2ΜM输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310103599.7

申请日:

2013.03.27

公开号:

CN103159404A

公开日:

2013.06.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C03C 3/062申请公布日:20130619|||实质审查的生效IPC(主分类):C03C 3/062申请日:20130327|||公开

IPC分类号:

C03C3/062; C03C3/095; C03C4/00

主分类号:

C03C3/062

申请人:

中国科学院上海光学精密机械研究所

发明人:

王欣; 胡丽丽; 李文涛; 李科峰; 张磊; 李志兰

地址:

201800 上海市嘉定区800-211邮政信箱

优先权:

专利代理机构:

上海新天专利代理有限公司 31213

代理人:

张泽纯

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内容摘要

一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法,该玻璃的摩尔百分比组成范围为:40~60mol%SiO2、5~15mol%Al2O3、10~40mol%CaO、0~25mol%SrO或BaO、0~15mol%MgO或ZnO、0~8mol%La2O3和0.3~2mol%R2O3(R为稀土元素Tm、Ho)。使用熔融法制备该种硅酸盐激光玻璃,该玻璃透明、无析晶、热稳定性好,同时由于玻璃中不含有对2μm发光不利的碱金属和硼等元素,该种玻璃在激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器。

权利要求书

权利要求书一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃,其特征在于该玻璃的摩尔百分比组成为:

所述的稀土掺杂方式有Tm单掺、Ho单掺和Tm‑Ho双掺。
权利要求1所述2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
①配料:选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比,计算出相应各组成的重量百分比,称取原料并混合均匀后装入坩埚;上述物质的原料为分析纯的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或氢氧化物;
②熔融:将装有上述原料的坩埚置于1400~1500℃的熔炉中,熔融0.5~2小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要通氧气,以去除玻璃中的羟基;
③浇注:将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;
④退火:将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40°C/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。

说明书

说明书2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅酸盐玻璃,特别是一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来,稀土掺杂的2μm输出的固体激光器和光纤激光器因其广泛的应用价值,引起了人们的关注。由于水分子在2μm处有很强的吸收,故2μm激光对生物组织的吸收穿透深度浅,是一种理想的医用工具;另外;2μm激光具有大气消光比低,对人眼安全等优点,可用于激光雷达和大气探测系统;再者,2μm激光可以作为3‑5μm波段光学参量振荡器和放大器的理想抽运源,决定了它在军事上的应用。因此无论是在军事还是民用,2μm激光器和激光材料的研制都有迫切的需求和广泛的应用价值。
硅酸盐作为玻璃基质具有物化性能稳定,光学性能良好以及对稀土离子溶解度高等优点。稀土掺杂硅酸盐激光玻璃以Si的化合物作为玻璃网络形成体,在玻璃基质中加入碱金属和碱土金属等作为玻璃修饰体,部分玻璃基质中还会加入B2O3和Al2O3等中间体。玻璃修饰体的加入能够提供非桥氧,使得玻璃结构更加开放,有利于稀土离子的掺杂,同时又能改善玻璃的熔制条件。玻璃中间体的加入也能提高稀土离子的掺杂浓度,另外还可以改善玻璃的热稳定性。对于稀土掺杂硅酸盐激光玻璃的2μm输出来说,加入碱金属会使得玻璃的发射截面和发光强度降低。B2O3的引入会使得玻璃中存在化学键的高频振动(如B‑O‑B的伸缩振动)从而使得玻璃基质的最大声子能量变大,增加了用于2μm发光的稀土离子两能级间的多声子弛豫几率,降低荧光寿命和荧光强度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法,该玻璃具有优良的热稳定性,在800nm波长的激光二极管泵浦下有很强的2μm荧光。
本发明的技术解决方案如下:
一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃,其特征在于它的摩尔百分比浓度组成为:

所述的稀土掺杂方式有Tm单掺、Ho单掺和Tm‑Ho双掺。
本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的具体制备过程如下:
1)配料:选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比,计算出相应各组成的重量百分比,称取原料并混合均匀装入坩埚;上述物质的原料为分析纯,可以是氧化物,也可以是碳酸盐、硝酸盐和氢氧化物等;
2)熔融:将坩埚置于1400~1500℃的熔炉中,熔融0.5~2小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;
3)浇注;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;
4)退火;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,同时由于玻璃中不含有对2μm发光不利的碱金属和硼等元素,该玻璃在800nm激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器当中。
附图说明
图1为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例1#的差热曲线。
图2为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例1#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
图3为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例2#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
图4为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例3#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明做进一步详细阐述,但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的8个具体实施例,如表1所示:
表1:具体8个实施例的玻璃配方

实施例1#
组成如表1中1#所示,具体制备过程如下:
选定并按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1450℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成细粉末状,进行差热分析测试。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的差热曲线如图1所示。
把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图2所示。
实施例2#:
组成如表1中2#所示,具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图3所示。
实施例3#:
组成如表1中2#所示,具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图4所示。
实施例4#:
组成如表1中4#所示,具体制备过程如下:
选定并按照表1中4#玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1500℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
实施例5#到12#:
组成如表1中5#到12#所示,具体制备过程如实施例1#。
对实施例4#到12#作了相应的测试,得到了实施例1#类似的结果。实验表明,本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,在800nm波长的激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器当中。

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1、(10)申请公布号 CN 103159404 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103159404 A *CN103159404A* (21)申请号 201310103599.7 (22)申请日 2013.03.27 C03C 3/062(2006.01) C03C 3/095(2006.01) C03C 4/00(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海光学精密机械研究 所 地址 201800 上海市嘉定区 800 211 邮政 信箱 (72)发明人 王欣 胡丽丽 李文涛 李科峰 张磊 李志兰 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 张泽。

2、纯 (54) 发明名称 2m输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备 方法 (57) 摘要 一种 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃 及其制备方法, 该玻璃的摩尔百分比组成范围 为 : 40 60mol%SiO2、 5 15mol%Al2O3、 10 40mol%CaO、 025mol%SrO或BaO、 015mol%MgO 或 ZnO、 0 8mol%La2O3和 0.3 2mol%R 2O3(R 为 稀土元素 Tm、 Ho)。使用熔融法制备该种硅酸盐激 光玻璃, 该玻璃透明、 无析晶、 热稳定性好, 同时由 于玻璃中不含有对 2m 发光不利的碱金属和硼 等元素, 该种玻璃在激光二极管泵浦下可以获得。

3、 很强的2m荧光, 可应用于输出2m波段激光的 中红外激光器。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103159404 A CN 103159404 A *CN103159404A* 1/1 页 2 1. 一种 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃, 其特征在于该玻璃的摩尔百分比组成为 : 所述的稀土掺杂方式有 Tm 单掺、 Ho 单掺和 Tm-Ho 双掺。 2.权利要求1所述2m输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的制备方法, 其特征在于该方法 。

4、包括下列步骤 : 配料 : 选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比, 计算出相应各组成的重量百分比, 称取原料并混合均匀后装入坩埚 ; 上述物质的原料为分析纯的氧化物、 碳酸盐、 硝酸盐或氢 氧化物 ; 熔融 : 将装有上述原料的坩埚置于 1400 1500的熔炉中, 熔融 0.5 2 小时, 经 均化和澄清后得到玻璃液 ; 在熔融过程中需要通氧气, 以去除玻璃中的羟基 ; 浇注 : 将玻璃液浇注到预热的模具当中 , 得到玻璃的初品 ; 退火 : 将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度 Tg 的马弗炉中保温 2 小时, 然 后以 10 40 C/h 的速度降温至室温, 完全冷却后得到玻璃成品。。

5、 权 利 要 求 书 CN 103159404 A 2 1/4 页 3 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及硅酸盐玻璃, 特别是一种 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制 备方法。 背景技术 0002 近年来, 稀土掺杂的 2m 输出的固体激光器和光纤激光器因其广泛的应用价值, 引起了人们的关注。由于水分子在 2m 处有很强的吸收, 故 2m 激光对生物组织的吸收 穿透深度浅, 是一种理想的医用工具 ; 另外 ; 2m 激光具有大气消光比低, 对人眼安全等优 点, 可用于激光雷达和大气探测系统 ; 再者, 2m 激光可以作为 3-5m 波段光学参量振荡。

6、 器和放大器的理想抽运源, 决定了它在军事上的应用。 因此无论是在军事还是民用, 2m激 光器和激光材料的研制都有迫切的需求和广泛的应用价值。 0003 硅酸盐作为玻璃基质具有物化性能稳定, 光学性能良好以及对稀土离子溶解度高 等优点。稀土掺杂硅酸盐激光玻璃以 Si 的化合物作为玻璃网络形成体, 在玻璃基质中加入 碱金属和碱土金属等作为玻璃修饰体, 部分玻璃基质中还会加入B2O3和Al2O3等中间体。 玻 璃修饰体的加入能够提供非桥氧, 使得玻璃结构更加开放, 有利于稀土离子的掺杂, 同时又 能改善玻璃的熔制条件。玻璃中间体的加入也能提高稀土离子的掺杂浓度, 另外还可以改 善玻璃的热稳定性。对。

7、于稀土掺杂硅酸盐激光玻璃的 2m 输出来说, 加入碱金属会使得玻 璃的发射截面和发光强度降低。 B2O3的引入会使得玻璃中存在化学键的高频振动 (如B-O-B 的伸缩振动) 从而使得玻璃基质的最大声子能量变大, 增加了用于 2m 发光的稀土离子两 能级间的多声子弛豫几率, 降低荧光寿命和荧光强度。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制 备方法, 该玻璃具有优良的热稳定性, 在 800nm 波长的激光二极管泵浦下有很强的 2m 荧 光。 0005 本发明的技术解决方案如下 : 0006 一种 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃, 其特征在于它。

8、的摩尔百分比浓度组成 为 : 0007 说 明 书 CN 103159404 A 3 2/4 页 4 0008 所述的稀土掺杂方式有 Tm 单掺、 Ho 单掺和 Tm-Ho 双掺。 0009 本发明 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的具体制备过程如下 : 0010 1) 配料 : 选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比, 计算出相应各组成的重量百 分比, 称取原料并混合均匀装入坩埚 ; 上述物质的原料为分析纯, 可以是氧化物, 也可以是 碳酸盐、 硝酸盐和氢氧化物等 ; 0011 2) 熔融 : 将坩埚置于 1400 1500的熔炉中 , 熔融 0.5 2 小时, 经均化和澄清 后得到玻璃液 ;。

9、 在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基 ; 0012 3) 浇注 ; 将玻璃液浇注到预热的模具当中 , 得到玻璃的初品 ; 0013 4) 退火 ; 将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度 Tg 的马弗炉中保温 2 小 时, 然后以 10 40 /h 的速度降温至室温, 完全冷却后得到玻璃成品。 0014 本发明 2m 输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、 无析晶、 热稳定性好等 优点, 同时由于玻璃中不含有对 2m 发光不利的碱金属和硼等元素, 该玻璃在 800nm 激光 二极管泵浦下可以获得很强的 2m 荧光, 可应用于输出 2m 波段激光的中红外激光器当 中。 附图说明 001。

10、5 图 1 为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例 1#的差热曲线。 0016 图 2 为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例 1#在 800nm 激光二极管泵浦下的 荧光光谱。 0017 图 3 为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例 2#在 800nm 激光二极管泵浦下的 荧光光谱。 0018 图 4 为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例 3#在 800nm 激光二极管泵浦下的 荧光光谱。 具体实施方式 0019 以下结合附图实施例对本发明做进一步详细阐述, 但不应以此限制本发明的保护 范围。 0020 本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的 8 个具体实施例, 如表 1 所示 : 说 明 书 CN 1。

11、03159404 A 4 3/4 页 5 0021 表 1 : 具体 8 个实施例的玻璃配方 0022 0023 实施例 1# 0024 组成如表 1 中 1#所示, 具体制备过程如下 : 0025 选定并按照表 1 中 1#玻璃组成的摩尔百分比, 计算相应各组成的重量百分比, 分 别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量, 总重量相当于 50g 玻璃 ; 将粉末状原 料混合均匀后装入坩埚 ; 将坩埚置于 1450的熔炉中 , 熔融 1 小时, 经均化和澄清后得 到玻璃液 ; 在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基 ; 将玻璃液浇注到预热的模具当 中 , 得到玻璃的初品 ; 将浇注出来的。

12、玻璃放入预热至玻璃态转变温度 Tg 的马弗炉中保温 2 小时, 然后以 10 40 /h 的速度降温至室温, 完全冷却后得到玻璃成品。 0026 对该玻璃的测试结果如下 : 0027 取退火后的少许样品, 用玛瑙研钵磨成细粉末状, 进行差热分析测试。 本发明无硼 无碱硅酸盐激光玻璃的差热曲线如图 1 所示。 0028 把退火后的样品加工成 10201 毫米的玻璃片并抛光, 在 800nm 波长的激光二 极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在 800nm 激光二极管泵浦 下的荧光光谱如图 2 所示。 0029 实施例 2#: 0030 组成如表 1 中 2#所示, 具体制备过。

13、程如实施例 1#。 说 明 书 CN 103159404 A 5 4/4 页 6 0031 对该玻璃的测试结果如下 : 0032 取退火后的少许样品, 用玛瑙研钵磨成粉末状, 进行差热分析测试。 把退火后的样 品加工成 10201 毫米的玻璃片并抛光, 在 800nm 波长的激光二极管的泵浦下测试其荧 光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在 800nm 激光二极管泵浦下的荧光光谱如图 3 所 示。 0033 实施例 3#: 0034 组成如表 1 中 2#所示, 具体制备过程如实施例 1#。 0035 对该玻璃的测试结果如下 : 0036 取退火后的少许样品, 用玛瑙研钵磨成粉末状, 进行差热。

14、分析测试。 把退火后的样 品加工成 10201 毫米的玻璃片并抛光, 在 800nm 波长的激光二极管的泵浦下测试其荧 光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在 800nm 激光二极管泵浦下的荧光光谱如图 4 所 示。 0037 实施例 4#: 0038 组成如表 1 中 4#所示, 具体制备过程如下 : 0039 选定并按照表 1 中 4#玻璃组成的摩尔百分比, 计算相应各组成的重量百分比, 分 别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量, 总重量相当于 50g 玻璃 ; 将粉末状原 料混合均匀后装入坩埚 ; 将坩埚置于 1500的熔炉中 , 熔融 1 小时, 经均化和澄清后得 到玻璃液 ;。

15、 在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基 ; 将玻璃液浇注到预热的模具当 中 , 得到玻璃的初品 ; 将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度 Tg 的马弗炉中保温 2 小时, 然后以 10 40 /h 的速度降温至室温, 完全冷却后得到玻璃成品。 0040 实施例 5#到 12#: 0041 组成如表 1 中 5#到 12#所示, 具体制备过程如实施例 1#。 0042 对实施例 4#到 12#作了相应的测试, 得到了实施例 1#类似的结果。实验表明, 本 发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、 无析晶、 热稳定性好等优点, 在 800nm 波长的 激光二极管泵浦下可以获得很强的 2m 荧光, 可应用于输出 2m 波段激光的中红外激光 器当中。 说 明 书 CN 103159404 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103159404 A 7 2/2 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103159404 A 8 。

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