复方芦荟胶囊中芦荟苷的检测方法.pdf

本发明提供了一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法，本方法的专属性强，方法的线性、稳定性、重现性和加样四收率均达到较好的技术要求。本发明方法可有效地监控复方芦荟胶囊的产品质量。

1、  一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法：其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取芦荟苷对照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
(2)供试品溶液的制备：取复方芦荟胶囊10粒的内容物，混合；取0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45um滤过，取续滤液，即得；
(3)高效液相色谱仪的色谱调件：色谱柱：Hyper ODS2C18，4.6×250mm；流动相：乙腈-0.1％三氟醋酸-四氢呋喃150-250：750-850：2-5；流速：1ml/min；检测波长：355nm；柱温：室温；
(4)测定方法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各20ul进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得。

2、  检测的技术标准
每粒0.5g复方芦荟胶囊含芦荟苷≥7.5mg。

复方芦荟胶囊中芦荟苷的检测方法
技术领域：
本发明涉及中药技术领域。具体涉及一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法。
背景技术：
复方芦荟胶囊收载于《中华人民共和国部颁药品标准》中药成方制剂第十八册，处方由芦荟、琥珀、朱砂、青黛组成，处方中芦荟为君药，但其质量标准中无芦荟苷的含量测定方法。为了更好地控制产品质量，制定了本检测方法。
依据药品含量测定的基本原则，含量测定项目应为处方中的君药、贵重药，而芦荟在处方中为君药，所以选择检测处方中的芦荟，芦荟的主要成分是芦荟苷，故将芦荟苷的检测指标作为复方芦荟胶囊的检测指标。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于设计一种对复方芦荟胶囊中进行芦荟苷含量分离检测的方法，从而有效地控制产品质量。
本发明提供了一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法。
本发明目的可由下述方案来实现：
一、仪器、试药和供试样品
仪器：UV-200II型高效液相色谱仪，UV-200II型紫外可变波长检测器、Echrom98色谱数据处理工作站
试药：芦荟苷标准品，乙腈、甲醇为色谱纯级试剂，其它试剂均为分析纯级试剂。
供试样品：复方芦荟胶囊
色谱条件
色谱柱：Hyper ODS2C18，4.6×250mm
流动相：乙腈-0.1％三氟醋酸-四氢呋喃(150-250：750-850：2-5)
流速：1ml/min
检测波长：355nm
柱温：室温。
二、试验方法与结果
(1)对照品溶液的制备：
精密称取芦荟苷对照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
(2)供试品溶液的制备
取复方芦荟胶囊10粒的内容物，混合；取0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得；
(3)测定方法
分别精密吸取对照品和供试品溶液各20ul进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得。
三、检测的技术标准
每粒(0.5g)复方芦荟胶囊含芦荟苷≥7.5mg
四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性
1.阴性对照溶液的制备
按照复方芦荟胶囊的处方、工艺制备缺少芦荟的模拟样品，按照供试品溶液制备方法制成复方芦荟胶囊阴性对照溶液。
2.线性关系的考察
精密称取芦荟苷对照品，加甲醇配制成0.5mg/ml的溶液，取该溶液适量，用甲醇稀释成0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.3mg/ml的溶液。取上述溶液20ul进样，按照拟订的色谱条件测定，记录峰面积与进样量，以进样的对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y＝365195X-1322.3  R＝0.9993，线性范围0.2-10ug之间成良好的线性关系.，线性关系考察结果见表1，标准曲线见下图
表1芦荟苷线性关系考察结果