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1、(10)申请公布号 CN 103160221 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103160221 A *CN103160221A* (21)申请号 201210557023.3 (22)申请日 2012.12.19 10-2011-0136957 2011.12.19 KR C09J 7/00(2006.01) C09J 9/02(2006.01) C09J 163/00(2006.01) H01L 23/488(2006.01) (71)申请人 第一毛织株式会社 地址 韩国庆尚北道 (72)发明人 薛庆一 鱼东善 金南柱 朴憬修 朴永祐 徐准模 柳阿伦 崔贤民 (74)专。
2、利代理机构 北京德琦知识产权代理有限 公司 11018 代理人 康泉 王珍仙 (54) 发明名称 各向异性导电膜和通过该膜结合的半导体装 置 (57) 摘要 本申请公开了一种各向异性导电膜和通过该 膜结合的半导体装置。所述各向异性导电膜包括 具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体 和锍阳离子固化促进剂。膜可在低温快速固化并 可防止在加热固化过程中遭受严重的翘曲。 此外， 该各向异性导电膜利用具有有限环氧当量的反应 性单体以实现快速低温固化， 并利用硼酸锍作为 锍阳离子固化促进剂以防止阳离子聚合反应中大 量氟离子的放出。 而且， 该各向异性导电膜进一步 包含氢化环氧树脂以。
3、提高与锍阳离子固化促进剂 的反应效率， 从而呈现出优异的快速低温固化性 质。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103160221 A CN 103160221 A *CN103160221A* 1/2 页 2 1. 一种各向异性导电膜， 所述各项异性导电膜包括 ： 具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体 ； 氢化环氧树脂 ； 和 锍阳离子固化促进剂。 2.根据权利要求1所述的各向异性导电膜， 其中， 基于100。
4、重量份的所述各向异性导电 膜， 所述各向异性导电膜按照固体含量包含 1 至 20 重量份的具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧 当量的所述反应性单体 ； 5 至 50 重量份的所述氢化环氧树脂 ； 和 0.1 至 10 重量份的所述锍 阳离子固化促进剂。 3. 根据权利要求 1 所述的各向异性导电膜， 其中， 所述各向异性导电膜进一步包括粘 合剂树脂和导电颗粒。 4.根据权利要求3所述的各向异性导电膜， 其中， 基于100重量份的所述各向异性导电 膜， 所述各向异性导电膜按照固体含量包含 1 至 20 重量份的具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧 当量的所述反应性单体 ； 。
5、5 至 50 重量份的所述氢化环氧树脂 ； 0.1 至 10 重量份的所述锍阳 离子固化促进剂 ； 20 至 60 重量份的所述粘合剂树脂 ； 和 0.1 至 30 重量份的所述导电颗粒。 5. 根据权利要求 1 所述的各向异性导电膜， 其中， 所述氢化环氧树脂具有 150g/eq 至 1,300g/eq 的环氧当量。 6.根据权利要求1所述的各向异性导电膜， 其中， 所述氢化环氧树脂包括氢化双酚A型 环氧树脂。 7. 一种可快速低温固化的各向异性导电膜， 所述各向异性导电膜包含 ： 具有120g/eq至180g/eq环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂， 其中， 所述各 向异性导电膜在 。
6、150 C 至 170 C 固化 5 秒时具有 80% 或更高的固化率。 8. 根据权利要求 7 所述的各向异性导电膜， 进一步包含氢化环氧树脂。 9.根据权利要求1至8的任一项所述的各向异性导电膜， 其中， 所述反应性单体包括选 自由具有至少两个缩水甘油基的反应性单体、 具有单芳族结构的反应性单体和具有脂环族 结构的反应性单体组成的组中的至少一种。 10. 根据权利要求 1 至 8 的任一项所述的各向异性导电膜， 其中， 所述锍阳离子固化促 进剂包括硼酸锍。 11.根据权利要求10所述的各向异性导电膜， 其中， 所述硼酸锍包括由通式1表示的化 合物 ： 通式 1 其中R1选自由氢、 甲基、 。
7、乙基、组成的组 中， R4选自由芳族烃、 取代的芳族烃、 脂族烃、 取代的脂族烃、 羧基和磺酰基组成的组中 ； R2 选自由甲苯、 苯酚、 苯、 邻二甲苯、 萘和取代的萘组成的组中 ； R3选自由甲基、 乙基、 丙基和丁 基组成的组中 ； 且 X 为氟。 权 利 要 求 书 CN 103160221 A 2 2/2 页 3 12. 根据权利要求 11 所述的各向异性导电膜， 其中， R2包括甲基萘或二甲基萘。 13. 一种半导体装置， 所述半导体装置包括 ： 布线基底 ； 附着在布线基底的芯片安装表面上的所述各向异性导电膜 ； 和 安装在所述各向异性导电膜上的半导体芯片， 其中， 所述各向异性。
8、导电膜包括根据权利要求 1 至 12 任一项所述的各向异性导电膜。 权 利 要 求 书 CN 103160221 A 3 1/9 页 4 各向异性导电膜和通过该膜结合的半导体装置 技术领域 0001 本发明涉及各向异性导电膜， 该膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应 性单体和锍阳离子固化促进剂。 更具体地， 本发明涉及可快速低温固化的各向异性导电膜， 该膜可在低温快速固化并可以防止在加热固化过程中遭受严重的翘曲。 背景技术 0002 通常， 各向异性导电膜 （ACF） 是指膜状粘合剂， 其中导电颗粒， 如包括镍或金颗粒 的金属颗粒或者涂覆有金属的聚合物颗粒， 分散于诸。
9、如环氧树脂的树脂中。各向异性导电 膜表示具有电各向异性和粘附性质的聚合物层， 其在膜的厚度方向上呈现出导电性质并在 膜的表面方向上呈现出绝缘性质。当各向异性导电膜设于要连接的电路板之间且在特定 条件下受到加热和压制时， 电路板的电路端子通过导电颗粒电连接且绝缘粘合用树脂填充 在相邻电路端子之间的间距内以使导电颗粒彼此隔离， 从而在电路端子之间达到高绝缘性 能。 0003 最近， 利用各向异性导电膜的各项异性导电粘附结合被广泛用于连接电子元件、 半导体元件或基底的接线端子。 这种各向异性导电粘附结合通常用在制造平板显示器的面 板中以连接带载过程 （TCP） 端子和玻璃基底的透明电极， 以连接驱动。
10、 IC 和柔性印刷电路板 （FPCB） 端子， 或者以连接驱动 IC 和透明电极。具体地， 当前的一个趋势为各向异性导电粘 附结合应用于封装以便替代在倒装芯片封装中的焊球结合的应用。 0004 当各向异性导电膜用于连接驱动 IC 和透明电极时， 由于形成驱动 IC 的硅晶片和 透明电极形成于其上的玻璃之间的热膨胀系数差， 在连接后的加热固化过程中， 在高温时 的连接引起了严重的的翘曲， 从而导致了不合格的产品。 因此， 需要开发可快速低温固化的 各向异性导电膜， 该膜能在低温时于短时间内固化。 0005 同时， 日本专利第 4784698 号 （2011 年 10 月 5 日公布）和韩国专利公。
11、开文本第 10-2005-0022018 号 （2005 年 3 月 7 日公布） 公开了常规可固化组合物。 0006 日本专利第 4784698 号公开了包含常规的环氧树脂和锍盐化合物的热固性环氧 树脂组合物， 其中环氧树脂和锍固化促进剂一起使用。 然而， 热固性环氧树脂包括具有特殊 取代基的锍固化促进剂从而具有高玻璃化转变温度。 因此认为热固性环氧树脂不适合作为 可快速低温固化的各向异性导电膜。 0007 韩国专利公开文本第 10-2005-0022018 号公开了包括环氧树脂和阳离子光引发 剂的可光固化的组合物， 其中环氧树脂和阳离子固化剂一起使用。该可光固化的组合物进 一步包括检测光的。
12、光敏剂因而被光固化。因此， 可光固化的组合物不足以用作可快速低温 固化的各向异性导电膜组合物。 发明内容 0008 为解决前述问题， 本发明的发明人开发出一种各向异性导电膜， 所述膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂， 从而制得一种可快速 说 明 书 CN 103160221 A 4 2/9 页 5 低温固化的各向异性导电膜， 所述膜可在低温快速固化并可防止在加热固化过程中遭受严 重的翘曲。 0009 本发明旨在提供一种各向异性导电膜， 所述膜使用具有一定环氧当量的反应性单 体以实现快速低温固化。 0010 此外， 本发明旨在提供一种各向异性。
13、导电膜， 所述膜用硼酸锍作为锍阳离子固化 促进剂以防止阳离子聚合反应中大量氟离子的放出。 0011 进一步， 本发明旨在提供一种各向异性导电膜， 所述膜进一步包含氢化环氧树脂 以提高与锍阳离子固化促进剂的反应效率， 从而呈现出优异的快速低温固化性质。 0012 本发明涉及一种可快速低温固化的各向异性导电膜， 所述膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂以在低温时迅速固化。 0013 本发明的一个方面提供一种各向异性导电膜， 所述膜包含 （a）具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体 ；（b） 氢化环氧树脂 ； 和 （c） 锍。
14、阳离子固化促进剂。 0014 在一个实施方式中， 基于 100 重量份的所述各向异性导电膜， 所述各向异性导电 膜按照固体含量包含 （a） 1 至 20 重量份的具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的所述反应性 单体 ；（b） 5 至 50 重量份的所述氢化环氧树脂 ； 和 （c） 0.1 至 10 重量份的所述锍阳离子固 化促进剂。 0015 在一个实施方式中， 除了前述组分之外， 所述各向异性导电膜进一步包括 （d） 粘合 剂树脂 ； 和 （e） 导电颗粒。 0016 在一个实施方式中， 基于 100 重量份的所述各向异性导电膜， 所述各向异性导电 膜按照固体含量包含 （a）。
15、 1 至 20 重量份的具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的所述反应性 单体 ；（b） 5 至 50 重量份的所述氢化环氧树脂 ；（c） 0.1 至 10 重量份的所述锍阳离子固化 促进剂 ；（d） 20 至 60 重量份的粘合剂树脂 ； 和 （e） 0.1 至 30 重量份的导电颗粒。 0017 在一个实施方式中， 所述反应性单体包括选自由具有至少两个缩水甘油基 （例如 二缩水甘油基和三缩水甘油基） 的反应性单体、 具有单芳族结构的反应性单体和具有脂环 族结构的反应性单体组成的组中的至少一种。 0018 在一个实施方式中， 所述氢化环氧树脂具有 150g/eq 至 1,300。
16、g/eq 的环氧当量。 0019 在一个实施方式中， 所述氢化环氧树脂为氢化双酚 A 型环氧树脂。 0020 在一个实施方式中， 所述锍阳离子固化促进剂为硼酸锍。 0021 在一个实施方式中， 所述硼酸锍为由通式 1 表示的化合物 ： 0022 通式 1 0023 0024 其中 R1选自由氢、 甲基、 乙基、组 成的组中， R4选自由芳族烃、 取代的芳族烃、 脂族烃、 取代的脂族烃、 羧基和磺酰基组成的组 中 ； R2选自由甲苯、 苯酚、 苯、 邻二甲苯、 萘和取代的萘组成的组中 ； R3选自由甲基、 乙基、 丙 说 明 书 CN 103160221 A 5 3/9 页 6 基和丁基组成的组。
17、中 ； 且 X 为氟。 0025 在一个实施方式中， R2为甲基萘或二甲基萘。 0026 本发明的另一个方面提供一种各向异性导电膜， 所述膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂， 其中所述各向异性导电膜为在 150 C 至 170 C 固化 5 秒时具有 80% 或更高固化率的可快速低温固化的各向异性导电 膜。 0027 本发明的又一个方面提供一种利用所述各向异性导电膜连接的半导体装置。 0028 如上所述， 本发明提供一种各向异性导电膜， 所述膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂， 从而在低。
18、温时快速固化以防止当加热固化 时遭受严重的翘曲 0029 本发明提供一种各向异性导电膜， 所述膜使用具有有限环氧当量的反应性单体以 达到快速低温固化。 0030 此外， 本发明提供一种各向异性导电膜， 所述膜用硼酸锍作为锍阳离子固化促进 剂以防止阳离子聚合反应中大量氟离子的放出。 0031 进一步地， 本发明提供一种各向异性导电膜， 所述膜进一步包含氢化环氧树脂以 提高与锍阳离子固化促进剂的反应效率， 从而呈现出优异的快速低温固化性质。 具体实施方式 0032 下文将详细叙述本发明。此处未包括的细节将易于本领域技术人员验证并评价， 且省略了该细节的说明。 0033 本发明的一个方面提供一种各向。
19、异性导电膜， 该膜包含 （a） 具有 120g/eq 至 180g/ eq 环氧当量的反应性单体 ；（b） 氢化环氧树脂 ； 和 （c） 锍阳离子固化促进剂。 0034 （a） 具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性单体 0035 反应性单体可包括任何反应性单体， 只要它具有120g/eq至180g/eq环氧当量， 而 没有特别的限制。 0036 上述具有120g/eq至180g/eq环氧当量的反应性单体的实例包括间苯二酚二缩水 甘油醚、 1,4- 环己烷二甲醇二缩水甘油醚、 二氧化双环戊二烯、 2-(4-(2- 环氧乙烷基甲氧 基)苯氧基)甲基)环氧乙烷、 1,2-环己烷。
20、二羧酸酯、 对苯二甲酸二缩水甘油酯和邻苯二甲 酸二缩水甘油酯， 但不限于此。这些单体可单独使用或者以它们的组合使用。 0037 具有120g/eq至180g/eq环氧当量的反应性单体用于防止在低温时的固化速度变 得过快或过慢并使快速低温固化以适当调整过的速度进行。 0038 基于 100 重量份的各向异性导电膜， 具有 120g/eq 至 180g/eq 环氧当量的反应性 单体的含量按照固体含量为 1 至 20 重量份， 优选 1 至 10 重量份。在该范围内， 可有效地实 现各向异性导电膜的快速低温固化。 0039 （b） 氢化环氧树脂 0040 氢化环氧树脂可包括本领域通常已知的氢化环氧树。
21、脂， 而没有特别的限制。 0041 氢化环氧树脂优选具有 180g/eq 至 1,300g/eq 的环氧当量。 0042 氢化环氧树脂优选为氢化双酚 A 型环氧树脂。 0043 氢化环氧树脂更优选为由式 2 表示的氢化双酚 A 型环氧单体或由式 3 表示的氢化 说 明 书 CN 103160221 A 6 4/9 页 7 双酚 A 型环氧低聚物。 0044 式 2 0045 0046 式 3 0047 0048 其中 n 为 1 至 13 的整数。 0049 由式 2 表示的氢化双酚 A 型环氧单体或由式 3 表示的氢化双酚 A 型环氧低聚物与 常规的双酚 A 型环氧树脂相比形成了致密结构， 。
22、因此非常坚硬。而且， 不像韩国专利公开文 本第 10-2011-0074320 号中公开的环己烷环氧树脂那样， 氢化双酚 A 型环氧单体或氢化双 酚 A 型环氧低聚物具有线性结构， 因此呈现更加坚硬的性质。因此， 各向异性导电膜具有优 异的防潮性和耐热性以及改善的连接可靠性。 0050 基于 100 重量份的各向异性导电膜组合物， 氢化双酚 A 型环氧单体或氢化双酚 A 型环氧低聚物的含量为 1 至 50 重量份， 优选 5 至 30 重量份。在该范围内， 各向异性导电膜 可具有坚硬的性质以及优异的防潮性和耐热性。 0051 （c） 锍阳离子固化促进剂 0052 锍阳离子固化促进剂可包括本领域。
23、通常已知的任何锍阳离子固化促进剂， 而没有 特别的限制。 0053 锍阳离子固化促进剂可为硼酸锍。 硼酸锍用于防止阳离子聚合反应中大量氟离子 被放出， 从而防止了金属导线或连接板的腐蚀。 0054 本领域通常已知的任何硼酸锍都可用在本发明中， 而没有特别的限制。 然而， 由于 热活化能在产生阳离子中的高功效， 考虑到实现膜的充分快速低温固化， 硼酸锍优选为芳 族锍盐， 更优选为由通式 1 表示的芳族锍盐。 0055 通式 1 0056 0057 其中 R1选自由氢、 甲基、 乙基、组 成的组中， R4选自由芳族烃、 取代的芳族烃、 脂族烃、 取代的脂族烃、 羧基和磺酰基组成的组 中 ； R2选。
24、自由甲苯、 苯酚、 苯、 邻二甲苯、 萘和取代的萘组成的组中 ； R3选自由甲基、 乙基、 丙 基和丁基组成的组中 ； 且 X 为氟。 0058 R2可为甲基萘或二甲基萘。 说 明 书 CN 103160221 A 7 5/9 页 8 0059 通式 1 的一个实例可包括， 0060 0061 基于 100 重量份的各向异性导电膜， 锍阳离子固化促进剂的含量按照固体含量为 0.1 至 10 重量份， 优选为 1 至 10 重量份。在该范围内， 各向异性导电膜可实现充分的快速 低温固化， 并防止在室温或更低温度下的固化。 0062 本发明的各向异性导电膜除了组分 （a） 、（b） 和 （c） 之。
25、外可进一步包含粘合剂树脂 和导电颗粒。 0063 粘合剂树脂 0064 粘合剂树脂可包括本领域通常使用的任何粘合剂树脂， 而没有特别的限制。 0065 粘合剂树脂的实例可包括聚酰亚胺树脂、 聚酰胺树脂、 苯氧基树脂、 环氧树脂、 聚 甲基丙烯酸酯树脂、 聚丙烯酸酯树脂、 聚氨酯树脂、 丙烯酸酯改性的氨基甲酸乙酯树脂、 聚 酯树脂、 聚酯氨基甲酸乙酯树脂、 聚乙烯醇缩丁醛树脂、 苯乙烯 - 丁烯 - 苯乙烯 （SBS） 树脂 及其环氧改性物、 苯乙烯 - 乙烯 - 丁烯 - 苯乙烯 （SEBS） 树脂及其改性物和丙烯腈丁二烯橡 胶 （NBR） 及其氢化化合物， 但不限于此。粘合树脂可单独使用或以。
26、它们的组合使用。 0066 进一步地， 优选使用热固性环氧树脂作为粘合剂树脂， 例如， 具有 20,000g/mol 或 更大重均分子量和至少两个环氧基的环氧树脂。 0067 热固性环氧树脂可为选自由双酚环氧树脂、 酚醛环氧树脂、 缩水甘油基环氧树脂、 脂肪族环氧树脂、 脂环族环氧树脂和芳族环氧树脂组成的组中的至少一种， 但不限于此。 进 一步地， 在室温下具有固相的环氧树脂和在室温下具有液相的环氧树脂可组合使用， 且可 向该组合中进一步加入柔性环氧树脂。 0068 在室温下具有固相的环氧树脂的实例可包括苯酚酚醛环氧树脂、 甲酚酚醛环氧树 脂、 具有二环戊二烯骨架的环氧树脂、 双酚 A 或 F。
27、 型环氧树脂和改性的环氧树脂， 但不限于 此。在室温下具有液相的环氧树脂的实例可包括双酚 A 型环氧树脂、 双酚 F 型环氧树脂或 它们的混合的环氧树脂， 但不限于此。 0069 柔性环氧树脂的实例可包括二聚酸改性的环氧树脂、 具有丙二醇骨架的环氧树脂 和氨基甲酸乙酯改性的环氧树脂。芳族环氧树脂可为选自由萘树脂、 蒽树脂和芘树脂组成 的组中的至少一种， 但不限于此。 0070 此外， 芴环氧树脂可用作粘合剂树脂。 当粘合剂树脂包括芴环氧树脂时， 该膜可易 于获得高的玻璃化转变温度。 0071 考虑到膜形成的便利， 粘合剂树脂可具有高的重均分子量， 但没有特别的限制。 例如， 粘合剂树脂具有 5。
28、,000g/mol 至 150,000g/mol 的重均分子量， 优选 10,000g/mol 至 80,000g/mol。 在该范围内， 粘合剂树脂具有与膜组合物的其他组分之间的优异的相容性并 利于膜的形成。 说 明 书 CN 103160221 A 8 6/9 页 9 0072 基于 100 重量份的各向异性导电膜组合物， 粘合剂树脂的含量为 20 至 60 重量份， 优选 30 至 50 重量份。在该范围内， 易于膜的形成。 0073 导电颗粒 0074 导电颗粒可包括本领域通常使用的任何导电颗粒， 而没有特别的限制。 0075 导电颗粒的实例可包括金属颗粒， 例如， Au、 Ag、 N。
29、i、 Cu 和焊料颗粒 ； 碳颗粒 ； 金属 涂覆的树脂颗粒， 例如， 涂覆有 Au、 Ag、 Ni 等的聚乙烯、 聚丙烯、 聚酯、 聚苯乙烯、 聚乙烯醇及 其改性树脂颗粒 ； 和通过进一步涂覆有绝缘颗粒而绝缘的导电颗粒。 0076 导电颗粒的大小可在 2 至 30m 的范围内根据所用电路的间距和用途确定。 0077 基于 100 重量份的各向异性导电膜， 导电颗粒的含量按照固体含量可为 0.1 至 30 重量份。在该范围内， 防止了在连接过程中因过少的导电颗粒而出现的端子安装误差以避 免接触不良， 同时防止了由于过量的导电颗粒而造成的不良绝缘。 0078 本发明的另一个方面提供了一种各向异性。
30、导电膜， 该膜包含具有 120g/eq 至 180g/eq 的环氧当量的反应性单体和锍阳离子固化促进剂， 其中各向异性导电膜为在 150 C 至 170 C 固化 5 秒时具有 80% 或更高固化率的可快速低温固化的各向异性导电 膜。 0079 固化率是利用以差示扫描量热法 （DSC） 测量的热值通过以下等式计算的 ： 0080 固化率 =(Q0-QT)/Q0100%， 0081 其中 Q0为固化前的热值， 而 QT为固化后的热值。 0082 各向异性导电膜可进一步包含芳族环氧树脂或氢化环氧树脂， 优选氢化环氧树 脂。氢化环氧树脂比芳族环氧树脂具有与锍阳离子固化促进剂更高的反应性， 从而易于实。
31、 现充分的快速低温固化。 0083 至于根据本发明的各向异性导电膜的形成方法， 本文没有特别限制， 可以使用本 领域通常使用的任何方法。 0084 在各向异性导电膜的形成方法中不涉及任何特殊的仪器或设备。例如， 各向异性 导电膜可通过以下方法制造 ： 将粘合剂树脂溶解并液化于有机溶剂中， 将剩余组分加入溶 液中并搅拌一段时间， 将混合物施加于隔离膜上至合适的厚度， 例如， 10m 至 50m， 并干 燥一段时间以挥发有机溶剂。 0085 本发明的又一方面提供一种通过上述各向异性导电膜连接的半导体装置。 0086 半导体装置可包括布线基底、 附着在布线基底的芯片安装表面上的各向异性导电 膜和安装。
32、在膜上的半导体芯片。 0087 本文对本发明所用的布线基底和半导体芯片没有特别的限制， 可使用本领域通常 已知的任何布线基底和半导体芯片。 0088 至于根据本发明的半导体装置的制造方法， 本文没有特别的限制， 可使用本领域 通常已知的任何方法。 0089 在下文中， 将参考实施例、 对比例和实验例将更详细地阐述本发明。 仅为了说明性 目的而提供这些实施例， 并非以任何解释的方式限制本发明。 0090 实施例 1 0091 1. 各向异性导电膜组合物的制备 0092 基于 100 重量份的各向异性导电膜组合物， 将 5 重量份的环氧反应性单体 （环氧 说 明 书 CN 103160221 A 。
33、9 7/9 页 10 当量 ： 145g/eq， EX-711， Nagase ChemteX） ； 30 重量份的氢化环氧树脂 （环氧当量 ： 225g/ eq， ST-3000， Kukdo Chemical Co.,Ltd.） ； 和 45 重量份的粘合剂树脂 （苯氧基树脂， YP-50,Tohto Kasei Co.,Ltd.） 与溶剂混合， 然后将5重量份由以下式1-1表示的锍基固化 促进剂加入混合物中以制备绝缘粘合剂。 0093 式 1-1 0094 0095 然后， 将 10 重量份的导电颗粒加入制备好的绝缘粘合剂中， 再向其加入 5 重量份 的甲苯并搅拌 40 分钟以便均匀分散。
34、导电颗粒， 从而制备各向异性导电膜组合物。 0096 在搅拌过程中除去气泡后， 利用旋转粘度计以 5 20m/sec 的剪切速率 （） 评 价组合物的粘性。该粘性在约 10,000cP 至约 30,000cP 的范围内。 0097 2. 各向异性导电膜的制备和评价 0098 利用缺角轮涂布机将各向异性导电膜组合物施加于硅隔离类聚乙烯对苯二甲酸 酯 （PET） 膜上， 在 60 C 至 80 C 的三个区域内干燥 10 分钟， 从而制得具有 25m 厚度的 各向异性导电膜。 0099 热压各向异性导电膜， 然后切成 1.5mm 宽的条用于固化率和粘附强度的评价， 该 条在 70 C 和 0.1M。
35、Pa 时在以氧化铟锡 （ITO） 电极形成的玻璃上受到 1 秒的初步压制。 0100 然后， 分离硅隔离类PET膜后， 将驱动IC的隆起焊盘安放在各向异性导电膜上， 接 着在 150 C 和 70MPa 时进行 5 秒的最终压制。 0101 各向异性导电膜的组成列于表 1 中。 0102 实施例 2 0103 除了环氧反应性单体含量由 5 重量份增至 7 重量份以及粘合剂树脂含量由 45 重 量份减至 43 重量份之外， 用与实施例 1 相同的方法制备各向异性导电膜。 0104 各向异性导电膜的组成列于表 1 中。 0105 实施例 3 0106 除了氢化环氧树脂含量由 30 重量份增至 45。
36、 重量份以及粘合剂树脂含量由 45 重 量份减至 30 重量份之外， 用与实施例 1 相同的方法制备各向异性导电膜。 0107 各向异性导电膜的组成列于表 1 中。 0108 对比例 1 0109 除了用具有 184190g/eq 的环氧当量的环氧树脂 （YD-128， Tohto Kasei Co.， Ltd.） 代替环氧反应性单体之外， 用与实施例 1 相同的方法制备各向异性导电膜。 0110 各向异性导电膜的组成列于表 1 中。 0111 对比例 2 0112 除了不使用环氧反应性单体以及氢化环氧树脂含量由30重量份增至35重量份之 说 明 书 CN 103160221 A 10 8/9。
37、 页 11 外， 用与实施例 1 相同的方法制备各向异性导电膜。 0113 各向异性导电膜的组成列于表 1 中。 0114 表 1 0115 组分实施例 1实施例 2 实施例 3 对比例 1 对比例 2 环氧单体5755- 氢化环氧树脂3030453035 0116 粘合剂树脂4543304545 锍基固化剂55555 导电颗粒1010101010 甲苯55555 总量100100100100100 0117 实验例 1 0118 粘附强度的评价 0119 关于粘附强度， 根据实施例 1 至 3 和对比例 1 和 2 的各向异性导电膜的评价如下。 0120 将每个各向异性导电膜切成1.5mm宽。
38、的条， 该条在70C和0.1MPa时在以氧化铟 锡 （ITO） 电极形成的玻璃上受到 1 秒的初步压制。然后， 将驱动 IC 的隆起焊盘安放在各向 异性导电膜上， 接着在 150 C 至 170 C 的温度范围内和 70MPa 下进行 5 秒的最终压制。 0121 在该方法中， 每个膜制备了五个样品， 至于样品强度， 当驱动 IC 以 100m/sec 的 剪切速率分离时， 利用晶片剪切检测仪 （Dage4000 系列， Dage） 评价以计算粘附强度。结果 示于表 2 中。 0122 实验例 2 0123 固化率的评价 0124 为了评价根据实施例 1 至 3 和对比例 1 和 2 的每个各。
39、向异性导电膜在 150 C 的 固化率， 在 150 C 和 70MPa 时在形成有 ITO 电极的玻璃上压制驱动 IC5 秒， 然后分离。随 后， 用 DSC（TA Instruments Q 系列） 测量剩余各向异性导电膜的热值 （在 0 C 至 300 C 以 10 C/min） ， 计算固化前各向异性导电膜的热值， 接着用下列等式进行固化率计算 ： 0125 固化率 =(Q0-QT)/Q0100%， 0126 其中 Q0为固化前的热值， QT为固化后的热值。 0127 实验例 3 0128 连接电阻的评价 0129 为了评价根据实施例 1 至 3 和对比例 1 和 2 的每个各向异性导。
40、电膜的连接电阻， 在以下条件下， 将各膜附于驱动 IC（间距 ： 16m， 隆起焊盘面积 ： 1,000m， 隆起焊盘高 ： 说 明 书 CN 103160221 A 11 9/9 页 12 12m） 之上并附于以 ITO 电极 （间距 ： 16m， 电极宽度 ： 10m） 成型的玻璃之上。 0130 1） 初步压制 ： 70 C， 1 秒， 0.1MPa 0131 2） 最终压制 ： 150 C， 5 秒， 7.0MPa 0132 如上所附的每个膜制备了五个样品， 至于初始连接电阻， 利用 4 端子测量方法 （依 据 ASTM F43-64T） 评价， 接着进行平均值计算。 0133 实验例 1 至 3 的结果列于表 2 中。 0134 表 2 0135 实施例 1实施例 2实施例 3对比例 1对比例 2 固化率 （%）8090826050 粘附强度 （MPa）25302554 连接电阻 （）0.20.10.21015 说 明 书 CN 103160221 A 12 。