一种制备膨胀烟丝的循环方法 【技术领域】
本发明涉及烟草生产制造领域，特别涉及卷烟生产制造过程中的烟丝制造工艺。
背景技术
目前在世界的卷烟生产制造过程中，为能提高卷烟品质，采取多种工艺提高烟丝品质，其中为减少卷烟烟气焦油量，提高吸食品质，使卷烟燃烧均匀化和提高烟丝对卷烟的填充能力，有一定技术能力的厂家均采用烟丝膨胀技术，以达到上述目的。而在烟丝膨胀技术中现阶段在世界上比较成熟和普及的技术是二氧化碳烟丝膨胀技术，氟利昂烟丝膨胀技术，氮气烟丝膨胀技术。其中又以二氧化碳烟丝膨胀技术使用最为普遍。二氧化碳膨胀烟丝是70年代开始投入工业生产的烟草加工新技术。由于该技术具有显著提高烟丝填充能力、节省卷烟耗丝量和减少烟气焦油量以及二氧化碳介质无毒、无味、无污染且价格便宜等优点，因而受到烟草界的普遍关注和欢迎。近年来，对该技术的推广应用和改进研究极为迅速。但是由于二氧化碳液化温度和压力和其在自然状态下的气态状态，决定了其工艺的复杂化和高成本化。并且二氧化碳膨胀技术损耗大、设备修理和维护费用高、生产成本高；烟丝香气损失较大、枯焦气重、烟气干燥，填充性能虽好，但碎丝率高的问题，致使在卷制过程中的损耗也较大，其在烟支中的实际比例低于配方中的比例。为此，很多厂家对烟丝膨胀技术进行了大量的研究和改进。
早在90年代，就提出了几种改进的CO2膨胀烟丝工艺(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO2膨胀烟丝工艺，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)。
申请号为01142872.4的中国专利申请公开了一种膨胀烟丝改良技术，是在烟叶切丝前首先向烟叶喷洒由高沸点香料和保润剂组成的料液，料液添加比例为烟叶重量的0.1％-2％，在烟叶切丝膨胀后，对膨胀烟丝进行加香处理，料液由CO2超临界萃取烟草精油、改性烟草提取物、丙二醇、改性浓缩果汁、反应香料组成，所喷洒的料液比例为烟丝重量的0.1％-3％。该方法根据烟叶膨胀前后化学成分的变化，有针对性地进行加香加料处理，最大限度地保持和补偿了膨胀烟丝的香气质、香气量，提高了膨胀烟丝的内在质量和可用性。
申请号为200410010347.0的中国专利申请公开了一种烤烟二氧化碳烟丝膨胀方法，在浸渍罐中用液态二氧化碳浸渍烟丝，然后以过热蒸汽带动浸渍后的烟丝均匀的通过膨胀管道，使烟丝膨胀。选用的烤烟原料还原糖含量小于18％、总挥发碱至少为0.4％、总氮含量至少为5％、烟碱含量最低为4％。烟丝的宽度可以为0.8～0.9mm。浸渍后的烟丝中的二氧化碳含量为3～6％；膨胀管道中的气流初始温度可为290～310℃，气流输送速度为29～35m/s。采用此方法膨胀后烟丝与膨胀前相比，化学成分的协调性、内在质量和吸味品质得到明显改善，烟叶原料的使用价值明显提高。
但是，这些方法仍然存在着损耗大、设备修理和维护费用高、生产成本高以及烟丝枯焦气重、烟气干燥、碎丝率高的缺点。
中国专利200510010637.X公开了一种以水为介质的烟丝膨胀工艺方法，具体是在卷烟烟丝制造加工过程中，增加叶丝水分加湿，增温增湿后，进行热风膨胀，热风膨胀是在增温增湿之后，使高含水分的叶丝通过温度在250-360℃的高温气流，使叶丝含水降到6-13％，进行快速去湿促使烟丝产生膨胀的过程，和自然风冷降温顺序过程。该方法虽然克服了二氧化碳膨胀技术损耗大、设备修理和维护费用高、生产成本高；烟丝香气损失较大、枯焦气重、烟气干燥，填充性能虽好，但碎丝率高的问题。但整个工艺中需要250-360℃的高温气流，对设备的要求比较高。
综上所述，CO2膨胀烟丝工艺需要在低温高压下进行，烟丝的造碎率高，设备的能耗大，且CO2的沸点较低，尽管能够回收，但其回收利用率不高；而上述以水为介质的烟丝膨胀工艺，同样对设备的要求很高。有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种制备膨胀烟丝的循环方法，该方法使用了ODP值为零、具有环保性好、材料相容性好、渗透性好、毒性低、沸点适中、表面张力较小以及更容易渗入烟丝细胞和达到理想的膨胀效果的膨胀介质，而且本发明的方法条件温和，对设备的要求大大降低，通过膨胀剂的充分回收利用，降低了成本，整套装置低能耗、高自动化，可以进行连续化大规模生产，得到的膨胀烟丝的各项性能指标均高，烟丝膨胀效率高，膨胀剂回收利用率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备膨胀烟丝的循环方法，该方法包括如下步骤：
(1)将烟丝装入预热的浸渍罐中，然后抽真空；
(2)向烟丝上喷淋液态膨胀剂；
(3)向浸渍罐中加注气态膨胀剂；
(4)浸渍；
(5)先回收液态膨胀剂，再回收气态膨胀剂；及
(6)对浸渍后地烟丝进行膨胀，同时步骤(5)中回收的液态膨胀剂和气态膨胀剂再进行所述步骤(2)或/和步骤(3)的操作。
干冰膨胀烟丝技术的基本工艺原理是根据CO2的物理特性，用液态CO2对烟丝进行浸泡，在烟丝的内部及表面形成干冰，通过文丘里管将之迅速吸入升华管，在330℃左右的热气流中使CO2迅速升华，促使烟丝膨胀。但是该方法存在两个缺陷：一是由于输入液态CO2浸渍烟丝，故浸渍烟丝上残留的CO2(干冰)较多，一般为烟丝的10％以上。由于浸渍烟丝极易结块，去加热膨胀前必须用机械破碎，从而增大了烟丝的造碎率(一般在4％以上)，同时也增大了CO2消耗；二是装置运行中，烟丝浸渍和CO2回收都为间歇操作，整机效率差。因此，现有技术中提出了几种改进的CO2膨胀烟丝工艺(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO2膨胀烟丝工艺”，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)，其中干冰浸渍工艺过程是：①烟丝先装入一混合罐，抽真空排除空气。随后通入一定量液态CO2在罐中膨胀形成气、固两相混合的CO2冷雾，进行搅拌使冷雾与烟丝混合均匀，烟丝温度降至-70～-85℃，然后输入浸渍器；②向浸渍器通入压力为2.5～3.5MPa的饱和CO2气体；③浸渍器迅速减压，卸出烟丝，送去膨胀。
上述方法中，虽然涉及到了抽真空以及先加液态CO2，再加气态CO2，但与本发明的方法是不同的。上述方法中的抽真空不是对浸渍罐抽真空，而是对烟丝进入浸渍罐之前的一混合罐抽真空，通入的液态CO2需要将烟丝浸泡，因此通入的CO2的量比较多，且浸渍过程是在低温下进行的；而本发明的抽真空的主要目的是抽走浸渍罐内的不冷凝性气体空气以及烟丝之间的空气和湿气，使浸渍罐处于一定的负压下，有利于膨胀剂对烟丝的浸渍，提高烟丝的浸渍效果，从而使烟丝达到更好的膨胀效果，提高填充值，更好的满足卷烟工艺需求，同时为回收工段减压，减少不必要的不冷凝性气体的回收；而液态膨胀剂的加入是采用喷淋的方式加入，这样液态膨胀剂能够缓慢穿透烟丝落入浸渍罐底，能够提前对烟丝进行膨胀剂湿润、软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率，更减少了膨胀剂的用量。
此外，现有技术的CO2烟丝膨胀工艺的浸渍工段完全是在低温高压下进行的，设备的能耗消耗比较大；而本发明的浸渍不需要在低温高压下进行，设备的能耗小，从而降低了运行成本。
本发明采取气液混合的介质加注方式来实现介质的加注，即将烟丝放入浸渍罐后，先直接将存贮在冷罐的液体介质按照一定比例通过浸渍罐内上封头的喷嘴向烟丝喷洒，液体介质加注完毕，然后定量的液体介质通过蒸发器迅速气化为气体介质从浸渍罐下封头向浸渍罐增压。
本发明所述的制备膨胀烟丝的循环方法中，其中，步骤(1)中所述的预热为将浸渍罐预热至65℃～75℃。本发明中，浸渍罐预热主要是为了介质气化提供能量，保证介质在一个热的空间内迅速达到平衡状态，有利于提高烟丝的浸渍效果。
上述循环方法中，步骤(1)中所述的抽真空为使浸渍罐的压力处于0.05Mpa～0.005Mpa。本发明中，将浸渍罐抽真空至压力处于0.05Mpa～0.005Mpa，其主要目的是抽走浸渍罐内的不冷凝性气体空气以及烟丝之间的空气和湿气，使浸渍罐处于一定的负压下，有利于膨胀剂对烟丝的浸渍，提高烟丝的浸渍效果，从而使烟丝达到更好的膨胀效果，提高填充值，更好的满足卷烟工艺需求，同时为膨胀剂的回收工艺减压，减少不必要的不冷凝性气体的回收。
上述循环方法中，步骤(2)中喷淋的液态膨胀剂与烟丝的质量比为0.5～1∶1。本发明中，将采用液态膨胀剂对烟丝进行喷淋，液态膨胀剂能够缓慢穿透烟丝落入浸渍罐底，采用喷淋主要是提前对烟丝进行介质湿润、软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率。
上述循环方法中，步骤(3)中所述气态膨胀剂的加注量为使浸渍罐中的压力增加至0.1Mpa～1Mpa。本发明中，采用气态膨胀剂对浸渍罐进行增压，可以加强烟丝的浸透性和均匀性，提高浸渍效果，为烟丝有较好的膨胀效果作准备。
优选将浸渍罐中的压力增加至0.3Mpa～0.9Mpa，更优选0.5Mpa～0.8Mpa。
上述循环方法中，步骤(4)中所述的浸渍为在压力0.1Mpa～1Mpa、温度65℃～120℃的条件下浸渍5min～30min。其中，所述压力优选0.3Mpa～0.9Mpa，再优选0.5Mpa～0.8Mpa。
烟丝浸渍是整个工艺中很重要的一步，在一定的压力范围内，烟丝浸渍时间的长短直接影响烟丝的浸渍效果，而烟丝浸渍好坏直接影响到烟丝的膨胀效果。
如果在工业样机工艺中采取液态膨胀剂加注，液态膨胀剂气化渗入烟丝细胞，浸渍罐压力的提高完全靠浸渍罐夹套提供的热量，这样浸渍罐压力升高缓慢，压力平衡所需时间增长，不利于生产效率的提高；同样，如果在工业样机工艺中采取气态膨胀剂加注，浸渍罐压力上升较快，介质分子能够迅速渗入烟丝细胞中，但气态膨胀剂加注时间过长，同样不利于生产效率的提高。本发明中，先向烟丝上喷淋液态膨胀剂，再向浸渍罐中加注气态膨胀剂，然后再在液态膨胀剂和气态膨胀剂共存的条件下对烟丝进行浸渍，这样液态膨胀剂对烟丝进行介质湿润，软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率；而气态膨胀剂对浸渍罐进行增压，加强烟丝的渗透性和均匀性，提高浸渍效果，为烟丝有较好的膨胀效果作准备。
本发明中，在压力0.1Mpa～1Mpa、温度65℃～120℃的条件下浸渍5min～30min能够使烟丝具有很好的膨胀效果。
本发明所述的制备膨胀烟丝的循环方法中，其中步骤(5)中所述液态膨胀剂的回收是回收液态膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至1Mpa～0.35Mpa；所述气态膨胀剂的回收包括高压回收、加速回收和引射回收。本发明中，采用不同的回收方式回收气态膨胀剂，可以提高膨胀剂的回收利用率。
本发明中，所述的高压回收是回收气态膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.8Mpa～0.35Mpa。
当液态膨胀剂回收完毕后，浸渍罐内的压力缓慢下降，下降至1Mpa～0.35Mpa，为保证冷凝器能够对回收膨胀剂及时冷凝，回收效果良好，先利用浸渍罐内的压力源，迅速将一定量的气态膨胀剂通过一管路打入到热罐，通过热罐对回收膨胀剂的提纯、初步降温作用，气态膨胀剂回到冷凝器冷凝、介质贮罐贮存，最后进入到介质计量罐循环使用。
所述的加速回收是回收气态膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa～0.21Mpa；
所述的引射回收是回收气态膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa～0.11Mpa。本发明中，引射回收的主要目的是回收浸渍罐内的余量气态膨胀剂，提高膨胀剂的利用率，减少膨胀剂消耗。
本发明中，所述的液态膨胀剂和气态膨胀剂分别为4-12个碳原子的醇、2-12个碳原子的卤代醚、3-12个碳原子的烷烃或被2个以上卤原子取代的3-12个碳原子的烷烃中的一种组分或者两种以上的组分的混合物；
其优选4-12个碳原子的醇、正戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氟乙烷、四氟乙烷、四氟丙烷、五氟丙烷、六氟丙烷、七氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷的一种或两种以上的混合物；
再优选二氟乙烷、四氟乙烷、四氟丙烷、五氟丙烷、六氟丙烷、七氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷一种或两种以上的混合物；
更优选四氟乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷一种或两种以上的混合物。
若膨胀剂的沸点太低，则不易回收、运输及储存；若沸点太高则需增加设备的容量，能量消耗变大，运行成本增加。而本发明所述的膨胀剂不仅沸点适中，而且具有臭氧消耗潜能值为零或很低、毒性小、安全及化学稳定性好等优点。采用本发明所提供的烟丝膨胀剂容易回收、运输及储存，能量消耗小，大大降低了运行成本。
“几种改进的CO2膨胀烟丝工艺”(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO2膨胀烟丝工艺”，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)中介绍的干冰浸渍工艺过程虽然涉及到了抽真空以及先加液态CO2，再加气态CO2。但是该方法中所用的膨胀剂CO2的沸点是-78.5℃，且其性质与本发明所用的烟丝膨胀剂也有很大的差异，在应用本发明所提供的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝时，不能简单的套用CO2的膨胀烟丝工艺。
本发明所提供的烟丝膨胀剂优选如下组合方式：
本发明的一种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷(1，1，1，3，3-五氟丁烷，HFC-365mfc)80-90％，七氟丙烷(1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷，R227ca)10-20％；
本发明的第二种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷90-99％，六氟丙烷(HFC-236fa)1-10％；
本发明的第三种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷70-90％，五氟丙烷(1，1，1，3，3-五氟丙烷，HFC-245fa，R245fa)10-30％；
本发明的第四种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷90-99％，四氟乙烷(1，1，1，2-四氟乙烷R134a)1-10％；
本发明的第五种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷80-90％，十氟戊烷(1，1，1，2，3，4，4，5，5，5-十氟戊烷，HFC-4310，HFC-43-10mee)10-20％。
本发明的烟丝膨胀剂以及上述五种烟丝膨胀剂组合物的制备方法按照申请号为200510008577.8的专利申请所公开的方法制备，具体为：所用的原料均采用一级品。上述的五种组合物均可以通过按上述配比，称重后置于配制罐中，搅拌，使之混合均匀，然后用600目的过滤器进行加压过滤，而得到本发明的烟丝膨胀剂组合物。
本发明中，所述的气态膨胀剂和液态膨胀剂为两种不同的物质或两种不同的组合，也可以为两种相同的物质或两种相同的组合。本发明中，所述的膨胀剂沸点适中，当采用的气态膨胀剂或液态膨胀剂不同时，也能实现本发明。
优选，所述的气态膨胀剂为相应的液态膨胀剂经蒸发后形成的。即本发明中，所述的气态膨胀剂和液态膨胀剂为同一种物质或同一种组合，只是两种不同的形态。这样可以减少一些设备，从而降低运行的成本。
本发明所述的制备膨胀烟丝的循环方法中，所述的液态膨胀剂回收后，经气化、提纯、冷凝后再循环利用，所述的气态膨胀剂回收后，经提纯、冷凝后再循环利用。
本发明中，液态膨胀剂和气态膨胀剂能够充分地回收再利用。
本发明的烟丝膨胀的方法为现有技术中常用的方法，如微波膨胀等。但优选本发明的膨胀方法。本发明的烟丝膨胀过程主要发生在工业微波发生器腔体内，介质蒸汽形成对烟丝细胞壁向外推的力，使烟丝膨胀。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)采用本发明提供的循环方法，填充值≥6.8，膨后烟丝水分含量(12.5±1)％，整丝率≥80％，水渍烟丝为零，膨后烟丝回弹性好，整丝率高，无水渍、结团现象。而采用CO2等现有技术的其他烟丝膨胀方法，填充值高于7.5，膨胀后烟丝水分含量12.5±0.5％，整丝率大于90％。可见，采用本发明的方法，烟丝的膨胀效果明显优于现有技术；
(2)本发明的制备膨胀烟丝的循环方法，无需在低温高压下即可进行，设备的能耗小，从而降低运行成本；
(3)本发明的制备膨胀烟丝的循环方法，采用喷淋的方式加入液态膨胀剂，从而液态膨胀剂的用量较小，从而使得整个工艺所需的膨胀剂的用量降低，进而减少了成本，而膨胀效果却没有因为膨胀剂的用量的减少而降低，反而膨胀效果更好了；
(4)本发明的制备膨胀烟丝的循环方法，采用了ODP值为零、具有环保性好、材料相容性好、渗透性好、毒性低、沸点适中、表面张力较小以及更容易渗入烟丝细胞和达到理想的膨胀效果的膨胀介质，而且本发明的方法条件温和，对设备的要求大大降低，通过膨胀剂的充分回收利用，降低了成本，整套装置低能耗、高自动化，可以进行连续化大规模生产，得到的膨胀烟丝的各项性能指标均高，烟丝膨胀效率高，膨胀剂回收利用率高。
【具体实施方式】
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
(一)烟丝膨胀剂的制备
本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷87％，七氟丙烷13％。
其制备方法是：按五氟丁烷87％，七氟丙烷13％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表1。
表1.实施例1的烟丝膨胀剂的技术指标
测试项目 单位 CFC-11本发明烟丝膨胀剂 外观 无色透明液体 无色透明液体 沸点 ℃ 24 24 冰点 ℃ -111 -35 密度 g/cm3(20℃) 1.476 1.29 ODP 1.0 0 汽化潜能 KJ/Kg 180.3 171 粘度 Mpas(20℃) 0.43 残留量 Ppm 7天后，5-7 毒性/LD50 mg/kg 1436.4
(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝
(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍罐内，然后对浸渍罐抽真空，使其压力处于0.05Mpa；
(2)向浸渍罐内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；
(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍罐中，使浸渍罐中的压力增加至1Mpa；
(4)浸渍罐外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min；
(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍罐内的压力下降至0.9Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.8Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa，最后在引射回收浸渍罐内的余量气体至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；
(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为7.6、膨后烟丝水分含量12.6％、整丝率91％的膨胀烟丝。
在烟丝进行膨胀的过程中，下一批烟丝又装入到浸渍罐中进行步骤(1)及以后的工序，从而实现连续浸渍过程。
实施例2
(一)烟丝膨胀剂的制备
本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷91.8％，六氟丙烷8.2％。
其制备方法是：按五氟丁烷91.8％，六氟丙烷8.2％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表2。
表2.实施例2的烟丝膨胀剂的技术指标
测试项目 单位 CFC-11 本发明烟丝膨胀剂 外观 无色透明液体 无色透明液体 沸点 ℃ 24 24 冰点 ℃ -111 -36 密度 g/cm3(20℃) 1.476 1.26 ODP 1.0 0 汽化潜能 KJ/Kg 180.3 168 粘度 Mpas(20℃) 0.43 残留量 Ppm 7天后，5-7 毒性/LD50 mg/kg 1436.4
(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝
(1)将称重的含水率20％的烟丝200kg装入预热至65℃的浸渍罐内，然后对浸渍罐抽真空，使其压力处于0.005Mpa；
(2)向浸渍罐内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂120kg；
(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂80kg气化后加注到浸渍罐中，使浸渍罐中的压力增加至0.8Mpa；
(4)浸渍罐外夹套持续加热至100℃，浸渍罐内的烟丝在压力0.8Mpa、温度100℃的条件下浸渍25min；
(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍罐内的压力下降至0.6Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa，最后在引射回收浸渍罐内的余量气体至浸渍罐内的压力下降至0.11Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；
(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为7.7、膨后烟丝水分含量12.6％、整丝率91％的膨胀烟丝。
实施例3
(一)烟丝膨胀剂的制备
本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷83％，五氟丙烷17％。
其制备方法是：按五氟丁烷83％，五氟丙烷17％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表3。
表3.实施例3的烟丝膨胀剂的技术指标
测试项目 单位 CFC-11 本发明烟丝膨胀剂 外观 无色透明液体 无色透明液体 沸点 ℃ 24 24 冰点 ℃ -111 -34 密度 g/cm3(20℃) 1.476 1.28 ODP 1.0 0 汽化潜能 KJ/Kg 180.3 178 粘度 Mpas(20℃) 0.43 残留量 Ppm 7天后，5-7 毒性/LD50 mg/kg 1436.4
(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝
(1)将称重的含水率21％的烟丝200kg装入预热至70℃的浸渍罐内，然后对浸渍罐抽真空，使其压力处于0.01Mpa；
(2)向浸渍罐内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂200kg；
(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg气化后，加注到浸渍罐中，使浸渍罐中的压力增加至0.8Mpa；
(4)浸渍罐外夹套持续加热至100℃，浸渍罐内的烟丝在压力0.8Mpa、温度100℃的条件下浸渍25min；
(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍罐内的压力下降至0.6Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa，最后在引射回收浸渍罐内的余量气体至浸渍罐内的压力下降至0.11Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；
(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为8.5、膨后烟丝水分含量12.0％、整丝率92％的膨胀烟丝。
实施例4
(一)烟丝膨胀剂的制备
本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷93％，四氟丙烷7％。
其制备方法是：按五氟丁烷93％，四氟丙烷7％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表4。
表4.实施例4的烟丝膨胀剂的技术指标
测试项目 单位 CFC-11 本发明烟丝膨胀剂 外观 无色透明液体 无色透明液体 沸点 ℃ 24 24 冰点 ℃ -111 -35 密度 g/cm3(20℃) 1.476 1.28 ODP 1.0 0 汽化潜能 KJ/Kg 180.3 176 粘度 Mpas(20℃) 0.43 残留量 Ppm 7天后，5-7 毒性/LD50 mg/kg 1436.4
(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝
(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍罐内，然后对浸渍罐抽真空，使其压力处于0.05Mpa；
(2)向浸渍罐内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；
(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍罐中，使浸渍罐中的压力增加至1Mpa；
(4)浸渍罐外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min；
(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍罐内的压力下降至0.9Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.8Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa，最后在引射回收浸渍罐内的余量气体至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；
(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为8.0、膨后烟丝水分含量12.6％、整丝率93％的膨胀烟丝。
实施例5
(二)烟丝膨胀剂的制备
本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷82％，十氟戊烷18％。
其制备方法是：按五氟丁烷93％，四氟丙烷7％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表5。
表5.实施例5的烟丝膨胀剂的技术指标
测试项目 单位 CFC-11 本发明烟丝膨胀剂 外观 无色透明液体 无色透明液体 沸点 ℃ 24 39 冰点 ℃ -111 -35 密度 g/cm3(20℃) 1.476 1.29 ODP 1.0 0 汽化潜能 KJ/Kg 180.3 170 粘度 Mpas(20℃) 0.43 残留量 Ppm 7天后，5-7 毒性/LD50 mg/kg 1436.4
(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝
(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍罐内，然后对浸渍罐抽真空，使其压力处于0.05Mpa；
(2)向浸渍罐内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；
(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍罐中，使浸渍罐中的压力增加至1Mpa；
(4)浸渍罐外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min；
(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍罐内的压力下降至0.9Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.8Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍罐内的压力下降至0.35Mpa，最后在引射回收浸渍罐内的余量气体至浸渍罐内的压力下降至0.21Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；
(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为8.5、膨后烟丝水分含量12.6％、整丝率95％的膨胀烟丝。
实施例6-9
实施例6-9除了所用的膨胀剂不同，其他参数均采用实施例1，具体数据如下：
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 膨胀剂 异戊烷、四氟丙 烷、五氟丁烷组 成的混合物 正戊醇、庚烷、 甲氧基九氟丁烷 组成的混合物 六氟丙烷、十氟 戊烷组成的混合 物 丁酮、二氯一氟 乙烷组成的混合 物 填充值 8.2 7.5 7.9 8.4 水分含量 12.8％ 12.3％ 12.8％ 12.2％ 整丝率 92％ 93.4％ 94％ 92.6％
试验例1
本发明人对膨胀剂的加注方式进行了筛选试验，结果见下表：
膨胀剂加注方式不同对膨胀效果的影响
膨胀剂加注方式 膨前水分 (％) 膨后水分 (％) 填充值 (cm3/g) 烟丝同批定量，液态加注，且烟丝 与介质加注比为1∶2，浸渍时间 18.79 12.30 7.82
15分钟，膨胀时间23S 烟丝同批定量，气态加注，且烟丝 与介质加注比为1∶2，浸渍时间 15分钟，膨胀时间23S 18.79 11.90 6.99 烟丝同批定量，液态加注，气态增 压，且烟丝与介质加注比为1∶2， 浸渍时间15分钟，膨胀时间23S 18.79 12.15 7.96
从上表可以看出，当采用液态加注，气态增压的方式时，膨胀效果较好。