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1、(10)申请公布号 CN 104313654 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104313654 A (21)申请号 201410537628.5 (22)申请日 2014.10.13 C25D 1/10(2006.01) C25D 3/12(2006.01) C25D 5/18(2006.01) (71)申请人 中南大学 地址 410012 湖南省长沙市岳麓山南路 932 号 (72)发明人 翁灿 黎醒 王飞 吕辉 蒋炳炎 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 一种复制天然生物超疏水表面的模芯。
2、及其制 备方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种复制天然生物超疏水表面 的模芯及其制备方法和应用， 属于疏水表面的制 备技术领域。该方法以天然生物超疏水表面作为 母板， 置于以氨基磺酸镍为主盐的电铸液中作为 阴极， 以镍板作为阳极， 连接脉冲电源进行电铸， 得到复制有超疏水表面结构的铸层 ； 然后将铸层 制成注塑模芯， 安装至注塑模具上进行注塑， 得到 与天然生物表面结构一致的超疏水聚合物制件。 本发明中的超疏水表面基体选自天然生物， 其微 纳结构规律且疏水性能极好， 制备得到的超疏水 聚合物制件具有较好的仿生物学疏水性。本发 明利用电铸工艺制备的天然生物超疏水表面的模 芯， 可实现大批。
3、量制造与天然生物超疏水表面母 板结构一致的超疏水聚合物制件。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104313654 A CN 104313654 A 1/1 页 2 1. 一种复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： (1) 将天然生物超疏水表面置于真空镀膜机中进行表面金属化处理， 得到天然生物超 疏水表面母板 ； (2) 往步骤 (1) 的天然生物超疏水表面母板上滴加十二烷基硫酸钠至天然生物超疏水 表面。
4、母板浸润后， 置于电铸液中作为电铸阴极， 以电解镍板作为电铸阳极， 阴、 阳极分别与 脉冲电源的负极和正极相连， 于0.05A/cm2的电流密度下进行电铸56h， 得到电铸铸层与 天然生物超疏水表面基体 ； 电极间距为 4 8cm ； (3) 将步骤 (2) 中的电铸铸层与天然生物超疏水表面基体取出， 用蒸馏水冲洗干净， 将 电铸铸层与天然生物超疏水表面基体分离， 依次用无水乙醇和蒸馏水将电铸层冲洗干净后 进行后处理加工， 得到复制天然生物超疏水表面的模芯。 2. 根据权利要求 1 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的天然生物超疏水表面为动植物。
5、超疏水结构表面。 3. 根据权利要求 1 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的天然生物超疏水表面为荷叶、 竹叶、 蜻蜓翼或水黾翅膀超疏水结构表面。 4. 根据权利要求 1 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的表面金属化处理为喷金处理， 金膜喷涂层厚度为 10nm 20nm。 5. 根据权利要求 1 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于 ： 步骤(2)中所述的电铸液中各组分浓度分别为氨基磺酸镍400g/L、 氯化镍10g/L、 硼酸30g/ L 和十二烷基硫酸钠 2ml/L。 6. 根据权利。
6、要求 1 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2) 中所述的脉冲电源为矩形波形脉冲电源， 占空比为 24， 频率为 1500Hz。 7. 一种复制天然生物超疏水表面的模芯由权利要求 1 6 任一项所述的制备方法获 得。 8. 权利要求 7 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯应用于复制天然生物超疏水表 面制备天然生物超疏水聚合物制件。 9. 根据权利要求 8 所述的复制天然生物超疏水表面的模芯应用于复制天然生物超疏 水表面制备天然生物超疏水聚合物制件， 其特征在于 ： 包括如下步骤， 将所述的天然生物超 疏水表面的模芯安装至注塑模具上， 然后将模具安装到注塑机上。
7、进行注塑， 得到与天然生 物超疏水表面结构一致的超疏水聚合物制件。 权 利 要 求 书 CN 104313654 A 2 1/3 页 3 一种复制天然生物超疏水表面的模芯及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于疏水表面的制备技术领域， 特别涉及一种复制天然生物超疏水表面的 模芯及其制备方法和应用。 背景技术 0002 超疏水表面具有自清洁、 防电流传导、 防腐蚀、 防水、 防雾、 防霉、 防雪、 防霜冻、 防 黏附与防污染等功能， 在宇宙空间探索、 军事、 工农业生产、 生物医学工程、 微流控领域和人 们的日常生活中都有非常广阔的应用前景。 如何制备高质量疏水表面一直以来都是一项热 。
8、门的研究。目前研究人员主要通过构造微纳米颗粒结构、 微纳米花样图案、 纳米棒、 纳米线 等实现材料表面的超疏水性， 但采用的方法步骤多， 条件困难， 微纳米图案不规律， 质量不 高， 难以达到大规模生产， 且只能针对特定的金属基体或硅片等。 在自然界中有很多动植物 的表面具有超疏水的特性， 如荷叶、 竹叶、 水黾、 蜻蜓等， 其疏水表面接触角高达 150以上 和滚动角低于 3。从仿生物学的角度复制天然生物超疏水表面是制配超疏水表面的很好 方法， 但是目前如何有效、 高质量地复制天然生物超疏水表面结构还是一个亟需解决的问 题。 0003 电铸成型是一种利用电沉积原理制造零件的精密特种加工方法。 。
9、所成形的零件能 非常精确地复制阴极形状及其细微结构， 采用微电铸方法可以制作各种精密异型、 复杂型 面和超精密的金属零部件， 广泛应用于成型复杂精密模具、 MEMS 微细结构零件等传统机械 加工方法无法成型的制件。 利用电铸工艺可以精密复制超疏水表面， 得到形状相反、 结构对 称的电铸层。但目前通过电铸工艺得到天然超疏水表面注塑模芯， 再经注塑工艺制备超疏 水表面的方法还未见相关报道。 发明内容 0004 本发明的首要目的在于克服现有技术中存在的缺点与不足， 提供一种复制天然生 物超疏水表面的模芯的制备方法。 0005 本发明的另一目的在于提供上述方法制备获得的复制天然生物超疏水表面的模 芯。。
10、 0006 本发明的另一目的在于提供运用上述模芯复制天然生物超疏水表面的方法。 0007 本发明的再一目的在于提供上述方法获得的天然生物超疏水表面聚合物制件。 本 发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种复制天然生物超疏水表面的模芯的制备方法， 包 括如下步骤 ： 0008 (1) 将天然生物超疏水表面置于真空镀膜机中进行表面金属化处理， 得到天然生 物超疏水表面母板 ； 0009 (2) 往步骤 (1) 的天然生物超疏水表面母板上滴加十二烷基硫酸钠至天然生物超 疏水表面母板浸润后， 置于电铸液中作为电铸阴极， 以电解镍板作为电铸阳极， 阴、 阳极分 别与脉冲电源的负极和正极相连， 于0.05。
11、A/cm2的电流密度下进行电铸56h， 得到电铸铸 说 明 书 CN 104313654 A 3 2/3 页 4 层与天然生物超疏水表面基体 ； 电极间距为 4 8cm ； 0010 (3) 将步骤 (2) 中的电铸铸层与天然生物超疏水表面基体取出， 用蒸馏水冲洗干 净， 将电铸铸层与天然生物超疏水表面基体分离， 依次用无水乙醇和蒸馏水将电铸层冲洗 干净后进行后处理加工， 得到天然生物超疏水表面的模芯。 0011 步骤 (1) 中 ： 0012 所述的天然生物超疏水表面为动植物超疏水结构表面， 优选为荷叶、 竹叶、 蜻蜓翼 或水黾翅膀超疏水结构表面 ； 更优选为竹叶超疏水结构表面 ； 0013。
12、 所述的天然生物超疏水表面采用以下方法进行预处理 ： 将天然生物超疏水表面用 蒸馏水冲洗干净， 晾干后备用 ； 0014 所述的表面金属化处理为喷金或喷银处理， 金属喷涂层厚度为 10nm 20nm。 0015 步骤 (2) 中 ： 0016 所述的电铸液采用以下方法进行制备 ： 将氨基磺酸镍、 氯化镍、 硼酸、 十二烷基硫 酸钠分别溶于蒸馏水中， 搅拌均匀， 得到电铸液 ； 0017 所述的电铸液中各组分浓度分别为氨基磺酸镍 400g/L、 氯化镍 10g/L、 硼酸 30g/L 和十二烷基硫酸钠 2ml/L ； 0018 所述的脉冲电源为矩形波形脉冲电源， 占空比为 24， 频率为 150。
13、0Hz。 0019 一种复制天然生物超疏水表面的模芯由上述的制备方法获得。 0020 上述制备获得的模芯应用于复制天然生物超疏水表面制备天然生物超疏水聚合 物制件。 0021 上述的模芯应用于复制天然生物超疏水表面制备天然生物超疏水聚合物制件， 包 括如下步骤 ： 将所述的天然生物超疏水表面的模芯安装至注塑模具上， 然后将模具安装到 注塑机上进行注塑， 得到与天然生物超疏水表面结构一致的超疏水聚合物制件。 0022 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果 ： 本发明采用电铸工艺复制天然生 物超疏水表面结构， 通过制备天然生物超疏水表面的模芯 ( 注塑模芯 )， 经注塑工艺制备得 到与天然生物。
14、超疏水表面母板一致的超疏水聚合物制件。与其他方法相比， 本发明中的超 疏水表面基体选自天然生物， 其微纳结构规律且疏水性能极好， 制备得到的超疏水聚合物 制件具有较好的仿生物学疏水性。本发明利用电铸工艺制备的天然生物超疏水表面的模 芯， 可实现大批量制造与天然生物超疏水表面母板结构一致的超疏水聚合物制件。 附图说明 0023 图 1 为竹叶表面扫描电镜图 ； 0024 图 2 为竹叶电铸铸层扫描电镜图。 具体实施方式 0025 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限 于此。 0026 实例 1 0027 一种竹叶超疏水表面的模芯的制备方法， 包括如下步骤 ： 。
15、0028 (1) 摘取新鲜竹叶， 用蒸馏水冲洗干净、 晾干， 裁剪成 10mmX10mm 的小块后置于真 说 明 书 CN 104313654 A 4 3/3 页 5 空镀膜机中， 对竹叶超疏水表面进行表面喷金处理， 喷金层厚度为 15nm ； 0029 (2) 配制电铸液 ： 将氨基磺酸镍、 氯化镍、 硼酸、 十二烷基硫酸钠分别溶于蒸馏水 中， 搅拌均匀， 得到电铸液 ； 所述的电铸液中各组分浓度分别为氨基磺酸镍 400g/L、 氯化镍 10g/L、 硼酸 30g/L 和十二烷基硫酸钠 2ml/L ； 0030 (3) 将经过喷金处理后的竹叶滴加十二烷基硫酸钠至表面全部浸润， 然后装夹 到与。
16、脉冲电源阴极相连的电铸阴极夹具上， 放入步骤 (2) 的电铸液中作为电铸阴极 ； 将一 块电解镍板平行于阴极夹具放入电铸液中， 镍板与脉冲电源阳极相连， 作为电铸阳极进行 电铸。两电极之间的间距为 5cm， 脉冲电源参数设定波形为矩形， 占空比为 24， 频率为 1500Hz， 电流大小为 0.05mA， 电铸时间为 6 小时 ； 0031 (4) 电铸完成后将阴极夹具取出， 用蒸馏水冲洗干净， 并将电铸铸层与竹叶基体分 离， 将电铸铸层依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净 ； 得到竹叶超疏水表面的模芯。 0032 竹叶的表明电镜扫描图如图 1 所示。对得到的竹叶超疏水表面的模芯进行电镜扫 描， 结。
17、果如图 2 所示。从图 2 可以看到， 电铸铸层上的结构与竹叶表面形状相反， 结构对称。 0033 实施例 2 0034 运用实施例 1 的竹叶超疏水表面的模芯复制竹叶超疏水表面的方法， 包括如下步 骤 ： 将所述的竹叶超疏水表面的模芯进行线切割加工， 除去电铸边缘效应生成的边角， 制成 10mmX10mm 注塑模芯， 将注塑模芯安装至注塑模具上， 然后将模具安装到注塑机上进行注 塑， 得到与竹叶超疏水表面结构一致的超疏水聚合物制件。对得到的超疏水聚合物制件进 行疏水检测， 水滴在其上的接触角为 150， 滚动角为 2， 具有较好的仿生物学疏水性。 0035 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104313654 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104313654 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 104313654 A 7 。