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1、(10)申请公布号 CN 104119897 A (43)申请公布日 2014.10.29 CN 104119897 A (21)申请号 201310150260.2 (22)申请日 2013.04.26 C09K 11/78(2006.01) (71)申请人 海洋王照明科技股份有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦 A 座 22 层 申请人 深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人 周明杰 王荣 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 郝传鑫 熊永强 (54) 发明名称 一种场发射绿色发光材料及其制备方。
2、法 (57) 摘要 本发明属于发光材料领域， 其公开了一种场 发射绿色发光材料及其制备方法 ； 该发光材料的 化学通式为 ： SrY2-xO4:Tbx,My； 其中， M 为 Ag、 Au、 Pt、 Pd、 Cu 中的至少一种， 0 x 0.2， y 为 M 与 SrY2-xO4:Tbx的摩尔比， 0 y 110 -2。本发明 提供的场发射绿色发光材料， 由于引入了 M 金属 粒子， 通过掺杂 M 金属纳米粒子来增强荧光粉发 光， 使 SrY2O4:Tb 发光材料在同样激发条件下的发 光效率得到极大的提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华。
3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104119897 A CN 104119897 A 1/1 页 2 1. 一种场发射绿色发光材料， 其特征在于， 其化学通式为 ： SrY2-xO4:Tbx,My； 其中， M 为 掺杂金属纳米粒子， 选自 Ag、 Au、 Pt、 Pd、 Cu 中的至少一种， x 为 Tb 原子取代 Y 原子的摩尔 数， 0 x 0.2， y 为 M 与 SrY2-xO4:Tbx的摩尔比， 0 y 110-2。 2. 根据权利要求 1 所述的场发射绿色发光材料， 其特征在于， 0.001 x 0.。
4、1， 110-5 y 510-3。 3. 根据权利要求 1 所述的场发射绿色发光材料， 其特征在于， 包括以下发光材料中的 一种 ： SrY1.9O4:Tb0.1,Pd110-5 ； SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 ； SrY1.8O4:Tb0.2,Pt510-3 ； SrY1.999O4:Tb0.001,Au110-2 ； SrY1.95O4:Tb0.05,Cu110-4 ； SrY1.997O4:Tb0.003,(Ag0.5/Au0.5)1.2510-3。 4. 一种场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将 M 的盐溶液、 起分散作用的助剂和。
5、还原剂混合反应， 制得 M 纳米粒子溶胶 ； 按照 SrY2-xO4:Tbx,My中元素的化学计量比， 量取 Sr、 Y、 Tb 各自对应盐的乙醇水溶液， 并 加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂， 于 60 80搅拌， 并再加入 M 纳米粒子溶胶， 然后搅拌 2 6h， 得到前驱体溶胶 ； 其中， 柠檬酸与 Sr、 Y、 Tb 三种离子之和的摩尔比为 1 5:1， 聚乙二醇的浓度为 0.05 0.20g/mL ； 将前驱体溶胶于 70 150干燥 6 20h， 以挥发去除溶剂后得到干凝胶， 研磨干凝 胶， 并将研磨后的干凝胶粉体在空气气氛中于6001000预烧212小时， 冷却至室温， 在将。
6、预烧得到的样品研磨， 然后再将样品研磨粉体于还原气氛中 1000-1600 C 还原煅烧 1-8h， 冷却至室温， 即得到化学通式为 SrY2-xO4:Tbx,My的场发射绿色发光材料 ； 其中， M 为掺 杂金属纳米粒子， 选自 Ag、 Au、 Pt、 Pd、 Cu 中的至少一种， x 为 Tb 原子取代 Y 原子的摩尔数， 0 x 0.2， y 为 M 与 SrY2-xO4:Tbx的摩尔比， 0 y 110-2。 5.根据权利要求4所述的场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， M的盐溶液的 浓度为 110-4mol/L 110-2mol/L。 6. 根据权利要求 4 所述的场发射绿色。
7、发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述助剂为 聚乙烯砒咯烷酮、 柠檬酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中 的至少一种， 所述助剂的添加量在最终得到的 M 纳米粒子溶胶中的含量为 110-4g/mL 510-2g/mL ； 所述还原剂为水合肼、 抗坏血酸、 柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种， 所述还 原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5:110:1 ； M的盐溶液、 起分散作用的助剂和还原剂 混合反应的时间为 10min 45min。 7. 根据权利要求 4 所述的场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， Sr、 Y 和 Tb 各 自对应盐分别为 Sr、 Y 和 。
8、Tb 的硝酸盐或乙酸盐 ； 乙醇水溶液中， 乙醇和水的体积比为 3 8:1。 8. 根据权利要求 4 所述的场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述聚乙二 醇的分子量为 100-20000。 9. 根据权利要求 4 所述的场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述还原气 氛为体积比为 95:5 的 N2与 H2混合还原气氛、 CO 还原气氛、 纯 H2还原气氛中的至少一种。 10. 根据权利要求 4 所述的场发射绿色发光材料的制备方法， 其特征在于， 0.001 x 0.1， 110-5 y 510-3。 权 利 要 求 书 CN 104119897 A 2 1/5 页 3 。
9、一种场发射绿色发光材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及发光材料领域， 尤其涉及一种场发射绿色发光材料及其制备方法。 背景技术 0002 20 世纪 60 年代， Ken Shoulder 提出了基于场发射阴极阵列 （FEAs） 电子束微型装 置的设想， 于是利用 FEAs 设计和制造平板显示与光源器件的研究引起了人们的极大兴趣。 这种新型的场发射器件的工作原理与和传统的阴极射线管 （CRT） 类似， 是通过电子束轰击 红、 绿、 蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途， 该种器件在亮度、 视角、 响应时间、 工作温 度范围、 能耗等方面均具有潜在的优势。 0003 制备优良性能场发射器。
10、件的关键因素之一是高性能荧光粉体的制备， 现有 FED 绿 色荧光粉的发光效率较低， 影响到场发射器的性能。 发明内容 0004 本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的场发射绿色发光材料。 0005 本发明的技术方案如下 ： 0006 一种场发射绿色发光材料， 其化学通式为 ： SrY2-xO4:Tbx,My； 其中， M 为掺杂金属 纳米粒子， 选自 Ag、 Au、 Pt、 Pd、 Cu 中的至少一种， x 为 Tb 原子取代 Y 原子的摩尔数， 0 x 0.2， y 为 M 与 SrY2-xO4:Tbx的摩尔比， 0 y 110-2。 0007 所述场发射绿色发光材料， 优选， 0。
11、.001 x 0.1， 110-5 y 510-3； SrY2-xO4:Tbx为发光材料， Tb 以离子形式存在， 为发光离子中心。 0008 本发明还提供上述场发射绿色发光材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0009 将 M 的盐溶液、 起分散作用的助剂和还原剂混合反应， 制得 M 纳米粒子溶胶 ； 0010 按照 SrY2-xO4:Tbx,My中元素的化学计量比， 量取 Sr、 Y、 Tb 各自对应盐的乙醇水溶 液， 并加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂， 于6080搅拌， 并再加入M纳米粒子溶 胶， 然后搅拌 2 6h， 得到前驱体溶胶 ； 其中， 柠檬酸与 Sr、 Y、 Tb 三种离。
12、子之和的摩尔比为 1 5:1， 聚乙二醇的浓度为 0.05 0.20g/mL ； 0011 将前驱体溶胶于 70 150干燥 6 20h， 以挥发去除溶剂后得到干凝胶， 研磨干 凝胶， 并将研磨后的干凝胶粉体在空气气氛中于 600 1000预烧 2 12 小时， 冷却至室 温， 在将预烧得到的样品研磨， 然后再将样品研磨粉体于还原气氛中 1000-1600 C 还原煅 烧 1-8h， 冷却至室温， 即得到化学通式为 SrY2-xO4:Tbx,My的场发射绿色发光材料 ； 其中， M 为 掺杂金属纳米粒子， 选自 Ag、 Au、 Pt、 Pd、 Cu 中的至少一种， x 为 Tb 原子取代 Y 。
13、原子的摩尔 数， 0 x 0.2， y 为 M 与 SrY2-xO4:Tbx的摩尔比， 0 y 110-2。 0012 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， M 的盐溶液的浓度为 110-4mol/L 110-2mol/L。 0013 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， 所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、 柠檬酸 钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种， 所述助剂的 说 明 书 CN 104119897 A 3 2/5 页 4 添加量在最终得到的 M 纳米粒子溶胶中的含量为 110-4g/mL 510-2g/mL ； 所述还原剂 为水合肼、 抗坏血酸、 。
14、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种， 所述还原剂的添加量与 M 离子的 摩尔比为0.5:110:1， 实际上， 还需将还原剂配制或稀释成浓度为110-4mol/L1mol/ L 的水溶液。 0014 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， M 的盐溶液、 起分散作用的助剂和还 原剂混合反应的时间为 10min 45min。 0015 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， Sr、 Y 和 Tb 各自对应盐分别为 Sr、 Y 和 Tb 的硝酸盐或乙酸盐 ； 乙醇水溶液中， 乙醇和水的体积比为 3 8:1。 0016 Sr、 Y 和 Tb 各自对应盐的乙醇水溶液的配置如下 ： 0017 以Sr。
15、、 Y和Tb的氧化物和碳酸盐为原料， 溶于硝酸， 然后加入乙醇和水的体积比为 3 8:1 的混合溶液， 或者以 Sr、 Y 和 Tb 的乙酸盐、 硝酸盐为原料， 溶于乙醇和水的体积比 为 3 8:1 的混合溶液。 0018 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， 所述聚乙二醇的分子量为 100-20000， 表示为聚乙二醇 100-20000 ； 更优选， 聚乙二醇 2000-10000。 0019 所述场发射绿色发光材料的制备方法， 优选， 干凝胶粉体在空气气氛中的预烧是 在高温箱式炉或马弗炉中进行 ； 样品研磨粉体的还原煅烧是在管式炉中进行。 0020 所述场发射绿色发光材料的制备方法。
16、， 优选， 所述还原气氛为体积比为 95:5 的 N2 与 H2（95%N2加上 5%H2） 混合还原气氛、 CO 还原气氛、 纯 H2还原气氛中的至少一种。 0021 所 述 场 发 射 绿 色 发 光 材 料 的 制 备 方 法，优 选， 0.001 x 0.1， 110-5 y 510-3。 0022 本发明提供的场发射绿色发光材料， 由于引入了M金属粒子， 通过掺杂M金属纳米 粒子来增强荧光粉发光， 使 SrY2O4:Tb 发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的 提高。 0023 本发明的制备方法， 工艺步骤少， 相对简单 ； 工艺条件不苛刻， 容易达到， 成本低 ； 不引入其它。
17、杂质， 得到的发光材料质量高， 可广泛用于发光材料的制备。 附图说明 0024 图 1 是实施例 2 制备的发光材料与对比例发光材料在加速电压为 1.5KV 下的阴 极射线激发下的发光光谱对比图 ； 其中， 曲线 1 是实施例 2 制备的掺有金属纳米粒子 Ag 的 SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 发光材料的发光光谱， 曲线 2 是对比例未掺有金属纳米粒子 Ag 的 SrY1.99O4:Tb0.01发光材料的发光光谱。 具体实施方式 0025 下面结合附图， 对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。 0026 实施例 1 0027 溶胶凝胶法制备 SrY1.9O4:Tb0.1。
18、,Pd110-5 0028 含 Pd 纳米粒子溶胶的制备 ： 称取 0.22mg 氯化钯 (PdCl22H2O) 溶解于 10mL 的去 离子水中 ； 在磁力搅拌的条件下， 将 11.0mg 柠檬酸钠和 4.0mg 十二烷基硫酸钠溶解于上述 氯化钯溶液中 ； 称取 0.38mg 硼氢化钠溶解于 100mL 去离子水中， 得到浓度为 110-4mol/L 说 明 书 CN 104119897 A 4 3/5 页 5 的硼氢化钠溶液 ； 在磁力搅拌的条件下， 向上述氯化钯溶液中快速加入 10mL 上述硼氢化钠 溶液， 反应 20min， 即得 20mL Pd 纳米粒子浓度为 510-5mol/L 。
19、的溶胶。 0029 按照 SrY1.9O4:Tb0.1,Pd110-5 中元素的化学计量比， 称取 0.8227gSr(CH3COO)2、 2.0214g Y(CH3COO)3和 0.1320g Tb(CH3COO)3置于容器中， 然后加入 50mL 体积比为 4:1 的 乙醇和水的混合溶液， 在 80水浴搅拌条件下加入 2.3054g 柠檬酸和 7.5g 聚乙二醇 100， 搅拌均匀后加入 0.8mL 浓度为 510-5mol/L 的 Pd 纳米粒子溶胶、 接着搅拌 2 小时得到均匀 透明的前驱体溶胶。 0030 将前驱体溶胶在 70下干燥 20h 挥发溶剂得到干凝胶， 再将得到的干凝胶研磨。
20、成 粉末， 放入高温箱式炉于1000下恒温煅烧2h， 再于管式炉中在CO还原气氛下1600煅烧 1h， 冷却至室温， 即可得到掺杂Pd纳米粒子的SrY1.9O4:Tb0.1,Pd110-5场发射绿色发光材料。 0031 实施例 2 0032 溶胶凝胶法制备 SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 ： 0033 Ag纳米粒子溶胶的制备 ： 称取3.4mg硝酸银 （AgNO3） 溶解到18.4mL的去离子水中 ； 当硝酸银完全溶解后， 称取 42mg 柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中 ； 称 取 5.7mg 硼氢化钠溶到 10mL 去离子水中， 得到 10mL 浓度为 。
21、1.510-2mol/L 的硼氢化钠水 溶液 ； 在磁力搅拌的环境下， 往硝酸银水溶液中一次性加入 1.6mL1.510-2mol/L 的硼氢化 钠水溶液， 之后继续反应 10min， 即得 20mL Ag 含量为 110-3mol/L 的 Ag 纳米粒子溶胶。 0034 按照 SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 中元素的化学计量比， 称取 0.8465g Sr(NO3)2、 2.1882g Y(NO3)3和 0.0138g Tb(NO3)3置于容器中， 而后加入 50mL 体积比为 8:1 的乙醇和 水的混合溶液， 在 70水浴搅拌条件下加入 5.7636g 柠檬酸和 5g。
22、 聚乙二醇 10000， 搅拌均 匀后加入 1mL 浓度为 110-3mol/L 的 Ag 纳米粒子溶胶， 接着搅拌 4 小时得到均匀透明的前 驱体溶胶。 0035 将前驱体溶胶于 120干燥挥发溶剂 8h, 得到干凝胶， 研磨， 放于马弗炉中在空气 中于 800预烧 6 小时 , 研磨， 然后于管式炉中在 95%N2加上 5%H2弱还原气氛下 1300煅 烧 4 小时， 随炉冷却降温至室温， 将所得到的样品研磨为粉末， 即得到掺杂金属纳米粒子 Ag 的 SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 场发射绿色发光材料。 0036 图 1 是实施例 2 制备的发光材料与对比例发光材料在。
23、加速电压为 1.5KV 下的阴 极射线激发下的发光光谱对比图 ； 其中， 曲线 1 是实施例 2 制备的掺有金属纳米粒子 Ag 的 SrY1.99O4:Tb0.01,Ag2.510-4 发光材料的发光光谱， 曲线 2 是对比例未掺有金属纳米粒子 Ag 的 SrY1.99O4:Tb0.01发光材料的发光光谱。 0037 从图1中可以看出， 在545nm处的发射峰， 掺杂金属纳米粒子后发光材料的发光强 度较未掺杂前增强了 26%。 0038 实施例 3 0039 溶胶凝胶法制备 SrY1.8O4:Tb0.2,Pt510-3 0040 含Pt纳米粒子溶胶的制备 ： 称取25.9mg氯铂酸(H2PtC。
24、l6 6H2O)溶解于17mL的去 离子水中 ； 在磁力搅拌的条件下， 将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯 铂酸溶液中 ； 称取 1.9mg 硼氢化钠溶解于 10mL 去离子水中， 得到浓度为 510-3mol/L 的硼 氢化钠溶液 ； 同时配制 10mL 浓度为 510-2mol/L 的水合肼溶液 ； 在磁力搅拌的条件下， 先 向上述氯铂酸溶液中滴加 0.4mL 上述硼氢化钠溶液， 反应 5min 后， 再向上述氯铂酸溶液中 说 明 书 CN 104119897 A 5 4/5 页 6 加入2.6mL上述水合肼溶液， 继续反应40min， 即得20mL Pt纳米粒子浓。
25、度为2.510-3mol/ L 的溶胶。 0041 按 照 SrY1.8O4:Tb0.2,Pt510-3 中 元 素 的 化 学 计 量 比，称 取 0.5905g SrCO3、 1.2882gY2(CO3)3和 0.1991g Tb2(CO3)3， 用 6mL 稀硝酸加热溶解于容器中， 冷却后加入 50mL 体积比为 3:1 的乙醇和水的混合溶液， 在 65水浴搅拌条件下加入 7.6848g 柠檬酸和 11.2g 聚乙二醇 200， 搅拌均匀后加入 8mL 浓度为 2.510-3mol/L 的 Pt 纳米粒子溶胶， 接着 搅拌 4 小时得到均匀透明的前驱体溶胶。 0042 将前驱体溶胶在 1。
26、00下干燥 8h 挥发溶剂得到干凝胶， 再将得到的干凝胶研磨成 粉末， 放入高温箱式炉中于 700下恒温煅烧 8h， 再于管式炉中在纯 H2还原气氛下 1300 煅烧 6h， 冷却至室温， 即可得到掺杂 Pt 纳米粒子的 SrY1.8O4:Tb0.2,Pt510-3 场发射绿色发光 材料。 0043 实施例 4 0044 溶胶凝胶法制备 SrY1.999O4:Tb0.001,Au110-2 0045 Au 纳米粒子溶胶的制备 ： 称取 41.2mg 氯金酸 （AuCl3HCl4H2O） 溶解到 10mL 的 去离子水中 ； 当氯金酸完全溶解后， 称取14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵。
27、， 并在 磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中 ； 称取 3.8mg 硼氢化钠和 17.6mg 抗坏血酸分别 溶解到 10mL 去离子水中， 得到 10mL 浓度为 110-2mol/L 的硼氢化钠水溶液和 10mL 浓度为 110-2mol/L的抗坏血酸水溶液 ； 在磁力搅拌的环境下， 先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氢 化钠水溶液， 搅拌反应 5min 后再往氯金酸水溶液中加入 5mL110-2mol/L 的抗坏血酸水溶 液， 之后继续反应 30min， 即得 20mLAu 含量为 510-3mol/L 的 Au 纳米粒子溶胶。 0046 按照 SrY1.999O4:Tb0.001,Au11。
28、0-2 中元素的化学计量比， 称取 0.4145g SrO、 0.9027g Y2O3和 0.0007g Tb4O7， 用 2mL 浓硝酸和 3mL 去离子水加热溶解于容器中， 冷却后加入 50mL 体积比为 3:1 的乙醇和水的混合溶液， 在 60水浴搅拌条件下加入 4.6108g 柠檬酸和 5.5g 聚乙二醇 2000， 搅拌均匀后加入 8mL 浓度为 510-3mol/L 的 Au 纳米粒子溶胶， 接着搅拌 4 小时得到均匀透明的前驱体溶胶。 0047 将前驱体溶胶在 150下干燥 6h 挥发溶剂得到干凝胶， 再将得到的干凝胶研磨成 粉末， 放入高温箱式炉中于900下恒温煅烧4h， 再于。
29、碳粉还原气氛下1000煅烧8h， 冷却 至室温， 即可得到掺杂 Au 纳米粒子的 SrY1.999O4:Tb0.001,Au110-2 场发射绿色发光材料。 0048 实施例 5 0049 溶胶凝胶法制备 SrY1.95O4:Tb0.05,Cu110-4 0050 Cu 纳米粒子溶胶的制备 ： 称取 1.6mg 硝酸铜溶解到 16mL 的乙醇中， 完全溶解 后， 一边搅拌一边加入 2mg PVP， 然后缓慢滴入用 0.4mg 硼氢化钠溶到 10mL 乙醇中得到的 110-3mol/L 的硼氢化钠醇溶液 4mL， 继续搅拌反应 10min， 得到 20mL410-4mol/L 的 Cu 纳 米粒。
30、子溶胶。 0051 按照 SrY1.95O4:Tb0.05,Cu110-4 中元素的化学计量比， 称取 0.8465g Sr(NO3)2、 2.1442g Y(NO3)3和 0.0670g Tb(NO3)3置于容器中， 而后加入 50mL 体积比为 4:1 的乙醇和 水的混合溶液， 在 60水浴搅拌条件下加入 11.5272g 柠檬酸和 2.5g 聚乙二醇 20000， 搅拌 均匀后加入 1mL 浓度为 410-4mol/L 的 Cu 纳米粒子溶胶溶液， 接着搅拌 6 小时得到均匀透 明的前驱体溶胶。 说 明 书 CN 104119897 A 6 5/5 页 7 0052 将前驱体溶胶在 80。
31、下干燥 15h 挥发溶剂得到干凝胶， 再将得到的干凝胶研磨成 粉末， 放入高温箱式炉中于 600下恒温煅烧 12h， 再于管式炉中在 95%N2加上 5%H2弱还原 气氛下 1400煅烧 3h， 冷却至室温， 即可得到掺杂 Cu 纳米粒子的 SrY1.95O4:Tb0.05,Cu110-4 场发射绿色发光材料。 0053 实施例 6 0054 溶胶凝胶法制备 SrY1.997O4:Tb0.003,(Ag0.5/Au0.5)1.2510-3 0055 Ag0.5/Au0.5纳米粒子溶胶的制备 ： 称取 6.2mg 氯金酸 （AuCl3HCl4H2O） 和 2.5mg AgNO3溶解到 28mL 。
32、的去离子水中 ； 当完全溶解后， 称取 22mg 柠檬酸钠和 20mgPVP， 并在磁力 搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中 ； 称取新制备的 380mg 硼氢化钠溶到 10mL 去离子水 中， 得到 10mL 浓度为 1mol/L 的硼氢化钠水溶液 ； 在磁力搅拌的环境下， 往上述混合溶液中 一次性加入0.3mL1mol/L的硼氢化钠水溶液， 之后继续反应20min， 即得30mL总金属浓度为 110-3mol/L 的 Ag/Au 纳米粒子溶胶。 0056 按 照 SrY1.997O4:Tb0.003,(Ag0.5/Au0.5)1.2510-3 中 元 素 的 化 学 计 量 比，称 取 0.。
33、4145gSrO、 0.9018g Y2O3和 0.0022g Tb4O7， 用 3mL 浓硝酸和 2mL 去离子水加热溶解于容 器中， 冷却后加入 50mL 体积比为 3:1 的乙醇和水的混合溶液， 在 70水浴搅拌条件下加入 3.8424g 柠檬酸和 6.36g 聚乙二醇 4000， 搅拌均匀后加入 5mL 浓度为 110-3mol/L 的 Ag/ Au 纳米粒子溶胶， 接着搅拌 4 小时得到均匀透明的前驱体溶胶。 0057 将前驱体溶胶在 100下干燥 12h 挥发溶剂得到干凝胶， 再将得到的干凝 胶研磨成粉末， 放入高温箱式炉中于 800下恒温煅烧 6h， 再于管式炉中在 95%N2加 上 5%H2弱还原气氛下 1450煅烧 4h， 冷却至室温， 即可得到掺杂 Ag/Au 纳米粒子的 SrY1.997O4:Tb0.003,(Ag0.5/Au0.5)1.2510-3 场发射绿色发光材料。 0058 应当理解的是， 上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细， 并不能因此而认为 是对本发明专利保护范围的限制， 本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 104119897 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 104119897 A 8 。