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1、(10)申请公布号 CN 104119245 A (43)申请公布日 2014.10.29 CN 104119245 A (21)申请号 201410337032.0 (22)申请日 2014.07.15 C07C 231/24(2006.01) C07C 233/20(2006.01) C07C 233/18(2006.01) (71)申请人 北京龙程菁华生物科技有限公司 地址 100085 北京市海淀区开拓路 5 号中关 村生物医药园 B321 室 (72)发明人 黄昀 高春春 苏士月 朱金丽 陈本科 唐劲天 张松豹 张子成 (74)专利代理机构 昆明协立知识产权代理事务 所 ( 普通合伙。
2、 ) 53108 代理人 马晓青 (54) 发明名称 一种制备高纯度辣椒碱单体的方法 (57) 摘要 一种制备高纯度辣椒碱单体的方法， 先用酒 精从辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒碱， 经大孔树 脂富集获得辣椒总生物碱 ； 然后采用高速逆流色 谱法对辣椒总碱进行分离， 分离溶剂系统由烷烃 类、 酯类、 醇类、 水组成， 可进一步加入酸类、 碱类。 将溶剂系统置于分液漏斗中充分振摇后静置分 层， 取上相溶剂为固定相， 下相溶剂为流动相。样 品用上下相混合溶剂溶解， 上样分离， 根据检测 器谱图接收目标成份， 得到辣椒碱、 二氢辣椒碱单 体。 本发明工艺流程简单、 成本低、 产品纯度高， 产 率高、 环。
3、境友好， 能快速制备含量大于 98的辣 椒碱和二氢辣椒碱单体。适合于工业化生产高纯 辣椒碱、 二氢辣椒碱单体。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104119245 A CN 104119245 A 1/1 页 2 1. 一种制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是该方法包括如下步骤 ： (1) 用酒精从辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒碱， 经大孔树脂富集获得辣椒总生物碱 ； (2) 采用高速逆流色谱法对辣椒总碱进行分离， 所述高速逆流色谱。
4、分离溶剂系统由烷 烃类、 酯类、 醇类、 水组成， 或由烷烃类、 酯类、 醇类、 水或酸类或 / 和碱类组成， 其中烷烃类、 酯类、 醇类、 水或酸类或 / 和碱类用量体积比为 1 6 1 6 1 6 1 6， 加入酸或 碱调节溶剂系统 PH 值 1-14， 将上述溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置， 分层， 取 上相为固定相， 下相作为流动相， 在体系温度 5 65时使逆流色谱仪柱子中充满固定相， 然后使其主机转动， 再将流动相泵入柱内， 由进样阀进样， 根据检测器谱图接收目标成份， 得到无色结晶纯度 98及以上的辣椒碱和二氢辣椒碱。 2. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的。
5、方法， 其特征是所述烷烃类为正己 烷或石油醚或正己烷和石油醚的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述的醇类为甲醇 或乙醇。 4. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述高速逆流色谱 分离溶剂系统由正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水组成， 其体积比为 6 5 6 5。 5. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述溶剂系统由石 油醚 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水组成， 其体积比为 6 5 6 5。 6. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述高速逆流色谱 分离溶剂系。
6、统由正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 -0.4mM 盐酸组成， 其体积比为 5 5 5 5。 7. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述高速逆流色谱 分离溶剂系统由正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 -0.5M 氨水组成， 其体积比为 5 5 5 5。 8. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述逆流色谱仪为 分析型逆流色谱仪或半制备型逆流色谱仪或制备型逆流色谱仪。 9. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其特征是所述逆流色谱仪流 速为 4.0mL/min 20.0mL/min。 10. 根据权利要求 1 所述的制备高纯度。
7、辣椒碱单体的方法， 其特征是所述逆流色谱仪 柱温为 5 65。 权 利 要 求 书 CN 104119245 A 2 1/5 页 3 一种制备高纯度辣椒碱单体的方法 技术领域 0001 本发明属天然产物提取、 分离纯化领域， 具体涉及一种天然活性成分的纯化方法， 更具体地说是涉及一种利用高速逆流色谱从辣椒总碱中分离纯化辣椒碱、 二氢辣椒碱单体 的方法。 背景技术 0002 辣椒碱 ( 又称辣椒素， Capsaicinoids) 是一类极度辛辣的香草酰胺类生物碱， 是 辣椒果实中的主要辛辣成分， 其中辣椒碱和二氢辣椒碱两种成分占总碱的 90以上。目前 辣椒碱主要用作外用止痛剂、 戒毒镇痛剂、 止。
8、痒剂、 健胃消食剂、 预防心脏病药、 减肥药、 杀 虫剂以及军事用途等。辣椒碱生理药理活性复杂， 对多数含有 P 物质的感觉神经系统、 心脑 血管、 肺功能、 体温调节以及胃肠机能有显著影响， 具有理想的镇疼消炎、 通经活络、 活血化 瘀作用， 已广泛应用于治疗风湿、 跌打损伤、 冻伤、 癌症、 戒毒、 镇疼、 止痒、 杀菌、 消炎等多种 药物生产， 但是辣椒碱粗品中一些酚类物质能拮抗辣椒碱对神经肽的作用， 增加 C 型感觉 神经元的 P 物质的合成， 加剧疼痛和炎症。因此辣椒碱必须经过提纯才有药用价值。 0003 由于辣椒碱与其他辣椒碱类化合物结构差异很小， 单体分离较为困难。已有的 辣椒碱。
9、单体分离方法包括柱层析法、 制备色谱法、 逆流萃取法、 模拟移动床分离法及络合 反应分离法等。专利 CN102557981A 采用高速逆流色谱法进行分离， 但是仅获得了纯度为 90.3 92.8的辣椒碱， 纯度较低 ； 专利 CN101200433B 采用高速逆流色谱法获得辣椒 碱、 二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱， 但是所用溶剂中含有卤代烷烃， 毒性大 ； 以上两种高速逆 流色谱分离方法中流速仅为 2.0mL/min， 耗时长， 溶剂消耗量大， 成本高， 都不适合于工业化 生产。 发明内容 0004 针对现有技术存在的上述不足之处， 本发明的目的在于提供解决现有技术存在的 上述问题的技术方案， 提。
10、供一种快速制备高纯度辣椒碱、 二氢辣椒碱单体的方法。 该方法利 用大孔树脂富集辣椒总碱、 高速逆流色谱分离纯化辣椒碱、 二氢辣椒碱单体， 纯度均在 98 以上。该方法工艺简单， 效率高， 单体纯度高， 成本低， 环境友好， 适合于工业化生产高纯度 辣椒碱、 二氢辣椒碱单体。 0005 为了实现本发明的上述目的， 本发明提供如下的技术方案 ： 0006 一种制备高纯度辣椒碱单体的方法， 包括如下步骤 ： 0007 (1) 用酒精从辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒碱， 经大孔树脂富集获得辣椒总生物 碱 ； 0008 (2) 采用高速逆流色谱法对辣椒总碱进行分离， 所述高速逆流色谱分离溶剂系统 由烷烃类、。
11、 酯类、 醇类、 水组成， 或由烷烃类、 酯类、 醇类、 水或酸类或 / 和碱类组成， 其中烷 烃类、 酯类、 醇类、 水或酸类或 / 和碱类用量体积比为 1 6 1 6 1 6 1 6， 加 入酸或碱调节溶剂系统 PH 值 1-14， 将上述溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置， 分 说 明 书 CN 104119245 A 3 2/5 页 4 层， 取上相为固定相， 下相作为流动相， 在体系温度 5 65时使逆流色谱仪柱子中充满固 定相， 然后使其主机转动， 再将流动相泵入柱内， 由进样阀进样， 根据检测器谱图接收目标 成份， 得到无色结晶纯度 98及以上的辣椒碱和二氢辣椒碱。 0009。
12、 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述烷烃类为正己烷或石油醚或 正己烷和石油醚的混合物。 0010 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述的醇类为甲醇或乙醇。 0011 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统 由正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水组成， 其体积比为 6 5 6 5。 0012 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述溶剂系统由石油醚 - 乙酸乙 酯 - 甲醇 - 水组成， 其体积比为 6 5 6 5。 0013 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统 由正己烷 - 乙酸乙酯 -。
13、 甲醇 -0.4mM 盐酸组成， 其体积比为 5 5 5 5。 0014 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统 由正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 -0.5M 氨水组成， 其体积比为 5 5 5 5。 0015 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述逆流色谱仪为分析型逆流色 谱仪或半制备型逆流色谱仪或制备型逆流色谱仪。 0016 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述逆流色谱仪流速为 4.0mL/ min 20.0mL/min。 0017 根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法， 其中所述逆流色谱仪柱温为 5 65。 0018 本发明更具体的。
14、方法可表述为 ： 0019 (1)取辣椒碱精油或辣椒粉， 用乙醇水溶液提取112h， 静置分离得萃取液 ； 萃取 液减压浓缩去醇， 上柱吸附， 大孔树脂为非极性或弱极性树脂， 用低浓度乙醇洗去色素等杂 质， 收集 70乙醇洗脱液， 减压浓缩， 干燥得辣椒总生物碱。 0020 (2) 采用高速逆流色谱法对辣椒总碱进行分离。高速逆流色谱分离溶剂系统由烷 烃类、 酯类、 醇类、 水、 酸 ( 或不加酸 ) 或碱类 ( 或不加碱类 ) 组成， 将溶剂系统置于分液漏 斗中充分振摇后静置分层， 取上相溶剂为固定相， 下相溶剂为流动相 ； 样品用上下相混合溶 剂溶解待用 ； 在 5 65条件下用高速逆流色谱。
15、仪进行分离， 将固定相注满色谱分离柱， 开 启速度控制器， 当达到预定转速时， 开始以一定流速泵入流动相， 当流动相流出时， 通过六 通进样阀进样 ； 由首端向尾端洗脱， 主机正转， 转速为 890r/min， 然后根据检测器紫外光谱 图， 分别收集辣椒碱、 二氢辣椒碱色谱峰。 0021 与现有技术相比， 本发明的优越性在于 ： 本发明的方法不需使用固体填料， 没有不 可逆吸附， 样品无损失、 无污染， 能高效、 快速、 低成本和大制备量分离辣椒碱、 二氢辣椒碱， 获得的单体纯度达 98以上， 适用于从多种工艺条件制备的辣椒碱粗提物中分离制备辣椒 碱、 二氢辣椒碱单体。 附图说明 0022 图。
16、 1 为辣椒总生物碱 HSCCC 色谱图， 图中 HSCCC 条件 ： 溶剂系统， 石油醚 - 乙酸乙 酯 - 乙醇 - 水 (5 ： 5 ： 5 ： 5) ； 柱体积 300ML ； 柱温 25； 转速 890rpm ； 流速 7.0mL/min ； 检测波 说 明 书 CN 104119245 A 4 3/5 页 5 长 254nm ； 进样量 300mg ； 固定相保留率 55。 0023 图2为辣椒碱、 二氢辣椒碱及辣椒总生物碱HPLC分析图， 图中HPLC条件 ： 色谱柱 ： ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6100mm， 3.5m) ； 紫外检测波长 ： 28。
17、0nm ； 柱温 ： 30； 流 速 ： 1.0mL/min ； 流动相 ： 甲醇水 (65 35)。 0024 图 3 为 HSCCC 分离的组分 A、 组分 B HPLC 分析图， 图中 HPLC 条件 ： 色谱柱 ： ZORBAX Eclipse Plus C18 柱 (4.6100mm， 3.5m) ； 紫外检测波长 ： 280nm ； 柱温 ： 30 ； 流速 ： 1.0mL/min ； 流动相 ： 甲醇水 (65 35) ； A辣椒碱 ； B二氢辣椒碱。 0025 图 4 为辣椒总生物碱 HSCCC 色谱图， 图中 HSCCC 条件 ： 溶剂系统， 正己烷 - 乙酸乙 酯 - 甲醇。
18、 - 水 (5 ： 5 ： 5 ： 5) ； 柱体积 300ML ； 柱温 25； 转速 890rpm ； 流速 7.0mL/min ； 检测波 长 254nm ； 进样量 300mg ； 固定相保留率 60。A辣椒碱 ； B二氢辣椒碱。 0026 图 5 为辣椒总生物碱 HSCCC 色谱图， 图中 HSCCC 条件 ： 溶剂系统， 正己烷 - 乙酸乙 酯-甲醇-0.8mM盐酸(5 ： 5 ： 5 ： 5) ； 柱体积300ML ； 柱温35； 转速890rpm ； 流速5.0mL/min ； 检测波长 254nm ； 进样量 300mg ； 固定相保留率 54。A辣椒碱 ； B二氢辣椒碱。 。
19、0027 图 6 为辣椒总生物碱 HSCCC 色谱图， 图中 HSCCC 条件 ： 溶剂系统， 石油醚 - 乙酸乙 酯 - 乙醇 -0.5M 氨水 (5 ： 5 ： 5 ： 5) ； 柱体积 300ML ； 柱温 35； 转速 890rpm ； 流速 7.0mL/min ； 检测波长 254nm ； 进样量 300mg ； 固定相保留率 62。A辣椒碱 ； B二氢辣椒碱。 具体实施方式 ： 0028 下面结合附图， 用本发明的试验实施例、 实施例和制剂实施例来更详细地说明本 发明， 但不以任何形式限制本发明。 0029 实施例 1 0030 (1) 量取辣椒精油 100mL 于烧杯中， 加入 。
20、300mL75乙醇， 30搅拌萃取 12h， 静置 1h， 过滤， 滤液减压浓缩除酒精， 浓缩液直接上柱吸附， 用 15乙醇洗去杂质， 然后用 70 乙醇洗脱， 收集洗脱液， 减压浓缩， 干燥得 22.73g 辣椒总碱。 0031 (2) 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水5:5:5:5， 柱温 ： 25。 辣椒碱、 二氢辣椒碱 的制备分两步进行 : 将体积比为 5:5:5:5 的石油醚 - 乙酸乙酯 - 乙醇 - 水混溶于分液漏 斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层。
21、溶液 ( 下相 ) 为流动相。进 样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 7.0mL/min 的流速将流动相泵 入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混合液 4mL 溶解取得的辣椒总碱 300mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。分离色谱图见图 1， 分别收 集峰A， 峰B。 HPLC分析， 经与标准品比对， 峰A为辣椒碱， 峰B为二氢辣椒碱 ； 共得到辣椒碱 207.9mg， 纯度为 98.27， 二氢辣椒碱 59.7mg, 纯度为 98.62， HPLC 分析图见图 2， 图 3。 0032 实施例 2 0033 采用。
22、上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水5:5:5:5， 柱温 ： 25。 辣椒碱、 二氢辣椒碱 的制备分两步进行 : 将体积比为 5 ： 5 ： 5 ： 5 的正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水混溶于分液 漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层溶液 ( 下相 ) 为流动相。 进样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 7.0mL/min 的流速将流动相 说 明 书 CN 104119245 A 5 4/5 页 6 泵入柱内， 建立整个体系的动态。
23、平衡用 1:1 的上相和下相混合液 4mL 溶解实施例 1 取得 的辣椒总碱 300mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。分离色谱图见 图 4， 分别收集峰 A， 峰 B， 经与标准品比对分析后， 峰 A 为辣椒碱， 峰 B 为二氢辣椒碱 ； 共得 到辣椒碱 209.7mg， 纯度为 98.23， 二氢辣椒碱 58.2mg, 纯度为 98.84 0034 实施例 3 0035 (1) 量取辣椒粉 200g 于烧杯中， 加入 400mL75乙醇， 50搅拌萃取 12h， 静置 1h， 过滤， 滤液减压浓缩除酒精， 浓缩液直接上柱吸附， 用 15乙醇洗去杂质， 然后用 70。
24、乙醇 洗脱， 收集洗脱液， 减压浓缩， 干燥得 6.2g 辣椒总碱。 0036 (2) 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 -0.4mM 盐酸 5:5:5:5， 柱温 ： 35。辣椒碱、 二 氢辣椒碱的制备分两步进行 : 将体积比为 5:5:5:5 的正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 -0.4mM 盐酸混溶于分液漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层溶液 ( 下 相 ) 为流动相。进样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 5.0mL/m。
25、in 的流速将流动相泵入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混合液 4mL 溶 解取得的辣椒总碱 300mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。分离色 谱图见图5， 分别收集峰A， 峰B， 经与标准品比对分析后， 峰A为辣椒碱， 峰B为二氢辣椒碱 ； 共得到辣椒碱 210.0mg， 纯度为 98.04， 二氢辣椒碱 56.1mg, 纯度为 98.72 0037 实施例 4 0038 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-0.5M氨水5:5:5:5， 柱温 ： 35。。
26、 辣椒碱、 二氢 辣椒碱的制备分两步进行 : 将体积比为 5:5:5:5 的石油醚 - 乙酸乙酯 - 乙醇 -0.5M 氨水 混溶于分液漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层溶液 ( 下相 ) 为流动相。进样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 7.0mL/min 的流 速将流动相泵入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混合液 4mL 溶解实 施例 3 取得的辣椒总碱 300mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。分 离色谱图见图 6， 分别收集峰 A， 峰 B， 经与标准品比对分析后， 峰 。
27、A 为辣椒碱， 峰 B 为二氢辣 椒碱 ； 共得到辣椒碱 219.6mg， 纯度为 98.59， 二氢辣椒碱 59.4mg, 纯度为 98.48。 0039 实施例 5 0040 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为石油醚 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 6:5:6:5， 柱温 ： 35。辣椒碱、 二氢辣椒 碱的制备分两步进行 : 将体积比为 6:5:6:5 的石油醚 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水混溶于分液 漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层溶液 ( 下相 ) 为流动相。 进样前， 先用固。
28、定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 15.0mL/min 的流速将流动 相泵入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混合液 2mL 溶解实施例 1 取 得的辣椒总碱 100mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。共得到辣椒 碱 67.5mg， 纯度为 98.19， 二氢辣椒碱 18.1mg, 纯度为 98.28。 0041 实施例 6 0042 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 6:5:6:5， 柱温 ： 35。辣椒碱、 二氢辣。
29、椒 说 明 书 CN 104119245 A 6 5/5 页 7 碱的制备分两步进行 : 将体积比为 6:5:6:5 的正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水混溶于分液 漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下层溶液 ( 下相 ) 为流动相。 进样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以 15.0mL/min 的流速将流动 相泵入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混合液 2mL 溶解实施例 1 取 得的辣椒总碱 100mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接收目标成分。共得到辣椒 碱 67.9mg， 纯度为 9。
30、8.28， 二氢辣椒碱 18.7mg, 纯度为 98.35。 0043 实施例 7 0044 采用上海同田 TBE-300C 半制备型高速逆流色谱系统进行分离， 柱的容积为 300mL， 溶剂系统为正己烷 - 石油醚 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 3:3:5:6:5， 柱温 ： 35。辣椒 碱、 二氢辣椒碱的制备分两步进行 : 将体积比为 3:3:5:6:5 的正己烷 - 石油醚 - 乙酸乙 酯 - 甲醇 - 水混溶于分液漏斗中， 摇匀后静止分层。取其上层溶液 ( 上相 ) 为固定相， 下 层溶液 ( 下相 ) 为流动相。进样前， 先用固定相充满整个柱子， 调整主机转速为 890rpm， 以。
31、 7.0mL/min 的流速将流动相泵入柱内， 建立整个体系的动态平衡用 1:1 的上相和下相混 合液 4mL 溶解实施例 1 取得的辣椒总碱 300mg 由进样阀进样， 然后根据检测器紫外图谱， 接 收目标成分。 共得到辣椒碱210.8mg， 纯度为98.43， 二氢辣椒碱59.2mg,纯度为98.55。 说 明 书 CN 104119245 A 7 1/3 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104119245 A 8 2/3 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104119245 A 9 3/3 页 10 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104119245 A 10 。