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1、(10)申请公布号 CN 103044349 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103044349 A *CN103044349A* (21)申请号 201210544391.4 (22)申请日 2012.12.13 C07D 265/32(2006.01) (71)申请人 浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路 38 号 (72)发明人 叶瑛 刘舒婷 陈雪刚 吴斌 夏枚生 殷天雅 张奥博 黄元凤 金诗迪 张斌 潘丽 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 张法高 (54) 发明名称 一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸 酐的。
2、方法 (57) 摘要 本发明公开了一种微波辅助纳米铁酸盐制备 乙二胺四乙酸酐的方法。它包括如下步骤 ： 1) 将 10 毫克 1 克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 500 毫升 2 升去离子水中， 得到乙二胺四乙酸盐溶 液 ； 2) 将 0.01 克 5 克纳米铁酸盐颗粒， 加入 乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 100 瓦 3000 瓦条件下， 微波辐照 1 分钟 10 分钟 ； 产物 经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 60 100烘箱中缓慢蒸干得到乙二胺四乙酸 酐。本发明制备的乙二胺四乙酸酐可用于合成聚 氨酸、 水凝胶等高分子化合物， 并可对生物吸附剂 进行化学改性， 具。
3、有潜在的应用前景。 本发明工艺 流程简单， 设备投资少， 运行成本低廉， 是一项经 济有效的制备方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 1) 将 10 毫克 1 克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 500 毫升 2 升去离子水中， 得到乙 二胺四乙酸盐溶液 ； 2) 将 0.01 克 5 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 。
4、100 瓦3000瓦条件下， 微波辐照1分钟10分钟 ； 产物经离心水洗过滤后， 得到清液 ； 将清液 在 60 100烘箱中缓慢蒸干即得到乙二胺四乙酸酐。 2. 根据权利要求 1 所述的一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法， 其特 征在于所述的可溶性乙二胺四乙酸盐为 ： 乙二胺四乙酸钠盐、 乙二胺四乙酸钾盐、 乙二胺四 乙酸钙盐、 乙二胺四乙酸铁盐、 乙二胺四乙酸铜盐、 乙二胺四乙酸镁盐、 乙二胺四乙酸锰盐 或乙二胺四乙酸钴盐中的一种或数种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法， 其特 征在于所述的纳米铁酸盐是指单晶尺寸为 10 100 纳。
5、米的 RFe2O4， R 为 Mn、 Ni、 Co、 Zn 或 Cu 中的一种或数种。 权 利 要 求 书 CN 103044349 A 2 1/3 页 3 一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法 技术领域 0001 本发明涉及化合物的制备方法， 尤其涉及一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四 乙酸酐的方法。 背景技术 0002 乙二胺四乙酸作为一种重要的螯合剂， 由于其化学键紧密， 能与多种金属离子形 成配合物， 且配合物稳定性很高。 主要用于将硬水软化， 螯合硬水中的多种金属离子， 如钙、 镁、 铁、 铅、 锰等。 另还广泛用于洗涤剂、 染色助剂、 纤维处理机、 化妆品添加剂、 食品添。
6、加剂、 农业微肥及海水养殖等。在丁苯橡胶聚合用氯化还原引发系统中， 乙二胺四乙酸二钠作为 活性剂组成部分， 络合铁离子， 控制聚合反应速度。 乙二胺四乙酸形成的螯合物大多数带电 荷， 故能溶于水。 乙二胺四乙酸螯合物作为可溶性乙二胺四乙酸盐在医学上亦有应用， 如乙 二胺四乙酸锑可用作血吸虫病实验治疗 ； 乙二胺四乙酸铁钠可作为新型补铁剂 ； 乙二胺四 乙酸二钾是当前临床检验工作中血液常规检查主要使用的抗凝剂， 它能与血液中钙离子结 合形成螯合物 , 使钙离子失去凝血作用 , 从而阻止血液凝固。 0003 目前许多研究基于乙二胺四乙酸酐 （EDTAD）的化学特性， 利用 EDTAD 中酸酐的 N。
7、- 酰化开环反应， 与丁二胺、 乙二醇等合成 pH 敏感水凝胶。EDTAD 与 1,4- 丁二胺合成一种 新型线性脂肪族聚合物聚氨酸 （PAA） 。乙二胺四乙酸酐还可以作为修饰剂生物吸附剂 进行化学接枝改性， 提高催化剂催化性能。基于此， 随着乙二胺二乙酸化学特性不断被挖 掘， 其在高分子聚合物合成及表面改性等化学研究领域具有潜在应用价值。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺 四乙酸酐的方法。 0005 微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步骤 ： 1) 将 10 毫克 1 克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 500 毫升 2。
8、 升去离子水中， 得到乙 二胺四乙酸盐溶液 ； 2) 将 0.01 克 5 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 100 瓦 3000 瓦条件下， 微波辐照 1 分钟 10 分钟 ； 产物经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清 液， 将清液在 60 100烘箱中缓慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 0006 所述的可溶性乙二胺四乙酸盐为 ： 乙二胺四乙酸钠盐、 乙二胺四乙酸钾盐、 乙二胺 四乙酸钙盐、 乙二胺四乙酸铁盐、 乙二胺四乙酸铜盐、 乙二胺四乙酸镁盐、 乙二胺四乙酸锰 盐或乙二胺四乙酸钴盐中的一种或数种。所述的纳米铁酸盐是指单晶尺寸为 10 100 纳 米的 RFe2O4，。
9、 R 为 Mn、 Ni、 Co、 Zn 或 Cu 中的一种或数种。 0007 本发明制备的乙二胺四乙酸酐可用于合成聚氨酸、 水凝胶等高分子化合物， 并可 对生物吸附剂进行化学改性， 具有潜在的应用前景。本发明工艺流程简单， 设备投资少， 运 行成本低廉， 是一项经济有效的制备方法。 说 明 书 CN 103044349 A 3 2/3 页 4 附图说明 0008 图 1 是在微波辅助纳米铁酸盐处理前的 MS 谱图 ； 图 2 是微波辅助纳米铁酸盐处理 3 分钟后得到的产物的 MS 谱图。 具体实施方式 0009 微波辅助纳米铁酸盐制备乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步骤 ： 1) 将 10 毫克 。
10、1 克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 500 毫升 2 升去离子水中， 得到乙 二胺四乙酸盐溶液 ； 2) 将 0.01 克 5 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 100 瓦 3000 瓦条件下， 微波辐照 1 分钟 10 分钟 ； 产物经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清 液， 将清液在 60 100烘箱中缓慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 0010 所述的可溶性乙二胺四乙酸盐为 ： 乙二胺四乙酸钠盐、 乙二胺四乙酸钾盐、 乙二胺 四乙酸钙盐、 乙二胺四乙酸铁盐、 乙二胺四乙酸铜盐、 乙二胺四乙酸镁盐、 乙二胺四乙酸锰 盐或乙二胺四乙酸钴盐中的一种或数种。所述的纳米铁酸盐是。
11、指单晶尺寸为 10 100 纳 米的 RFe2O4， R 为 Mn、 Ni、 Co、 Zn 或 Cu 中的一种或数种。 0011 由于纳米铁酸盐具有良好的吸波性能， 微波辐照时其表面形成热点， 多相反应中 可催化降解乙二胺四乙酸盐使之脱水形成乙二胺二乙酸酐， 随着温度快速升高， 反应速率 也大大加快。产物经离心水洗， 过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 60 100烘箱中缓 慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。以下是液质联用检测结果 ： 采用 LC-MS 检测 EDTA 催化降解结果， 在微波辅助铁酸盐处理前， MS 谱图上观察到 m/ z316.3 是 EDTA 二钠的分子峰。微波辅助铁酸盐处理后。
12、， 质谱图明显不同， 说明有新的中间 物生成， m/z256.2 表明是乙二胺四乙酸酐的分子量。 0012 本发明结合以下实例作进一步的说明， 但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及 的内容。 0013 实施例 1: 1) 将 50 毫克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 1 升去离子水中， 得到乙二胺四乙酸盐溶 液 ； 2) 将 0.1 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 700 瓦条件 下， 微波辐照 6 分钟 ； 产物经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 60烘箱中缓 慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 0014 实施例 2: 1) 将 1 克可溶性乙二胺四乙酸盐，。
13、 溶于 500 毫升去离子水中， 得到乙二胺四乙酸盐溶 液 ； 2) 将 5 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 2500 瓦条件 下， 微波辐照 3 分钟 ； 产物经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 100烘箱中缓 慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 0015 实施例 3: 1) 将 10 毫克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 2 升去离子水中， 得到乙二胺四乙酸盐溶 说 明 书 CN 103044349 A 4 3/3 页 5 液 ； 2)将50毫克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为1200瓦条件 下， 微波辐照 8 分钟 ； 产物经离心。
14、水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 80烘箱中缓 慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 0016 实施例 4: 1) 将 80 毫克可溶性乙二胺四乙酸盐， 溶于 1 升去离子水中， 得到乙二胺四乙酸盐溶 液 ； 2) 将 2 克纳米铁酸盐颗粒， 加入乙二胺四乙酸盐溶液中， 在微波功率为 500 瓦条件下， 微波辐照 10 分钟 ； 产物经离心水洗过滤纳米铁酸盐， 得到清液， 将清液在 70烘箱中缓慢 蒸干得到乙二胺四乙酸酐。 说 明 书 CN 103044349 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103044349 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 103044349 A 7 。