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1、10申请公布号CN104120034A43申请公布日20141029CN104120034A21申请号201310143660022申请日20130424C11B9/0220060171申请人天津天士力现代中药资源有限公司地址300410天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部72发明人范开郝士海李龙军刘岩74专利代理机构北京华科联合专利事务所普通合伙11130代理人王为54发明名称一种超高压提取挥发油的方法57摘要本申请公开了一种超高压提取挥发油的方法，所述方法包括以下步骤步骤1取含有挥发油的植物原料，加工成块或颗粒；步骤2用溶剂在超高压条件下对步骤1的植物原料进行提取；。
2、步骤3分离溶剂和挥发油，得挥发油。该方法通过对提取溶剂、提取时间、提取压力的选择和控制，能够高效地获得植物中的粗挥发油，同时该提取粗挥发油的方法还具有提取时间短、能源消耗少、低温避免活性成分热破坏等优势；特别针对于对温度较敏感，易氧化分解及变质的挥发油。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页10申请公布号CN104120034ACN104120034A1/1页21一种高效提取粗挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1，取含有挥发油的植物原料，加工成块或颗粒；步骤2，用溶剂在超高压条件下对步骤1的植物原料。
3、进行提取；步骤3，分离溶剂和挥发油，得挥发油；其中，步骤1中所述植物原料加工成块或颗粒是指包括但不限于对其进行切制、破碎或粉碎处理，必要时加工成粉末以增加表面积；其中，步骤2中所述溶剂选自任何一种可以溶解中药挥发油的溶剂；所述溶剂的用量为中药材重量的160倍体积；所述超高压条件为，在提取时需要控制压力范围为1001000MPA；超高压提取的持续时间为130分钟；其中，步骤3中所述的分离溶剂和挥发油，采用常压或减压蒸馏的方法。2根据权利要求1的方法，其特征在于，其中，步骤1中所述植物原料，包括但不限于唇形科、豆科、八角茴香科、天南星科、伞形科、菊科、芸香科、樟科、姜科等含有挥发油的植物；其中，步。
4、骤2中所述溶剂选自可溶解挥发油的有机溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、正己烷以及它们的混合物及其水溶液，所述溶剂的用量为中药材重量的525倍体积，提取时需要控制压力范围为200800MPA；超高压提取的持续时间为320分钟。3根据权利要求1的方法，其特征在于，其中，步骤2中所述溶剂选自乙醇或乙醇溶液，在提取时需要控制压力范围为400600MPA；超高压提取的持续时间是510分钟；步骤3中所述的分离溶剂和挥发油，采用减压蒸馏法，蒸馏过程控制温度在3090，优选4080，更优选5065。4如权利要求13任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中所述中药材选自。
5、薄荷、紫苏、藿香、降香、八角、石菖蒲、茴香、当归、芫荽、白芷、川芎、艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香、橙、桔、花椒、樟、肉桂、生姜、姜黄、郁金等含油部位。5根据权利要求13任一项所述的方法，其特征在于，其中，步骤2中所述溶剂选自40100的乙醇。6根据权利要求13任一项的方法，其特征在于，其中，步骤2中所述溶剂选自8095的乙醇。7根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤如下取苍术药材，加入重量160倍体积的40100乙醇，在1001000MPA超高压条件下提取530MIN，过滤得到提取液，提取液在4090减压蒸馏，得挥发油。8根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤如下取苍术药材，加入重量525倍。
6、体积的8095乙醇，在200800MPA超高压条件下提取520MIN，过滤得到提取液，提取液在4090减压蒸馏，得挥发油。9根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤如下取苍术药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压蒸馏，得苍术挥发油粗品。权利要求书CN104120034A1/6页3一种超高压提取挥发油的方法技术领域0001本发明涉及一种挥发油的提取方法，特别涉及从含有挥发油的植物原料中用超高压法提取挥发油的方法背景技术0002挥发油又称精油，是存在于植物体中一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的挥发性油状成分，往往具有特异的芳。
7、香气味。在中药里，有许多药材含有挥发油成分，通常具有很强的药理活性。如柴胡挥发油有很好的退烧效果，薄荷油有清凉、消炎作用，大蒜油可治疗支气管炎、肺炎和霉菌感染，生姜油有解热、镇痛、镇静作用，川芎油具有扩张脑血管作用，乳香、没药的挥发油具有良好的活血化瘀、改善微循环的作用等等。中药挥发油成分复杂，主要是小分子的醛类、酯类化合物，单萜、倍半萜类化合物和小分子芳香化合物等，多数为无色或淡黄色，少数为棕黄色、红色、绿色等。挥发油大多具有特殊的香气，理化性质活泼。挥发油有非常强的挥发性，纯净的挥发油在常温下可以很快全部挥发。挥发油在许多中药里发挥重要的治疗作用，是不可缺少的有效成分，如我们熟悉的柴胡饮中。
8、的柴胡、生姜挥发油，藿香正气中的藿香、陈皮、紫苏、白芷的挥发油。传统中药理论认为，挥发油具有芳香走串功能，可快速发挥疗效。现代药物研究表明，挥发油分子量小，脂溶性强，容易穿过体内生物膜，生物利用度高，能快速吸收起效，与传统中药理论相一致。0003中药挥发油的提取主要有两类方法一、干蒸馏将药物放置于干溜器中，通过加热使挥发性成分溜出。二、湿蒸馏将药物与水混入蒸馏器中，通过水蒸气将挥发性成分带出来。目前常用的是水蒸气蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水共沸易发生化学变化，对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性；如提取物溶于水则蒸气压会显著下降，对于一些与水互溶的中药材。
9、不能进行有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原有的新鲜香味，降低了作为香料的价值，也会对一些制剂的疗效产生影响。0004超高压的全称是“超高冷等静压（ULTRAHIGHISOSTATICHYDROSTATICPRESSUREATROOMTEMPERATURE）”，简称为冷等静压，是指压力在1001000MPA的液体静压力。超高压生物处理技术应用领域非常广泛，为生物、医药和食品工程的科学研究、产品开发、工艺改革提供新的平台。超高压技术的应用主要有热敏食品的低温灭菌，不易流动和易焦糊食品灭菌，豆、乳制品处理，鱼肉制。
10、品的处理，冷冻食品处理，罐头食品处理，粮食的处理，淀粉变性处理，蛋白质变性处理，病毒灭活，制取疫苗，处理血浆，生物提取，生物制药，中药制取，医疗器械的灭菌消毒，酒的处理，天然香精的提取等。作为一门多学科交叉的新的领域，超高压技术在世界范围的产业化，仅有十几年的时间。十几年来我国以院校食品工程学者为主流的相关课题研究相继展开，并取得可喜的成果。但是在产业化方面，基本上还处于空白阶段。0005基于该新技术在中药提取领域有文献报道与传统提取技术相比较，超高压提取说明书CN104120034A2/6页4技术可以大大缩短提取时间、降低能耗、减少杂质成分的溶出，提高有效成分的收率等等，因此我们拟通过超高压。
11、提取技术的研究，提高我们的提取效率。0006超高压提取技术在提取领域的研究，集中在中药水提、醇提，以活性成分为指标的提取液和浸膏，本发明意外的发现，使用超高压提取技术提取中药挥发油能够高效地获得植物中的粗挥发油，同时该提取粗挥发油的方法还具有提取时间短、能源消耗少、低温避免活性成分热破坏等优势；特别针对于对温度较敏感，易氧化分解及变质的挥发油。发明内容0007本发明的目的是提供一种高效提取粗挥发油的方法，为获取挥发油提供了一条高效便捷的技术手段，实现了节能和资源高效利用的效果。0008本发明的方法，包括以下步骤0009步骤1，取含有挥发油的植物原料，加工成块或颗粒；0010步骤2，用溶剂在超高。
12、压条件下对步骤1的植物原料进行提取；0011步骤3，分离溶剂和挥发油，得挥发油；0012其中，步骤1中所述植物原料，包括但不限于唇形科（薄荷、紫苏、藿香等）、豆科（降香）、八角茴香科（八角）、天南星渴（石菖蒲）、伞形科（茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香等）、芸香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黄、郁金等）等含有挥发油的植物。0013所述加工成块或颗粒是指包括但不限于对其进行切制、破碎或粉碎处理，必要时加工成粉末以增加表面积，提高提取效率。0014其中，步骤2中所述溶剂选自任何一种可以溶解中药挥发油的溶剂，优选水、乙醇、甲醇、乙醚、氯。
13、仿、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正丁醇以及它们的混合物，在这些溶剂中，本发明优选乙醇以及乙醇和水的混合物，如40100的乙醇溶液，进一步优选的是8095的乙醇。所述溶剂的用量为中药材重量的160倍体积，即1份重量的含有挥发油的中药材，需要加入160倍体积的溶剂，优选为525倍。（其中溶剂用量为中药材重量的160倍体积为中药研究领域的常规表达方式，如加入100G药材的10倍量体积溶剂则需要加入1000ML的溶剂，以此类推。）0015本申请所述提取方式用于苍术的挥发油提取时其具体工艺为；0016取苍术药材，加入160倍的40100乙醇，在1001000MPA超高压条件下提取530MIN，过滤得到提取。
14、液，提取液在4090减压蒸馏，得挥发油。0017优选，取苍术药材，加入525倍的8095乙醇，在200800MPA超高压条件下提取530MIN，过滤得到提取液，提取液在4090减压蒸馏，得挥发油。0018更优选取苍术药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压蒸馏，得挥发油，经检测为苍术挥发油粗品。0019本发明使用的超高压提取设备属于现有技术，可以采用任何厂家生产的适用于中药提取的设备，报道选自任何一种型号的设备，如天津市华泰森淼超高压工程技术中心厂家生产的HPPL2600/5的超高压处理设备。0020本发明采用的超高压提取设。
15、备，在提取时需要控制压力范围为1001000MPA，优选为200800MPA，进一步优化为400600MPA。说明书CN104120034A3/6页50021超高压每次提取的持续时间可以在合适的范围内变化，如130分钟，优选为320分钟，进一步最优选的是510分钟。0022所述提取是将含油植物原料和溶剂混合，置于超高压提取设备中进行超高压提取，使中药材中的挥发油充分溶解在溶剂中，从而得到一种含有挥发油的提取液。0023步骤3中所述的分离溶剂和挥发油，可以采用减压蒸馏法或分馏法，如在蒸馏器中蒸出溶剂，留在蒸馏器中的即挥发油，蒸馏过程需调节温度在3090，优选为4080，进一步优选为5065。00。
16、24本发明提取粗挥发油具有提取时间短、能源消耗少、低温利于活性成分免遭热破坏等优势，特别是挥发油对温度较敏感，易氧化分解及变质，所以该技术的低温特点特别具有优势。0025以下通过实验数据进一步说明本发明的有益效果。0026以苍术为例采用超高压95乙醇提取和常规回流提取苍术挥发油对比试验现有技术95乙醇常规提取0027苍术药材粗破，取3份，每份20G，分别10倍量95乙醇回流提取30MIN、1H、15H，滤除提取液，60减压回收乙醇，得醇提物（粗油）0028本发明95乙醇超高压提取0029苍术药材粗破，取3份，每份20G，分别10倍量95乙醇400MPA超高压提取10MIN，20MIN和30MI。
17、N，滤除提取液，60减压回收乙醇，得醇提物（粗油）0030表1苍术95乙醇超高压和回流提取对比试验结果超高压提取400MPA10MIN400MPA20MIN400MPA30MIN提取率12151210123回流提取30MIN15H2H提取率602109810320031从上表结论可以看出，醇提含油药材具有很高的效率，400MPA提取10分钟，可以达到甚至超过常规提取15H2H的提取效果，提取效率是常规提取的9倍。0032附图为苍术传统醇提物、苍术超高压醇提物、苍术水蒸气蒸馏法提取挥发油和苍术对照药材按照中国药典附录ID“挥发油提取测定法”制备的挥发油的薄层鉴别，可知超高压提取与常规提取的所得粗。
18、挥发油和挥发油均具有良好的一致性。0033可见超高压提取对于含油药材的粗油提取效果显著，能实现较高的提取效率和提取效果，为高效提取挥发油提供了新的解决途径。0034挥发油常存于表皮的腺毛、油室、油细胞或油管中，大多数成油滴状态存在。有时挥发油与树脂共存于树脂道内（如松茎），少数以甙的形式存在（如冬绿甙、其水解后的产物水杨酸甲酯为冬绿油的主成分）。超高压提取对粗挥发油提取效率的影响主要体现在油室、油细胞内外形成了超高的压力差，提取溶剂在超高压力推动下迅速渗透到植物内部维管束和腺细胞内。随着压力迅速升高，油室结构或油细胞体积被压缩，超过其形变极限，会导致油室和油细胞破裂，细胞内的挥发油与溶剂接触被。
19、溶解。卸压一般在几秒钟之内即可完成（一般卸压时间2S），组织细胞的压力从几百兆帕的超高压迅速减小为常压，在反方向压力作用下，发生流体以及药物基质体积的爆破膨胀，对细胞壁、细胞膜、质膜、核膜、液泡、微管等形成强烈的冲击致使发生变形而出现松散、孔洞、破裂等结构变化，有效成分和溶剂充分接触，溶解了有效成分的溶液会向细胞外迅速扩散，从而实现高效提取说明书CN104120034A4/6页6附图说明0035图1超高压醇提、传统醇提和挥发油样品薄层鉴别具体实施方式0036以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。0037实施例10038取苍术药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超。
20、高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油，经检测为苍术挥发油粗品243G，收率12150039实施例20040取苍术药材20G，加入1200ML40乙醇，在1000MPA超高压条件下提取5MIN，过滤得到提取液，提取液在40减压回收乙醇，得粗挥发油206G，收率1030041实施例30042取苍术药材20G，加入60ML无水乙醇，在100MPA超高压条件下提取30MIN，过滤得到提取液，提取液在90减压回收乙醇，得粗挥发油223G，收率11150043实施例40044取苍术药材200G，加入1000ML95乙醇，在200MPA超高压条件下提取5MIN，过滤。
21、得到提取液，提取液在30减压回收乙醇，得粗挥发油1876G，收率9380045实施例50046取苍术药材200G，加入5000ML80乙醇，在800MPA超高压条件下提取30MIN，过滤得到提取液，提取液在40减压回收乙醇，得粗挥发油2083G，收率10420047实施例60048取当归药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油083G，收率4150049实施例70050取白芷药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在80减压回收乙醇，得粗挥发油0。
22、65G，收率3250051实施例80052取川芎药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在65减压回收乙醇，得粗挥发油071G，收率3550053实施例90054取艾叶药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油054G，收率270055实施例100056取白术药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油081G，收率4050057实施例110058取花椒药材20G。
23、，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油146G，收率73说明书CN104120034A5/6页70059实施例120060取肉桂药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油158G，收率790061实施例130062取生姜药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油096G，收率480063实施例140064取姜黄药材20G，加入200ML95。
24、乙醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油088G，收率440065实施例150066取苍术药材20G，加入200ML95甲醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收甲醇，得粗挥发油276G，收率1380067实施例160068取苍术药材20G，加入200ML正丁醇，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收正丁醇，得粗挥发油255G，收率1275。0069实施例170070取苍术药材20G，加入200ML乙酸乙酯，在400MPA超高压条件下提取20MIN，过滤。
25、得到提取液，提取液在60减压回收乙酸乙酯，得粗挥发油214G，收率107。0071实施例180072取苍术药材20G，加入20ML95甲醇，在100MPA超高压条件下提取1MIN，过滤得到提取液，提取液在30减压回收甲醇，得粗挥发油021G，收率1050073实施例190074取苍术药材20G，加入1200ML无水乙醇，在1000MPA超高压条件下提取30MIN，过滤得到提取液，提取液在90减压回收乙醇，得粗挥发油256G，收率1280075实施例200076取苍术药材20G，加入100ML95乙醇，在200MPA超高压条件下提取3MIN，过滤得到提取液，提取液在40减压回收乙醇，得粗挥发油0。
26、92G，收率730077实施例210078取苍术药材20G，加入500ML80乙醇，在800MPA超高压条件下提取5MIN，过滤得到提取液，提取液在65减压回收乙醇，得粗挥发油206G，收率103。0079实施例220080取茵陈篙20G，加入1000ML90乙醇，在500MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油152G，收率760081实施例230082取芫荽20G，加入1200ML40乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油077G，收率3850083实施例240084取紫苏药材20G。
27、，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油059G，收率295说明书CN104120034A6/6页80085实施例250086取藿香药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油134G，收率670087实施例260088取茴香药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油172G，收率860089实施例270090取降香药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油090G，收率450091实施例280092取八角药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油182G，收率910093实施例290094取石菖蒲药材20G，加入200ML95乙醇，在400MPA超高压条件下提取10MIN，过滤得到提取液，提取液在60减压回收乙醇，得粗挥发油110G，收率55。说明书CN104120034A1/1页9图1说明书附图CN104120034A。