一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物.pdf

本发明涉及一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物，其有效成分为氟噻虫砜与啶虫脒二元复配。其中氟噻虫砜与啶虫脒的质量比为1～25∶25～1，制剂中有效成分氟噻虫砜与啶虫脒的质量份数比1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀线虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂，主要用于防治茄科蔬菜、葫芦科蔬菜，生菜及其他叶菜的线虫等虫害。

权利要求书
1.  一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物，其特征在于：该杀线虫组合物的有效成分为氟噻虫砜与啶虫脒二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分氟噻虫砜与啶虫脒胺的质量比为1～25∶25～1。

2.     根据权利要求1所述的杀线虫组合物，其特征在于：氟噻虫砜与啶虫脒在制剂中的总重量占整个制剂质量的1%～80%。

3.     根据权利要求2所述的杀线虫组合物，其特征在于：氟噻虫砜与啶虫脒在制剂中的总重量占整个制剂质量的5％～60％。

4.   根据权利要求1或2或3所述的杀线虫组合物，其特征在于：该杀线虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、水剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。

说明书一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物。
背景技术
线虫属于线形动物门线虫纲，体形微小，在显微镜下方能观察到。对植物有害的线虫约3000种，大多生活在土壤中，也有的寄生在植物体内。线虫通过土壤或种子传播，能破坏植物的根系，或侵入地上部分的器官，影响农作物的生长发育，还间接地传播由其他微生物引起的病害，造成很大的经济损失。使用药剂防治线虫是现代农业普遍采用的有效方法，一般用于土壤处理或种子处理，杀线虫剂有挥发性和非挥发性两类，前者起熏蒸作用，后者起触杀作用。一般应具有较好的亲脂性和环境稳定性，能在土壤中以液态或气态扩散，从线虫表皮透入起毒杀作用。多数杀线虫剂对人畜有较高毒性，有些品种对作物有药害。  
氟噻虫砜（Fluensulfone，CAS号：318290-98-1，化学名称：5-氯-1，3-噻唑-2-基-3，4，4-三氟-3-丁烯-1-基砜）是由Makhteshim Chemical Works公司开发的氟代烯烃类杀线虫剂。通过多种生理作用，作用于虫体，控制虫体活性，麻痹线虫运动，暴露1小时后中止进食，控制线虫大规模出现，阻碍和减少虫卵孵化，幼虫无法成活，减少虫卵数量，通过接触直接杀死线虫，而非暂时控制线虫的活性。主要对茄科蔬菜、葫芦科蔬菜，生菜及其他叶菜的线虫具有良好的杀灭作用，对作物安全。
啶虫脒（acetamiprid，化学名称：N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，CAS号：135410-20-7）是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，具有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫速效，用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
合理的化学制剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上筛选出氟噻虫砜与啶虫脒进行复配，具有明显的增效作用，且关于氟噻虫砜与啶虫脒的复配的杀线虫组合物及应用目前尚无人报道过。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀线虫组合物。主要用于防治茄科蔬菜、葫芦科蔬菜，生菜及其他叶菜的线虫等虫害。
本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的：
一种含有氟噻虫砜与啶虫脒的杀线虫组合物，该杀线虫组合物的有效成分氟噻虫砜与啶虫脒两元复配，其余为辅助成分。其中所述杀线虫组合物中有效成分氟噻虫砜与啶虫脒的质量比为1～25∶25～1，所述的本发明杀线虫组合物经毒力测定实验验证，氟噻虫砜与啶虫脒的质量比为1～10∶10～1时，增效效果较好。
所述的本发明杀线虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。其中有效成分氟噻虫砜与啶虫脒在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其中占10％～60％时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
本发明所述杀线虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下：
所述的杀线虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；常规乳化剂10～30份；常规溶剂 20～50份；常规增效剂1～5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分氟噻虫砜与啶虫脒加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
所述的杀线虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；促渗剂0～10份；pH值调节剂0.1～5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分氟噻虫砜与啶虫脒，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
所述的杀线虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；分散剂3～10份；湿润剂1～5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟噻虫砜与啶虫脒以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
所述的杀线虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；分散剂3～10份；湿润剂1～10份；崩解剂1～5份；填 料，余 量。该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟噻虫砜与啶虫脒和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
所述的杀线虫组合物为水乳剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；乳化剂3～30份；溶剂5～15份；稳定剂2～15份；防冻剂1～5份；消泡剂0.1～8份；增稠剂0.2～2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为：首先将氟噻虫砜与啶虫脒、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
所述的杀线虫组合物为微乳剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；乳化剂10～30份，防冻剂1～8份，稳定剂0.5～10份，常规溶剂助溶剂20～50份。将氟噻虫砜与啶虫脒用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
所述的杀线虫组合物为颗粒剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；润湿分散剂1～10份；增稠剂0.1～5份；消泡剂0.1～5份；蓖麻油，余量补足。将有效成分氟噻虫砜与啶虫脒、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
所述的杀线虫组合物为水剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；润湿分散剂0.1～30份；防冻剂2～8份；消泡剂0.1～1份；增稠剂0.1～3份；展着剂5～15份；水，余量补足。将有效成分氟噻虫砜与啶虫脒、用助溶剂完全溶解，再加入分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即可得成品。   
所述的杀线虫组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为：氟噻虫砜1～25份； 啶虫脒1～25份；尿素5～20份；甲醛5～20份；乳化分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为l：1.5～2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8～9左右，然后升温至70～80℃，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的氟噻虫砜与啶虫脒溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40～50℃，固化时间1h。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基植物油代号为ND-45 ，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-01，木质素磺酸盐代号为201107、201108 ，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。
所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C10-20饱和脂肪酸类化合物，C8-10脂肪醇的一种或多种。
所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明以氟噻虫砜与啶虫脒为有效成分的复配杀虫剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，主要用于防治茄科蔬菜、葫芦科蔬菜，生菜及其他叶菜的线虫等虫害。
具体实施方式
为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
实施例：氟噻虫砜与啶虫脒不同配比联合毒力实验。
试验靶标：黄瓜根结线虫
评价方法为药液浸泡法。先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的活性成分配成若干个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。向96孔板的每个孔中注入100ul，然后加等量根结线虫悬浊液，在25℃下暗处放置一周后用显微镜计数各孔内线虫存活数和死亡数。
药效计算方法：死亡率（%）=死虫数/（存活数+死虫数）×100。
活性成分混合物的预期效力（即理论防治效果，%）使用Colby公式确定并与观察到的效力比较：
Colby公式：E=X+Y-X*Y/100
E: 当组合物中啶虫脒使用浓度为a，氟噻虫砜使用浓度为b的组合物的预期效力；
X: 啶虫脒使用浓度为a的预期效力；
Y：氟噻虫砜使用浓度为b的预期效力；
当观察到的防效超过预期防效时说明有增效作用。

试验结果表明，在室内条件下氟噻虫砜与啶虫脒复配对根结线虫均有较高的活性，建议进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
    3、田间试验防治黄瓜根结线虫
3.1试验方法
试验于山东青岛即墨移风店蔬菜地，根结线虫危害严重。试验共设9个处理，采用施撒方式进行，药剂处理后，采取随机抽样的方法，每小区5点取样，每点随机调查2株，共计l0株黄瓜苗，将黄瓜根挖出，调查记载根结线虫危害级别。调查方法按农药田间药效试验准则进行。
     线虫危害分级采用拔株百分法：
0级：无可见根瘤或卵块；
1级：根瘤总长度占总跟长度的1%—24%；
2级：根瘤总长度占总跟长度的25%—49%；
3级：根瘤总长度占总跟长度的50%—74%；
4级：根瘤总长度占总跟长度的75%—100%。
病情指数=∑（各级病跟数×相对级数值）/（调查总株数×4）×100；
防治效果（%）=〔1-（处理病情指数/对照病情指数）×100。
3.2结果及分析

从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对黄瓜根结线虫的防治效果优于对照药剂，以氟噻虫砜与啶虫脒复配防治根结线虫效快，持效时间长，防治效果好，效果随着用量的增加而递增。可以有效的控根结线虫对寄主的危害，对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义，有较强的推广使用价值。
综上室内生测和大田试验结果所述，本发明所述的以氟噻虫砜与啶虫脒为有效成分进行复配的杀线虫组合物，对线虫表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相比，本发明杀线虫组合物具有作用机理独特，单位用量少，速效性好、持效期长等诸多优点，所以本发明的研发及推广会产生很大的经济价值，对广大蔬菜、果树产区的农户的增产增收以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。