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1、(10)申请公布号 CN 102993060 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102993060 A *CN102993060A* (21)申请号 201210264674.3 (22)申请日 2012.07.30 C07C 309/35(2006.01) C07C 303/32(2006.01) C07C 303/44(2006.01) (71)申请人 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 地址 277300 山东省枣庄市峄城区底阁镇官 庄村南枣庄市泰瑞精细化工有限公司 (72)发明人 杨玉栋 周志辉 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 徐槐 (。
2、54) 发明名称 一种 1,6- 萘二磺酸钠制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方 法， 所使用的原料组份为 ： 77-91的 1， 6- 萘二 磺酸， 1-3的 1， 5- 萘二磺酸， 4-11的硫酸， 该方法包括如下操作步骤 ： 步骤一 ： 在反应釜中 加入 1， 6- 萘二磺酸和水的重量比为 2 1 ； 步 骤二 ： 将上述混合物升温至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 2-4， 加热温度为 100-110 ； 步骤三 ： 结晶温度为 30-40时停止 加温 ； 步骤四 ： 先将溶液降温到 20-30， 然后再 缓慢升温到55-6。
3、5； 步骤五 ： 保温过滤掉1， 5-萘 二磺酸钠 ； 步骤六 ： 将滤液冷却到 15-30， 离心 后即得 1， 6- 萘二磺酸钠。该方法制备 1， 6- 萘二 磺酸钠产品纯度高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 所使用的原料组份为 ： 77-91的 1， 6- 萘二磺酸， 1-3的 1， 5- 萘二磺酸， 4-11的硫酸， 其特征在于 ： 该方法包括如下操作步骤 ： 步骤一 ： 在反应釜中加入含量为 77-。
4、91的 1， 6- 萘二磺酸和水， 1， 6- 萘二磺酸和水的 重量比为 2 1 ； 步骤二 ： 将上述混合物升温至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 2-4， 然后加热浓缩， 加热温度为 100-110 ； 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 30-40时， 停止加温 ； 步骤四 ： 先将溶液降温到 20-30， 然后再缓慢升温到 55-75 ； 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤， 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 步骤六 ： 将滤液冷却到 15-30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸钠。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 其特征。
5、在于 ： 所述步骤三中 所述溶液的结晶温度为 32-37。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤四中 所述缓慢升温的温度为 58-62。 4. 根据权利要求 1 所述的一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤六中 所述滤液的冷却温度优 18-25。 权 利 要 求 书 CN 102993060 A 2 1/3 页 3 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 特别涉及一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法。 背景技术 0002 1， 6- 萘二磺酸钠是重要的染料工业中间体， 属。
6、于 产品结构调整指导目录 (2011 年本 ) 鼓励发展的产品之一。1， 6- 萘二磺酸钠经常压高温碱熔， 可制得 1， 6- 二羟基萘。1， 6- 二羟基萘与多种重氦组分偶合可得到一系列酸性媒介染料， 主要用于丝绸、 羊绒和毛纺 等产业。随着工农业生产的发展和各项研究的深入， 其用途将变得越来越广泛。 0003 目前1， 6-萘二磺酸钠成盐技术是 ： 向1， 6-萘二磺酸钠中加入氢氧化钠成盐， 经过 结晶、 离心后得到 1， 6- 萘二磺酸钠。已有技术的不足之处是 ： 由于 1， 5- 萘二磺酸钠在水中 溶解度较小， 在结晶时随1， 6-萘二磺酸钠析出， 导致离心后得到的1， 6-萘二磺酸钠。
7、纯度较 低， 一般不会高于 96， 给下步工业生产带来很多不利影响。 发明内容 0004 针对上述现有技术的不足， 本发明的目的是提供一种产品纯度高的 1， 6- 萘二磺 酸钠制备方法。 0005 本发明的技术方案为 ： 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 所使用的原料组份为 ： 77-91的1， 6-萘二磺酸， 1-3的1， 5-萘二磺酸， 4-11的硫酸， 其特征在于 ： 该方法包括 如下操作步骤 ： 0006 步骤一 ： 在发应釜中加入含量为 77-91的 1， 6- 萘二磺酸和水， 1， 6- 萘二磺酸和 水的重量比为 2 1 ； 0007 步骤二 ： 将上述混合物升温至 40-6。
8、0溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 2-4， 然后加热浓缩， 加热温度为 100-110 ； 0008 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 30 一 40时， 停止加温 ； 0009 步骤四 ： 先将溶液降温到 20-30， 然后再缓慢升温到 55-75 ； 0010 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤， 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 0011 步骤六 ： 将滤液冷却到 15-30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸钠。 0012 进一步地， 所述步骤三中所述溶液的结晶温度为 32-37。 0013 进一步地， 所述步骤四中所述缓慢升温的温度为 58-62。 0014 进一步地。
9、， 所述步骤五中所述滤液的冷却温度优 18-25。 0015 本发明的优点效果是 ： 本发明通过控制成盐溶液的结晶度， 先将其降至一特定温 度， 然后慢慢升温到一指定温度后保温过滤， 除掉 1， 5 萘二磺酸钠， 将滤液冷却离心， 以此 得到在 99以上高纯度的 1， 6- 萘二磺酸钠产品。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述， 本发明各实施例所使用的原料 1， 说 明 书 CN 102993060 A 3 2/3 页 4 6- 萘二磺酸的组成为 ： 77-91的 1， 6- 萘二磺酸， 1-3的 1， 5- 萘二磺酸， 4-11的硫酸， 还有其他一些杂质。 001。
10、7 实施例一 0018 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0019 步骤一 ： 在反应釜中加入 2000kg1， 6- 萘二磺酸和 1000kg 水， 0020 步骤二 ： 将上述混合物至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶调至 pH 值为 2， 然后 加热浓缩， 加热温度为 100， 0021 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 30时， 停止加温 ； 0022 步骤四 ： 先将溶液降温到 20， 然后再缓慢升温到 55 ； 0023 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤， 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 0024 步骤六 ： 将滤液冷却到 15， 离心后即得 。
11、1， 6- 萘二磺酸钠 980kg。 0025 实施例二 0026 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0027 步骤一 ： 在反应釜中加入 2000kg1， 6- 萘二磺酸和 1000kg 水， 0028 步骤二 ： 将上述混合物至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 4， 然 后加热浓缩， 加热温度为 100， 0029 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 30时， 停止加温 ； 0030 步骤四 ： 先将溶液降温到 30， 然后再缓慢升温到 65 ； 0031 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤， 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 0032 。
12、步骤六 ： 将滤液冷却到 30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸钠 1000kg。 0033 实施例三 0034 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0035 步骤一 ： 在反应釜中加入 2000kg1， 6- 萘二磺酸和 1000kg 水， 0036 步骤二 ： 将上述混合物至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 3， 然 后加热浓缩， 加热温度为 105， 0037 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 32时， 停止加温 ； 0038 步骤四 ： 先将溶液降温到 35， 然后再缓慢升温到 58 ； 0039 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤，。
13、 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 0040 步骤六 ： 将滤液冷却到 18， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸钠 1010kg。 0041 实施例四 0042 一种 1， 6- 萘二磺酸钠制备方法， 包括如下操作步骤 ： 0043 步骤一 ： 在反应釜中加入 2000kg1， 6- 萘二磺酸和 1000kg 水， 0044 步骤二 ： 将上述混合物至 40-60溶解后， 用 30氢氧化钠溶液调至 pH 值为 3， 然 后加热浓缩， 加热温度为 105， 0045 步骤三 ： 测溶液的结晶温度为 32时， 停止加温 ； 0046 步骤四 ： 先将溶液降温到 35， 然后再缓慢升温到 58 ； 0047 步骤五 ： 完成上述升温后保温过滤， 过滤掉 1， 5- 萘二磺酸钠 ； 0048 步骤六 ： 将滤液冷却到 18， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸钠固体 990kg， 纯度为 99以上。 说 明 书 CN 102993060 A 4 3/3 页 5 0049 上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的构 思和范围进行限定， 在不脱离本发明设计构思的前提下， 本领域中普通工程技术人员对本 发明的技术方案作出的各种变型和改进， 均应落入本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102993060 A 5 。