一种温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610969200.7

申请日:

2016.11.06

公开号:

CN106518051A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/465申请日:20161106|||公开

IPC分类号:

C04B35/465; C04B35/622

主分类号:

C04B35/465

申请人:

桂林理工大学

发明人:

周焕福; 谭祥虎; 黄瑾; 陈秀丽

地址:

541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为:Li2O‑3MgO‑mTiO2(4.1≤m≤6)。先将纯度≥99%的高纯粉体Li2CO3、MgO和TiO2按Li2O‑3MgO‑mTiO2(4.1≤m≤6)的化学计量比进行称料;再将步骤(1)原料湿式球磨混合4h,干燥后分别在900~950℃下预烧4h;最后将预烧后的粉体进行二次球磨后,添加5wt%聚乙烯醇进行造粒,造粒后压制成型,最后将坯体排胶后在950~1300℃下烧结4小时。本发明制备的微波介质陶瓷具有适中的介电常数,较高的Q×f值以及较近零的τf值,具有很大的商业应用前景。

权利要求书

1.一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料,其特征在于该微波介质陶瓷
材料的化学组成式为:Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1≤m≤6;
所述微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为:
(1)以纯度≥99%的高纯粉Li2CO3、MgO和TiO2为原料按Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1≤m≤
6的化学计量比进行称料;之后,按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1:2:1的比例向粉
体中依次加入氧化锆球和无水乙醇,球磨4小时,磨细后在100~120℃下快速烘干,并对粉
体进行过筛处理,过筛后的粉体压制成圆柱状;将圆柱体放在氧化铝坩埚内进行预烧,预烧
温度分别为900℃~950℃,保温时间为4h,升温速率为5℃/min;
(2)将步骤(1)中得到的预烧后圆柱体在研磨中进行初步粉碎;之后,按照粉体、氧化锆
球与无水乙醇质量比为1:2:1的比例依次放入到尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在
100~120℃下烘干得到粉体;烘干后的粉体加入5wt%聚乙烯醇进行造粒,之后将粉体压制
成直径为12mm厚度为6mm的圆柱试样,将试样置于马弗炉中以1℃/min的升温速率加热至
550℃并在此温度排胶4小时,将排完胶的圆柱试样在950~1300℃下烧结4小时即得到微波
介质陶瓷材料。

说明书

一种温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域,涉及在微波频段使用的谐振器、滤波器、介质
天线、介质导波回路等微波元器件的介电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

微波介质材料是指应用于微波频段(300MHz~300GHz)电路中作为介质并完成一
种或多种功能的陶瓷,主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器
件。近年来,随着微波元器件不断向低成本化、小型化以及轻量化方向发展,要求微波介质
材料必须具有优良的微波介电性能(高的Q×f值,适中的介电常数、近零的τf值)、低的生产成
本、低的密度。目前商用的微波介质陶瓷材料虽然具有优异的性能,如Ba(Zn1/3Nb2/3)O3,Ba
(Mg1/3Nb2/3)O3,Ba(Y1/2Ta1/2)O3,但是高的烧结温度和密度,昂贵的生产原料限制了其在商业
上的进一步应用。因此,选用低价格的生产原料制备出低成本、低烧结温度的微波介质材料
已经是大势所趋。但是寻找符合以上标准的材料的困难很大,所以有一部分科研工作者在
已有的微波介电性能优良的材料体系中寻找低成本、低密度的材料进行降温处理来达到目
的。目前最常用的降低烧结温度的方法主要有以下三种:(1)添加烧结助剂;(2)使用超细粉
体;(3)使用低熔点的原料。但是添加烧结助剂将会严重恶化材料的性能,使用超细粉体将
增加生产成本,所以很多研究者将研究方向集中在利用低熔点的原料以实现低温烧结上。

Li2Mg3Ti4O12陶瓷具有优良的微波介电性能(εr=20.2,Q×f=62300GHz,τf=–
27.1ppm/℃)【Zhou H.F.,Liu X.B.,Chen X.L.,et al.Preparation,phase structure
and microwave dielectric properties of a new low cost MgLi2/3Ti4/
3O4compound.Materials Chemistry&Physics,2012,137(1):22-25】、低的原料价格以及较
低的密度等特点,但是较高的烧结温度(1250℃)限制了其商业上大规模以及持久化的应
用。TiO2具有高的介电常数以及正的τf值,本专利通过改变Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1≤m≤
6。体系中TiO2的含量能够改善材料的εr值、调节材料的τf值以及降低材料的烧结温度,从而
获得一种低成本、低密度以及性能优异的介质陶瓷材料。

发明内容

本发明通过改变Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1≤m≤6,体系中TiO2的含量以改善材料
的εr值、调节材料的τf值以及降低材料的烧结温度,从而获得一种低成本、低密度以及性能
优异的温度稳定型微波介质陶瓷材料。

本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为:Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1≤m≤6。

微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为:

(1)以纯度≥99%的高纯粉Li2CO3、MgO和TiO2为原料按Li2O-3MgO-mTiO2,其中4.1
≤m≤6的化学计量比进行称料;之后,按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1:2:1的比
例向粉体中依次加入氧化锆球和无水乙醇,球磨4小时,磨细后在100~120℃下快速烘干,
并对粉体进行过筛处理,过筛后的粉体压制成圆柱状;将圆柱体放在氧化铝坩埚内进行预
烧,预烧温度分别为900℃~950℃,保温时间为4h,升温速率为5℃/min。

(2)将步骤(1)中得到的预烧后圆柱体在研磨中进行初步粉碎;之后,按照粉体、氧化锆
球与无水乙醇质量比为1:2:1的比例依次放入到尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在100
~120℃下烘干得到粉体;烘干后的粉体加入5wt%聚乙烯醇进行造粒,之后将粉体压制成直径
为12mm厚度为6mm的圆柱试样,将试样置于马弗炉中以1℃/min的升温速率加热至550℃并在此
温度排胶4小时,将排完胶的圆柱试样在950~1300℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。

本发明制备的微波介质陶瓷,其烧结温度较低(低至1050℃),密度较小,微波性能
优异:适中的介电常数(εr),较高的Q×f值以及较近零的τf值,具有很大的商业应用前景。

具体实施方式

实施例:

表1列出了构成本发明的不同成分的18个具体实施例及其微波介电性能。其制备
方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。

本陶瓷可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造,满足
现代移动通信系统的技术需要。

表1:



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本发明公开了一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为:Li2O3MgOmTiO2(4.1m6)。先将纯度99的高纯粉体Li2CO3、MgO和TiO2按Li2O3MgOmTiO2(4.1m6)的化学计量比进行称料;再将步骤(1)原料湿式球磨混合4h,干燥后分别在900950下预烧4h;最后将预烧后的粉体进行二次球磨后,添加5wt聚乙烯醇进行造粒,造。

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