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1、10申请公布号CN102002426A43申请公布日20110406CN102002426ACN102002426A21申请号200910063798322申请日20090902C11B1/04200601C11B1/10200601C11B9/02200601A24B15/30200601A24B3/1220060171申请人湖北中烟工业有限责任公司地址430040湖北省武汉市东西湖区金山大道1355号申请人武汉市黄鹤楼科技园有限公司72发明人黄龙肜霖吴昭74专利代理机构武汉楚天专利事务所42113代理人石坚54发明名称牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法及应用57摘要本发明公开了牛蒡。
2、子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法及应用，属于卷烟技术领域中的香料提取技术。本发明的方法是先将牛蒡子预脱脂后，再用超临界萃取法提取挥发油。所制得的牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1，然后按照烟丝重量的001005添加到烟丝中。本发明方法的产品得率较高，含有大量烟草需要的增香物质，不含影响烟草吸味及品质的物质。用于烟草能提高烟草产品的质量。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102002436A1/1页21一种牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤进行1、将牛蒡子粉碎成过100目筛的粗粉；加610倍量的医。
3、用级沸程6090的石油醚浸泡1224小时，回流提取35H脱脂，过滤，保留滤渣并晾干；2、将上述滤渣加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为4555，压力为2540MPA，二氧化碳的流量3090KG/H，副泵中夹带剂流量1030KG/H；分离釜的分离温度为3550，压力为810MPA，分离釜是一个或多个；萃取时间为60120MIN；所得浅黄色油状萃取物为牛蒡子挥发油。2根据权利要求1所述的牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法，其特征在于夹带剂是浓度95的食用乙醇，夹带剂的量为牛蒡子粗粉重量的13倍。3一种权利要求1所述的牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的应用，其特征在。
4、于将权利要求1所述方法制得的牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1，然后按照烟丝重量的001005添加到烟丝中。权利要求书CN102002426ACN102002436A1/5页3牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法及应用技术领域0001本发明属于卷烟技术领域中的香料提取技术，具体来说是一种采用超临界萃取法从植物药牛蒡子中提取挥发油的方法，及所提取挥发油作为烟用添加剂的应用。背景技术0002现有技术中，牛蒡子，中华人民共和国药典一部2005年版收录，为菊科植物牛蒡ARCTIUMLAPPAL的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实。全国各地都有分布，始载于名医别录，列为中品。牛蒡子。
5、又名恶实、鼠粘子、黍粘子、大力子、蝙蝠刺、毛然然子、黑风子、毛锥子、粘苍子、鼠尖子、弯巴钩子、万把钩、大牛子、牛子；其蒙药名为希伯乌布斯，藏药名为西松。性状瘦果长倒卵形，略扁，微弯曲，长57MM，宽23MM。表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间12条较明显。顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环。中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面较浅。果皮硬，子叶两片乳白色，油质。无臭，味苦后微辛而稍麻舌。性寒，味辛、苦。归肺、胃经。功能主治疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽。现代药理研究发现牛蒡子有以下几方面的功能抗菌、抗病毒作用；钙拮抗剂样作用；增强免疫功能及降血糖作用；抗肾病变；抗肿瘤、突变作用；利尿及泻下作。
6、用等。0003现有技术中牛蒡子的研究和应用范围主要在医药行业，如中国专利文献CN101134031公开了牛蒡子苷元在制备治疗或预防慢性肾功能衰竭及肾纤维化的药物中的用途，其提取物主要为牛蒡子苷元，用于肾病。中国专利文献CN1560265公开了一种制备抗病毒与抗肿瘤天然药物牛蒡子苷元的方法；提取物是牛蒡子苷元的纯品，用于抗病毒、抗肿瘤。中国专利文献CN1569138公开了一种具有降血糖作用的牛蒡子提取物的制备方法，提取物主要是牛蒡子苷、牛蒡子苷元和罗汉松脂素，用于降血糖。中国专利文献CN1879644公开了牛蒡子苷在制备抗炎药物方面的用途，提取物为牛蒡子苷，用于消炎。从现有技术中，我们知道牛蒡子。
7、药材中所含有的牛蒡子苷和牛蒡子苷元约为药材总量的510，牛蒡子药材中尚有大量的物质未被应用，如挥发油类、糖类、氨基酸类、生物碱类等物质均未被有效利用。而牛蒡子在卷烟中的应用还未见相关报道，也未见有制备烟用牛蒡子提取物的方法的相关报道。0004牛蒡子的化学成分主要有挥发油类，油脂类，牛蒡苷ARCTIIN、牛蒡苷元ARCTIGENIN、牛蒡酚类，多糖类、氨基酸类，生物碱类，甾醇类，维生素类等。牛蒡子中挥发油含量一般在011左右。在挥发油成分中，胡薄荷酮含量最高，约占挥发油成分总量的25，其它还包括一些萜烯类、小分子的醛酮类和酚类物质，这些物质具有浓郁的香气，是卷烟调香中经常使用的增加烟香的物质，因。
8、此，利用牛蒡子中的挥发油类物质，用于卷烟香料，增加卷烟香气是一种可行的技术发展方向，而且，尚未有人在此领域进行大量的工作。0005现有技术中，医药行业采用的提取牛蒡子油的最常用方法是水蒸气蒸馏和超临界二氧化碳萃取。但是，牛蒡子中含有约2630的油脂类成分，含量非常高，包括十六酸、十八酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等。现有技术直接提取挥发油的方法使提取物中含有较多的上述油脂类物质。而这些油脂类成分添加到卷烟中，会带来比较严重的杂气、刺激和口腔残说明书CN102002426ACN102002436A2/5页4留，影响卷烟品质。0006文献罗永明，朱英，李斌等，牛蒡子挥发油成分的GCMS分析，中药材，19。
9、97，2012621623将牛蒡子药材粗粉采用水蒸气蒸馏的方法得到牛蒡子挥发油。但水蒸气蒸馏的方法有以下缺陷1、水蒸气蒸馏由于是高温蒸馏，容易使一些热敏性物质的结构发生改变或者组分相互之间发生反应，从而改变了天然组分的结构和组成。2、水蒸气蒸馏耗时较长，能耗较大。3、水蒸气蒸馏方式牛蒡子挥发油得率较低，约为02。0007超临界二氧化碳流体做溶剂进行萃取，具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应，使萃取和分离很容易合二为一，有效地提高了生产效率和节约能耗，在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的。
10、全天然性。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。但文献柳仁民，张坤，崔庆新。牛蒡籽油的超临界二氧化碳流体萃取研究，聊城师院学报自然科学版，2002，1543235证明，采用超临界二氧化碳流体直接萃取牛蒡子药材粗粉得到牛蒡子油，萃取出的主要是油脂类成分。如上所述，这些成分都不适合直接应用于卷烟。发明内容0008针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种预先脱除油脂类成分，再用超临界二氧化碳萃取法从牛蒡子中提取挥发油的方法。该方法能有效去除对卷烟感官质量不利的油脂类成分，同时又充分发挥超临界二氧化碳萃取法提取挥发油的优点，产品得率较高，含有大量烟草需要的增香物质，而影响烟草吸味。
11、及品质的物质含量很低。本发明提取方法得到的提取物应用于烟草，可以起到提高烟草产品质量的作用。0009本发明的技术方案是牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的方法按以下步骤进行00101、将牛蒡子粉碎成过100目筛的粗粉；加610倍量的医用级沸程6090的石油醚浸泡1224小时，回流提取35H脱脂，过滤，保留滤渣并晾干；00112、将上述滤渣加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为4555，压力为2540MPA，二氧化碳的流量3090KG/H，副泵中夹带剂流量1030KG/H；分离釜的分离温度为3550，压力为810MPA，分离釜是一个或多个；萃取时间为60120MIN；所得浅。
12、黄色油状萃取物为牛蒡子挥发油。0012所述的夹带剂是浓度95的食用乙醇。夹带剂的量为牛蒡子粗粉重量的13倍。0013所述的牛蒡子预脱脂后超临界萃取法提取挥发油的应用将本发明所制得的牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1，然后按照烟丝重量的001005添加到烟丝中。0014除非另有说明，本发明的百分数和比例均指重量百分数和重量比。0015本发明的优点0016采用石油醚预先脱脂能有效去除油脂类成分，提升牛蒡子挥发油作为卷烟添加剂的品质。脱脂后再进行超临界二氧化碳萃取得到的牛蒡子挥发油在卷烟中的应用效果好，而不脱脂直接进行超临界二氧化碳萃取得到的牛蒡子挥发油在卷烟中不能应用。0017采用医用级石油醚可以确。
13、保得到的挥发油符合质量标准。0018采用超临界二氧化碳萃取方式，具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感说明书CN102002426ACN102002436A3/5页5性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应，使萃取和分离很容易合二为一，有效地提高了生产效率和节约能耗，在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的全天然性。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。0019采用本发明的牛蒡子预脱脂后超临界二氧化碳萃取方法，牛蒡子挥发油的得率为078，而现有技术中水蒸气蒸馏得率仅为020，说明本发明的方法大大优于现有技术的方法。0020牛。
14、蒡子挥发油中有很多与烟草本身含有的香味成分相同或类似的香味成分，添加到烟丝中能够与烟草本香协调，具有丰富和协调烟香，提升烟草香气质，降低刺激的效果。具体实施方式0021下面结合本发明的实施例对有关技术问题作进一步详细的描述。0022实施例1将中药材牛蒡子粉碎成过100目筛的粗粉，加6倍量的沸程6090的医用级石油醚浸泡过夜，回流提取5H脱脂，过滤，滤渣晾干；将滤渣加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，萃取条件为二氧化碳流体的萃取温度为45，压力为25MPA，二氧化碳的流量30KG/H，副泵中夹带剂95的乙醇流量10KG/H；分离釜的分离温度为35，压力为8MPA；萃取时间为60MIN。分离釜中分离。
15、得到的浅黄色油状物即为牛蒡子挥发油。0023将牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1的溶液，然后按照烟丝重量的001添加到高档卷烟烟丝中，制作卷烟后按照国标方法评吸。评吸结果为增加烟气飘逸感，有明显的增香和降低刺激的作用。0024实施例2将中药材牛蒡子粉碎成过100目筛的粗粉，加8倍量的沸程6090的医用级石油醚浸泡过夜，回流提取4H脱脂，过滤，滤渣晾干；将滤渣加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，萃取条件为二氧化碳流体的萃取温度为50，压力为35MPA，二氧化碳的流量60KG/H，副泵中夹带剂95的乙醇流量20KG/H；分离釜的分离温度为40，压力为8MPA；萃取时间为90MIN。分离釜中分离得到的浅。
16、黄色油状物即为牛蒡子挥发油。0025将牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1的溶液，然后按照烟丝重量的002添加到中档卷烟烟丝中，制作卷烟后按照国标方法评吸。评吸结果为增加烟气浓度，提升香气质，有明显降低刺激的作用。0026实施例3将中药材牛蒡子粉碎成过100目筛的粗粉，加10倍量的沸程6090的医用级石油醚浸泡过夜，回流提取3H脱脂，过滤，滤渣晾干；将滤渣加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，萃取条件为二氧化碳流体的萃取温度为55，压力为40MPA，二氧化碳的流量90KG/H，副泵中夹带剂95的乙醇流量30KG/H；分离釜的分离温度为50，压力为10MPA；萃取时间为120MIN。分离釜中分离得到的浅。
17、黄色油状物即为牛蒡子挥发油。0027将牛蒡子挥发油用95的乙醇稀释成1的溶液，然后按照烟丝重量的005添加到低档卷烟烟丝中，制作卷烟后按照国标方法评吸。评吸结果为增加烟气浓度，提升香气量，有明显降低刺激和掩盖杂气的作用。0028经申请人研究，认识到牛蒡子药材中未被利用的这些成分对烟草的感官质量均具有较好的作用其中，挥发油类物质胡薄荷酮含量最高，约占挥发油成分总量的25，其它还包括一些萜烯类、小分子的醛酮类和酚类物质，这些物质具有浓郁的香气，是卷烟调香说明书CN102002426ACN102002436A4/5页6中经常使用的增加烟香的物质。0029申请人用气相色谱/质谱联用仪对牛蒡子挥发油进行。
18、了成分鉴定，测定条件如下0030仪器为THERMOTRACEGCULTRADSQII气质连用仪。气相色谱条件色谱柱DB5MS30025MM025M；起始柱温50，保持1MIN，然后以10/MIN程序升温至250，保持温度10MIN；进样口温度250；载气HE，流速10ML/MIN；进样量05L，分流比1001。MS条件EI离子源，电子能量70EV，扫描范围35650AMU，离子源温度220，倍增器电压1500V，GC/MS接口250，谱库NIST98。面积归一化方法定量。0031申请人对水蒸气蒸馏得到的牛蒡子挥发油、直接超临界萃取得到的挥发油和本发明方法得到的牛蒡子挥发油进行了GC/MS成分分。
19、析对比，结果见表1。0032表1牛蒡子挥发油成分及相对含量对照表00330034说明书CN102002426ACN102002436A5/5页70035通过上表的对比，可以看出，直接进行超临界萃取得到的挥发油主要成分就是油脂类物质。本发明萃取得到的挥发油与水蒸气蒸馏比较，主成分胡薄荷酮其含量更高，在烟草中具有抑制刺激，掩盖杂气，改善口感的作用；而十六酸、十八酸等会带来比较严重的杂气、刺激和口腔残留，影响卷烟品质的脂肪酸类成分含量明显降低。因此，本发明萃取得到的挥发油在卷烟的加香中效果好。0036申请人对水蒸气蒸馏得到的牛蒡子挥发油、直接超临界萃取得到的牛蒡子挥发油和本发明的牛蒡子挥发油进行评吸对比，评吸按照国标方法进行，7人组成评吸小组，2名国家级评委，5名省级评委，评吸结果如下表2。从表中可见，本发明的牛蒡子挥发油，施加与烟丝后，能够提高卷烟的感官质量。0037表2评吸对比表0038说明书CN102002426A。