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1、(10)申请公布号 CN 104230692 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104230692 A (21)申请号 201410414108.5 (22)申请日 2014.08.21 C07C 51/31(2006.01) C07C 61/04(2006.01) (71)申请人 梧州市嘉盈树胶有限公司 地址 543001 广西壮族自治区梧州市万秀区 梧松路 1 号 (72)发明人 杨韶平 陈伟强 陈键泉 董俊 刘娟娟 谭育慧 (74)专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 45102 代理人 韦永青 (54) 发明名称 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法。
2、 (57) 摘要 本发明公开了一种 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙 烷二羧酸的制备方法， 包括以下步骤 ： 将 3- 蒈烯， 十六烷基硫酸钠和水依次加入反应器中， 向反应 器中逐步加入高锰酸钾， 搅拌均匀， 调节反应器温 度， 氧化反应， 过滤， 收集滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤， 收集洗涤液， 合并滤液和洗涤液得 到混合溶液， 调节混合溶液 pH 值， 加入苯萃取， 收 集水层溶液， 调节水层溶液 pH 值， 加热浓缩， 过 滤， 水洗， 烘干， 即得到 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷 二羧酸。本发明以 3- 蒈烯为原料来制备 3,3- 二 甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸。
3、， 缩短了反应路线， 降低 了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104230692 A CN 104230692 A 1/1 页 2 1. 一种 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： A、 将 3- 蒈烯、 十六烷基硫酸钠和水依次加入反应器中， 向反应器中逐步加入高锰酸 钾， 搅拌均匀， 调节反应器温度进行氧化反应 ； B、 分别收集A步骤反应所得的滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤8次， 收集。
4、洗涤液， 将待用滤液和洗涤液合并得到混合溶液 ； C、 将所述混合溶液 pH 值调节至 10， 然后加入苯萃取 3 次 5 次， 收集水层溶液 ； 其中， 苯与混合溶液体积比为 1 ： 4 ； D、 将所述水层溶液的 pH 值调节至 2， 加热浓缩， 过滤， 水洗， 烘干， 即得到 3,3- 二甲 基 -1,2- 环丙烷二羧酸。 2. 根据权利要求 1 所述的 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法， 其特征在于 ： 3- 蒈烯、 十六烷基硫酸钠、 水和高锰酸钾的质量之比为 1 ： 0.05 ： 3.5 10 ： 2.5 9。 3.根据权利要求1或2所述的3,3-二甲基-1,2-。
5、环丙烷二羧酸的制备方法， 其特征在 于 ： 所述氧化反应时间为 5 小时 15 小时， 温度为 5 35。 4.根据权利要求1或2所述的3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸的制备方法， 其特征在 于 ： 所述高锰酸钾在 3 小时内加完。 权 利 要 求 书 CN 104230692 A 2 1/2 页 3 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工合成技术领域， 尤其是一种3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸的制 备方法。 背景技术 0002 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸是一种理想的合成药物的原料， 其分子式为 C7H10O4， 结构。
6、式如下 ： 目前， 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的合成是以菊酸酯为原料， 经过氧化、 皂化 和酸化等反应制备而成， 其过程较为复杂， 且菊酸酯原料价格昂贵， 最终导致 3,3- 二甲 基 -1,2- 环丙烷二羧酸的生产成本较高。 0003 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸的制备方法， 该方法以 3- 蒈烯为原料， 目的在于解决 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸生产成本高的问题。 0005 为了解决上述问题， 本发明采用的技术方案是 ： 本 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法， 包括以下步骤 ： A、 将 3。
7、- 蒈烯、 十六烷基硫酸钠和水依次加入反应器中， 向反应器中逐步加入高锰酸 钾， 搅拌均匀， 调节反应器温度进行氧化反应 ； B、 分别收集A步骤反应所得的滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤8次， 收集洗涤液， 将所述滤液和洗涤液合并得到混合溶液 ； C、 将所述混合溶液 pH 值调节至 10， 然后加入苯萃取 3 次 5 次， 收集水层溶液 ； 其中， 苯与混合溶液体积比为 1 ： 4 ； D、 将所述水层溶液的 pH 值调节至 2， 加热浓缩， 过滤， 水洗， 烘干， 即得到 3,3- 二甲 说 明 书 CN 104230692 A 3 2/2 页 4 基 -1,2- 环丙烷二羧酸。 。
8、0006 上述技术方案中， 更具体的方案还可以是 ： 3- 蒈烯， 十六烷基硫酸钠， 水和高锰酸 钾的质量之比为 1 ： 0.05 ： 3.5 10 ： 2.5 9。 0007 进一步的， 氧化反应时间为 5 小时 15 小时， 温度为 5 35。 0008 更进一步的， 所述高锰酸钾在 3 小时内加完。 0009 由于采用了上述技术方案， 本发明与现有技术相比具有如下有益效果 ： 1、 本发明以 3- 蒈烯为原料制备 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸， 不仅拓宽了 3- 蒈烯 的应用范围， 而且提供一种全新的 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸的制备方法。 0010 2、 。
9、本发明以 3- 蒈烯为原料来制备 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸， 缩短了反应 路线， 降低了生产成本。 具体实施方式 0011 下面结合实施例对本发明作进一步详述 ： 实施例 1 将100克3-蒈烯， 5克十六烷基硫酸钠和350克水依次加入反应釜中， 向反应釜中逐步 加入600克高锰酸钾， 3小时加完， 搅拌均匀， 控制反应温度为35， 反应5小时 ； 过滤， 分别 收集滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤 8 次， 收集洗涤液， 将滤液和洗涤液合并得到混 合溶液， 调节混合溶液pH值至10， 向混合溶液中加入四分之一体积的苯萃取3次， 收集水层 溶液， 向水层溶液中加入 0.。
10、1mol/L 的盐酸溶液调节溶液 pH 为 2， 90下加热浓缩， 过滤， 水 洗， 烘干， 即得 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸。 0012 实施例 2 将 1 千克 3- 蒈烯， 50 克十六烷基硫酸钠和 10 千克水依次加入反应釜中， 向反应釜中 逐步加入2.5千克高锰酸钾， 3小时加完， 搅拌均匀， 控制反应温度为20， 反应10小时 ； 过 滤， 分别收集滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤 8 次， 收集洗涤液， 将滤液和洗涤液合并 得到混合溶液， 调节混合溶液pH值至10， 向混合溶液中加入四分之一体积的苯萃取5次， 收 集水层溶液， 向水层溶液中加入 0.1mol。
11、/L 的盐酸溶液调节 pH 为 2， 90下加热浓缩， 过滤， 水洗， 烘干， 即得 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸。 0013 实施例 3 将 10 千克 3- 蒈烯， 100 克十六烷基硫酸钠和 70 千克水依次加入反应釜中， 向反应釜 中逐步加入90千克高锰酸钾， 3小时加完， 搅拌均匀， 控制反应温度为5， 反应15小时 ； 过 滤， 分别收集滤液和滤渣， 滤液待用， 滤渣加水洗涤 8 次， 收集洗涤液， 将滤液和洗涤液合并 得到混合溶液， 调节混合溶液pH值至10， 向混合溶液中加入四分之一体积的苯萃取4次， 收 集水层溶液， 向水层溶液中加入0.1mol/L的盐酸溶液调节溶液pH为2， 90下加热浓缩， 过 滤， 水洗， 烘干， 即得 3,3- 二甲基 -1,2- 环丙烷二羧酸。 说 明 书 CN 104230692 A 4 。