SIO2、二氧化铈CEO2、碳化硅SIC、氮化硅SI3N4、氧化铁FE2O3、氧化铝AL2O3等，常用的金属颗粒包括钨和铜。对于氧化物型浆液，该浆液可以具有低至介于约002至03M之间的平均磨粒粒度。0006由于暴露于空气，以及在其自身的平面化进程中出现的聚集和干燥，浆液中会形成较大的颗粒。虽然金属型浆液通常比氧化物型浆液更易聚集，但根据浆液的组成和环境条件，这两种类型中的任一种浆液都可能会存在此问题。如果CMP浆液中夹带有聚集的颗粒，将会严重损坏正在进行平面化的晶圆表面。此外，已知为实现低缺陷率和高晶圆产量，各连续晶圆基底都应在。
12、基本相似的条件下进行抛光。说明书CN104107589A2/7页50007CMP工艺液流可在使用时进行过滤，以便从剩余的浆液中分离尺寸大于预定限值的聚集颗粒。最初，提出使用具有常规膜元件的过滤器，这些过滤器可为相转化类型或双向轴向拉伸类型，其通常具有介于03至065M之间的颗粒保留额定值。但在使用时观察到此类型的膜过滤器几乎瞬间就载满颗粒，随即判断其不适用于CMP工艺。常规膜过滤介质的特性在以下美国专利中有更详细的描述5,449,917；4,863,604；4,795,559；4,791,144；4,770,785；4,728,394和3,852,134。0008更符合CMP工艺要求的可供选择。
13、的过滤元件采用纤维介质，如无规取向的纤维网。实际上，不同于依靠表面式过滤的膜，这些纤维介质采用了弯曲通道、深度型过滤机构。但为了延长使用寿命，选择的纤维介质必须具有额定值为例如约40至约100M绝对值或5至30M标称值的相对开放和可渗透的结构。此额定值可确保基本不保留05至2M范围内的颗粒，这些颗粒会导致形成块状物，并最终过早地阻塞过滤元件。更加开放和可渗透的结构的缺点是会允许一些较大的颗粒通过，这可能会损坏正在进行平面化的基底。也就是说，纤维介质一般会特征性地表现出随着粒度的减小而具有逐渐降低的保留分布，这与膜式和其他表面式介质所表现出的更锐利粒度阻隔性相反。深度型和其他过滤介质在以下美国专。
14、利中有进一步描述5,637,271；5,225,014；5,130,134；4,225,642和4,025,679。0009希望过滤元件能够表现出与表面过滤膜相当的颗粒保留分布，而使用寿命与深度型过滤介质更相近。具体地讲，具有可使直径小于约01微米的颗粒通过的保留分布，而其粒度相对过滤效率的曲线具有陡斜部分，从而可有效移除大于约05微米的颗粒。发明内容0010一种用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，该方法包括以下步骤；0011I提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的所。
15、述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，这些聚合物纤维具有小于1000NM的数均纤维直径，0012II向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于02微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒，以及0013III使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，0014其中该织物对第一组颗粒的过滤效率小于001，对第二组颗粒的过滤效率大于08。0015在该方法的一个实施方案中，聚合物纤维形成纳米纤维网。步骤I中所述织物的聚合物纤维优选地具有介于200和1000NM之间的数均纤。
16、维直径，更优选地介于150和600NM之间。该聚合物纤维还可任选地通过选自静电纺纱、电吹法、纺粘法和熔喷法的方法进行制备。0016在该方法的另一个实施方案中，颗粒包含选自陶瓷、金属或金属氧化物材料或它们的混合物的材料。说明书CN104107589A3/7页60017在该方法的另一个实施方案中，步骤I中所述织物的厚度尺寸可以介于约150200M之间。0018在另一个实施方案中，步骤I中所述织物进行了有效压延处理，以减小所述织物的孔径，使其比压延前所述织物的第一孔径小约20至50。0019在另一个实施方案中，步骤I中所述织物的孔径介于约05至10M之间。0020本发明还涉及用于移除浆液的粒度分布中。
17、的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，该方法包括以下步骤；0021I提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，该聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径；0022II向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于02微米M的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒；以及0023III使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，00。
18、24IV当织物两端的压降为415KPA时，则停止通过织物的浆液流，0025V以与浆液流的方向相反的方向在织物两端施加流体背压，其中该背压小于约3KPA，持续时间小于5秒0026VI恢复浆液流以初始方向通过该织物；0027其中该织物对第一组颗粒的过滤效率与对第二组颗粒的过滤效率的比率小于001，该织物对第一组颗粒的过滤效率小于1，并且其中步骤VI之后该织物两端的压降与步骤III中浆液流开始时的压降相比，高出的压降值不超过25。0028本发明还涉及用于从浆液中移除大粒度尾料并同时将较小颗粒保留在浆液中的装置。该装置包括具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚。
19、合物纤维的层，该聚合物纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径，其中该织物对最大尺寸小于01微米的第一组颗粒的过滤效率小于005，而对最大个体尺寸大于045微米的第二组较大颗粒的过滤效率大于08。附图说明0029图1示出了本发明和比较样品所用过滤介质的粒度相对于过滤效率的曲线图。0030图2示出了用以说明本发明介质再生能力的曲线图。具体实施方式0031如本文所用，“纳米纤维”是指具有小于约1000NM、甚至小于约800NM、甚至介于约50NM和500NM之间、以及甚至介于约100NM和400NM之间或甚至150NM和600NM之间的数均直径或横截面的纤维。如本文所用，术语直径包括非圆形形状的。
20、最大横截面。0032术语“非织造材料”是指包括许多无规分布的纤维的纤维网。纤维通常可以彼此粘结，或者可以不粘结。纤维可以是短纤维或连续纤维。纤维可包含一种材料或多种材料，说明书CN104107589A4/7页7也可以是不同纤维的组合或者是分别由不同材料构成的类似纤维的组合。“纳米纤维网”是包含纳米纤维的非织造纤维网。如本文所用，术语“纳米纤维网NANOWEB”与术语“纳米纤维网NANOBERWEB”是同义的。0033例如，本发明的过滤介质是结合其在常规筒式过滤器组件内用作过滤元件而进行描述的，该常规的筒式过滤器组件可与化学机械抛光CMP浆液流形成流体连通。此类组件及其构造在共同转让的美国专利5。
21、,154,827以及美国专利4,056,476；4,104,170；4,663,041；5,154,827和5,543,047中有进一步描述。但应认识到，本发明的各个方面可应用于其他过滤器组件中，例如应用于具有完整介质、外壳、配件等的囊式过滤器中。因此，在此类其他应用中的用途应视为明确地包含在本发明的范围内。0034本发明涉及用于从浆液中过滤大颗粒的方法，该方法包括使浆液通过具有纳米纤维网的过滤介质的步骤。具体地讲，在一个实施方案中，该方法包括以下步骤；0035I提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的。
22、所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有纳米纤维的层，该纳米纤维具有小于1000NM的平均数均纤维直径，0036II向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于02微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于045微米的第二组颗粒，以及0037III使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，0038其中该织物对第一组颗粒的过滤效率小于001，对第二组颗粒的过滤效率大于08。0039在CMP浆液中，大多数颗粒属于第一组颗粒，它们通常小于01微米。然而，本发明并不限于这种情况，任何符合权利要求范围的粒度分布都可以。
23、使用本发明的方法进行过滤。0040初生纳米纤维网主要包含或仅包含纳米纤维，该纳米纤维有利地通过静电纺纱来制备，例如传统的静电纺纱或电吹法，还可以通过熔喷法或其他此类合适的方法制成。传统的静电纺纱是在全文并入本文中的美国专利4,127,706中所述的技术，其中向聚合物溶液施加高电压以生成纳米纤维和非织造垫。然而，静电纺纱方法中的总生产能力太低，因此无法商业化生产基重较重的纤维网。0041“电吹法”方法在世界专利公布WO03/080905中有所公开，其全文以引用方式并入本文。将包含聚合物和溶剂的聚合物溶液流从储罐送至喷丝头内的一系列纺丝喷嘴中，向喷丝头施加高电压，聚合物溶液经喷丝头排出。同时，任选。
24、地被加热的压缩空气由空气喷嘴排出，该空气喷嘴设置在纺丝喷嘴的侧面或周边。通常向下引导空气，以形成吹气流，吹气流包裹住新排出的聚合物溶液并使其向前，并且有助于形成纤维网，纤维网被收集于真空室上方的接地的多孔收集带上。电吹法使得可在相对短的时间周期内形成基重超过约1GSM，甚至高达约40GSM或更高的商用尺寸和数量的纳米纤维网。0042可将基底或稀松布布置在收集器上以便收集和混合在基底上纺成的纳米纤维网，使得可将混合的纤维网用作高性能过滤器、擦拭物等。基底的实例可包括多种非织造布，例如熔喷非织造布、针刺或水刺非织造布、织造布、针织布、纸材等，对其使用并无限制，只要说明书CN104107589A5/。
25、7页8能将纳米纤维层添加到基底上即可。非织造布可包含纺粘纤维、干法成网或湿法成网纤维、纤维素纤维、熔喷纤维、玻璃纤维或它们的共混物。0043对可用于形成本发明的纳米纤维网的聚合物材料没有具体限制，其包括加聚物和缩聚物材料，例如聚缩醛、聚酰胺、聚酯、聚烯烃、纤维素醚和酯、聚硫化亚烃、聚亚芳基氧化物、聚砜、改性的聚砜聚合物，以及它们的混合物。这些种类中优选的材料包括交联和非交联形式的、不同水解程度87至995的聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和其他丙烯酸类树脂、聚苯乙烯，以及它们的共聚物包括ABA型嵌段共聚物、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇。优选的加聚物趋于是玻璃状的TG大于室温。聚氯乙烯和聚甲基。
26、丙烯酸甲酯、聚苯乙烯聚合物的组合物或合金或低结晶度的聚偏氟乙烯和聚乙烯醇材料便是如此。一类优选的聚酰胺缩聚物为尼龙材料，例如尼龙6、尼龙6,6、尼龙6,66,10等。当通过熔喷法形成本发明的聚合物纳米纤维网时，可使用能够熔喷形成纳米纤维的任何热塑性聚合物，包括聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯；聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯；以及聚酰胺，例如上述尼龙聚合物。0044可能有利的是，向上述多种聚合物中加入本领域已知的增塑剂以降低纤维聚合物的TG。适合的增塑剂取决于将被静电纺纱或电吹的聚合物，并且取决于纳米纤维网具体的最终应用。例如，尼龙聚合物可用水或甚至用静电纺纱或电吹工艺中的残余溶剂来增塑。可用。
27、于降低聚合物TG的本领域已知的其他增塑剂包括但不限于脂族二元醇类、芳族磺胺类、邻苯二甲酸酯类。邻苯二甲酸酯类包括但不限于选自下列的那些邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸双十一酯、邻苯二甲酸双十二酯，以及邻苯二甲酸二苯酯等。“HANDBOOKOFPLASTICIZERS”增塑剂手册GEORGEWYPYCH编辑，2004CHEMTECPUBLISHING公开了可用于本发明的其他聚合物/增塑剂组合，该文献以引用方式并入本文。0045有利的是，可以通过任选地压延织物片材而针对具体的应用来定制本发明过滤介质的保留分布，例如在辊磨机等的。
28、经加热的旋转辊之间进行压缩。对于热塑性织物片材而言，辊的温度可以保持在树脂的熔点以下。本文中所用的“熔点”是广义的意思，它包括表示材料从稳定形式的晶体或玻璃状固相转化为可流动液体、半液体或其他粘稠相或熔融物其通常可以被表征为表现出分子间的链旋转的温度或温度范围。0046预期用于本发明过滤介质的树脂通常表现出介于约150至约280之间的峰值熔点，该值通过示差扫描量热计DSC或差热分析DTA进行测定。对于无明确界定的熔融峰值的无定形热塑性树脂或其他热塑性树脂而言，术语“熔点”可与玻璃化转变点或软化点互换使用。0047因此，阐述一种可提供独特收敛性能的过滤介质，其尤其适用于CMP浆液。此类介质出乎意。
29、料地表现出与表面过滤膜相当的颗粒保留分布，而使用寿命与深度型过滤介质更相近。0048本发明还涉及以上任何实施方案中所述的方法，该方法包括对介质进行脉冲反吹的步骤。本发明的介质具有所期望的特性，即通过施加非常低的背压可使膜两端的压降降至非常接近于过滤开始时的初始值。因此，本发明的方法还任选地包括以下步骤当织物两端的压降为415KPA时停止通过该织物的浆液流，以在与浆液流的方向相反的方向在织物两端施加流体背压，其中该背压小于约3KPA并且持续时间小于5秒，然后恢复浆液流以初说明书CN104107589A6/7页9始方向通过该织物。浆液恢复流动后该织物两端的压降与最初流动开始时的压降相比，高出值不超。
30、过25。0049实施例0050通过WO03/080905中所述的电吹法对24的聚酰胺6,6甲酸溶液进行纺丝。实施例1的数均纤维直径为约420NM。将实施例1中的初生介质在两块用于支撑的纺粘介质稀松布之间进行联合打褶。将打褶后的介质转换为具有大约7平方英尺介质表面积的标准22210英寸滤筒。0051实施例2的介质自实施例1压延而得。通过将纳米纤维片材从退绕装置送入双辊压延机辊隙压延实施例1的纳米纤维片材。在送入辊隙之前，使用用于铺展片材的装置来使片材在进入辊隙后保持平坦、无皱纹。硬辊是1604英寸4074CM直径的钢辊，软辊是棉绒复合材料辊，该软辊具有约78的肖氏D硬度和约2067英寸5250C。
31、M的直径。使用加热至150的钢辊以45英尺/分钟的生产线速度压延该介质。辊隙压力为9162磅/线英寸。然后使该介质与纺粘介质的两块支撑稀松布进行联合打褶，形成标准22210英寸滤筒。0052对比较过滤器进行了测试。该过滤器得自PALLCORPORATIONEASTHILLS,NY。PALLCORPNXA系列过滤器采用COLD纤维熔喷技术制造而得，该过滤器可将协同定位的大直径COLOCATEDLARGEDIAMETER纤维整合在细旦纤维基质中，以生成滤筒的刚性结构网络。0053HT50CMP浆液得自DUPONTAIRPRODUCTSNANOMATERIALSLLCTEMPE,AZ。通过在罐中将原。
32、样50固体浆液与01微米的已过滤去离子水混合而制备380升的10固体浆液。收集浆液样品进行未过滤颗粒计数以及固体测量。然后使用闭环过滤系统以19L/MIN的流速过滤该浆液，该闭环过滤系统由储罐、LEVITRONIXLLCWALTHAM,MABPS4离心泵系统、流量计、具有10英寸滤筒的10英寸过滤器外壳，以及紧接在过滤器外壳前后的压力传感器组成。20分钟有380升通过过滤器之后收集浆液样品，进行颗粒计数和固体测量，然后可得出过滤测试的结论。采用METTLERTOLEDOCOLUMBUS,OHHR83P水分分析仪测量未过滤和已过滤样品的固体。采用PARTICLEMEASURINGSYSTEMSI。
33、NCBOULDER,COLIQUILAZSO2和LIQUILAZSO5液体光学颗粒计数器来测定未过滤和已过滤样品的颗粒计数。为测量颗粒计数，用01微米已过滤去离子水将10的固体浆液稀释至用颗粒计数传感器测得0000075固体的最终浓度稀释因子1333333。0054由通过所述介质的颗粒数浓度与撞击在介质上的对应于001微米颗粒“面元”尺寸范围的颗粒浓度的比率可计算给定粒度的过滤效率。将通过介质的固体重量百分比除以撞击在介质上的固体重量百分比可计算总体效率。0055表1示出了由纳米纤维网构造和用于比较的熔喷构造所过滤的样品的固体含量。由过滤器从胶态悬浮液中移除的实际固体量较低，大约为002，仅相。
34、当于大约02的过滤效率。0056表10057未过滤和已过滤样品的固体含量0058说明书CN104107589A7/7页10样品固体未过滤纳米纤维网之前969已过滤纳米纤维网967未过滤熔喷纤维之前972已过滤熔喷纤维970059图1示出了被分离成001微米面元的颗粒的分数过滤效率相对于粒度的结果。对于直径小于约02微米的颗粒而言，基于熔喷纤维和纳米纤维网的过滤器都具有接近于零的效率。然而，基于纳米纤维网的过滤器在粒度增大时具有所期望的较陡峭的曲线，而基于熔喷纤维的构造则无法获得。0060表1和图1证明纳米纤维网样本对于较大的、非期望的颗粒具有高过滤效率，而主要由较小、亚02微米颗粒组成的总颗粒。
35、数中至少有大约9998仍可通过。0061图2示出了基于纳米纤维网的介质的再生能力。0062HT50CMP浆液得自DUPONTAIRPRODUCTSNANOMATERIALSLLCTEMPE,AZ。通过在罐中将原样50固体浆液与01微米的已过滤去离子水混合而制备380升的10固体浆液。然后使用闭环过滤系统以19L/MIN的流速过滤该浆液，该闭环过滤系统由储罐、LEVITRONIXLLCWALTHAM,MABPS4离心泵系统、流量计、具有10英寸滤筒的10英寸过滤器外壳，以及紧接在过滤器外壳前后的压力传感器组成。保持19L/MIN的流速，同时根据时间记录位于过滤器外壳前后的压力传感器之间的差值。6。
36、0分钟后有1140升通过过滤器第一次重复结束，同时最大泵输出压力为大约415KPA。因为10英寸过滤器外壳的顶部位于储罐上方大约1英尺处，当泵因高度差异而停止时，过滤器外壳的入口处将产生3KPA的反脉冲压力。泵停止后5秒内过滤器外壳入口处的负压将解除，从过滤器外壳入口部分的底部可收集样品，用于测量固体。产生反脉冲时，从过滤器外壳的底部会另外排出大约100ML，以便帮助移除从滤筒排出的任何污染物。重新启动泵，再次将流速保持在19L/MIN，同时记录压力传感器之间的差值随时间的变化。再过60分钟后第二次重复结束。从过滤器外壳入口部分的底部收集样品，用于测量固体。从过滤器外壳的底部再排出大约100ML。重新启动泵，流速保持在19L/MIN，同时记录压力传感器之间的差值随时间的变化。再过20分钟后第三次重复结束。从过滤器外壳入口部分的底部收集样品，用于测量固体。采用METTLERTOLEDOCOLUMBUS,OHHR83P水分分析仪测量从过滤器外壳底部所收集样品的固体。0063由于预期在不脱离本文所涉及的规则的情况下，本发明可作出某些变化，因此认为前文描述中所包含的所有内容都应理解为例证性的，而非限制性的。说明书CN104107589A101/2页11图1说明书附图CN104107589A112/2页12图2说明书附图CN104107589A12。