《制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102796995 A (43)申请公布日 2012.11.28 CN 102796995 A *CN102796995A* (21)申请号 201210308426.4 (22)申请日 2012.08.27 C23C 16/44(2006.01) C23C 16/455(2006.01) C23C 16/34(2006.01) (71)申请人 北京博宇半导体工艺器皿技术有限 公司 地址 101101 北京市通州区滨河路 108 号 (72)发明人 何军舫 王军勇 (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 11348 代理人 王伟锋 刘铁。
2、生 (54) 发明名称 制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备热解氮化硼制品的气 相沉积炉及方法， 其中气相沉积炉由炉体和炉盖 构成， 其中炉体设于相变保护套内， 在炉体与相变 保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温 层。体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、 加热 器、 保温隔热层和具有夹层的外壳， 石墨筒上设有 石墨盖， 所述保温隔热层为具有中空部的夹层结 构。本发明的气相沉积炉可有效抑制气相沉积炉 因各种原因造成的短时升温， 结构简单易于实施。 并且保温效果好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 由炉体和炉盖构成， 其特征在于， 其中炉体设于 相变保护套内， 在炉体与相变保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温层。 2. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述相变 保温介质为有机相变保温介质或无机相变保温介质， 所述有机相变保温介质为石蜡、 脂肪 酸、 高密度乙烯或多元醇， 所述无机相变保温介质为结晶水合盐。 3. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述炉体 由内至。
4、外依次为具有炉腔的石墨筒、 加热器、 保温隔热层和具有夹层的外壳， 石墨筒上设有 石墨盖所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。 4. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述炉体 底部和 / 或炉体侧壁分别设有多个进气口， 所述进气口为由不同原料气体进入的气管内外 同心环套而成的套管进气口。 5. 根据权利要求 4 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述套管 进气口由 2-3 个气管环套而成， 内部的气管的端面和与其相邻的外部的气管的端面不在同 一平面， 端面之间的垂直距离不大于 50mm。 6. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制。
5、品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述炉盖 上具有出气口。 7. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 其中炉体 底部设有第一原料气体进入的第一进气口， 炉体侧壁设有第二原料气体进入的第二进气 口。 8. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 所述加热 器的表面覆有热解氮化硼保护层。 9. 根据权利要求 1 所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 其特征在于， 还包括有 模具固定架， 模具固定架上设有位于模具与沉积炉进气口之间的挡板。 10. 制备热解氮化硼制品的方法， 其特征在于， 采用权利要求 1-9 任一所述的气相沉积 炉。
6、制备。 权 利 要 求 书 CN 102796995 A 2 1/4 页 3 制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法 技术领域 0001 本发明涉及热解氮化硼制品制备技术领域， 具体地说是一种热制备热解氮化硼制 品的气相沉积炉及方法。 背景技术 0002 热解氮化硼 （简称 PBN） 具有纯度高、 无毒、 耐高温、 耐酸碱、 耐盐及耐有机溶剂、 性 质稳定 ； 在高温下与绝大多数熔融金属、 半导体材料不润湿、 不反应 ； 电绝缘性能好和高温 下无杂质挥发 ； 抗热震性优异、 热导性好和热膨胀系数低 ； 电阻高、 介电强度高、 介电常数 小、 磁损耗正切低并且具有良好的透微波和红外线性能等等诸多优。
7、点。被广泛用作半导体 单晶及 -V 族化合物合成用的坩埚、 基座 ； 原位合成砷化镓、 磷化铟、 磷化镓等单晶的液封 直拉法系列坩埚 ； 分子束外延 (MBE) 用的系列坩埚 ； 垂直梯度凝固法 （VGF） 、 垂直布氏 （VB） 法系列坩埚 ； 热解氮化硼 / 热解石墨 （PBN/PG） 复合加热器涂层 ； 高温绝缘流体喷嘴 ； 石墨 加热器绝缘涂层 ； 金属有机化学气相沉积 （MOCVD） 系统绝缘板 ； 异形坩埚及异形石墨件涂 层 ； 晶片退火工艺用复合加热器等等。 0003 气相沉积炉是制备热解氮化硼制品的核心设备。为了达到热解氮化硼的高温反 应条件， 确保制备高纯度热解氮化硼制品， 。
8、气相沉积炉内的温度会持续保持在 1800 2000 度。气相沉积炉的外壳为钢材料制成， 钢质外壳内具有碳纤维或陶瓷等高性能隔热保温材 料构成的保温隔热层， 从而保证了气相沉积炉的炉腔内足够的反应温度， 同时也限制了外 壳的表面温度， 避免温度过高而造成人员伤害或设备损坏等安全事故。 一般来说， 要求外壳 表面温度不超过 50 度。外壳一般为夹层结构， 采用循环冷却水的方式进行降温。但在生产 过程中， 经常会出现用电超负荷或其他原因造成短时断电或冷却水循环设备故障等原 因， 使循环冷却水短时中断而引发因短时降温中断造成设备损坏。另外， 现有的气相沉积炉还 存在保温效果差， 成品率低， 质量差等缺。
9、陷。 0004 有鉴于上述现有的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉在使用中存在的诸多问题， 本发明的设计人依靠多年的工作经验和丰富的专业知识积极加以研究和创新， 最终研发出 一种新颖的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法， 以解决现有技术存在的问题。 发明内容 0005 为了解决现有技术中存在的上述问题， 本发明提供了一种制备热解氮化硼制品的 气相沉积炉， 可有效抑制气相沉积炉因各种原因造成的短时升温， 结构简单易于实施。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明采用了如下技术方案 ： 0007 制备热解氮化硼制品的气相沉积炉， 由炉体和炉盖构成， 其中炉体设于相变保护 套内， 在炉体与相变保护套。
10、之间填充有相变保温介质形成相变保温层。 0008 进一步， 所述相变保温介质为有机相变保温介质或无机相变保温介质。 0009 进一步， 所述有机相变保温介质为石蜡、 脂肪酸、 高密度乙烯或多元醇。 0010 进一步， 所述无机相变保温介质为结晶水合盐。 说 明 书 CN 102796995 A 3 2/4 页 4 0011 进一步， 所述炉体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、 加热器、 保温隔热层和具有 夹层的外壳， 石墨筒上设有石墨盖， 所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。 0012 进一步， 所述炉体底部和 / 或炉体侧壁设有进气口， 所述进气口为由不同原料气 体进入的气管内外同心环套而成。
11、的套管进气口。 0013 进一步， 所述炉体底部和炉体侧壁分别设有多个进气口。 0014 进一步， 所述套管进气口由 2-3 个气管环套而成， 内部的气管的端面和与其相邻 的外部的气管的端面不在同一平面， 端面之间的垂直 距离不大于 50mm。 0015 进一步， 所述保温隔热层为碳纤维或陶瓷材料制成。 0016 进一步， 所述炉盖由外层的钢质壳体和内层的保温隔热层构成， 保温隔热层为具 有中空部的夹层结构。 0017 进一步， 所述炉盖上具有出气口。 0018 进一步， 其中炉体底部设有第一原料气体进入的第一进气口， 炉体侧壁设有第二 原料气体进入的第二进气口。 0019 进一步， 所述第一。
12、进气口和第二进气口的个数均至少为一个。 0020 进一步， 所述加热器的表面覆有热解氮化硼保护层。 0021 进一步， 所述加热器呈迂回的折线形。 0022 进一步， 还包括有模具固定架， 模具固定架上设有位于模具与沉积炉进气口之间 的挡板。 0023 本发明的另一目的为提供一种制备热解氮化硼制品的方法， 该方法可提高产品的 质量及产率。实现该目的技术方案如下 ： 0024 制备热解氮化硼制品的方法， 采用上述任一所述的气相沉积炉制备。 0025 与现有技术相比， 本发明的有益效果在于 ： 0026 本发明的气相沉积炉通过在炉体外侧设置相变保护套并在炉体与相变保护套之 间填充相变保温介质， 通。
13、过相变过程吸收大量的热能来抑制炉体温度的上升。本发明不但 可以有效抑制气相沉积炉因各种原因造成的短时升温， 并且结构简单易于实施。 另外， 本发 明的气相沉积炉对进气口进行改进， 使反应气体更加均匀， 从而提高产品的质量和产率。 附图说明 0027 图 1 为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的一实施例的结构示意图 ； 0028 图 2 为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的加热器的展 开结构示意 图 ； 0029 图 3 为本发明的气相沉积炉的模具固定架的结构示意图 ； 0030 图4为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的另一实施例的结构示意图。 具体实施方式 0031 下面结合。
14、附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述， 但不作为对本发明的限 定。 0032 实施例 1 0033 如图 1 所示， 制备热解氮化硼制品用的具有相变保温层的气相沉积炉， 由炉体和 说 明 书 CN 102796995 A 4 3/4 页 5 炉盖构成， 炉体由内至外依次为具有炉腔101的石墨筒1、 加热器2、 碳纤维或陶瓷材料制成 的保温隔热层 3 和具有夹层的外壳 4。炉体设于相变保护套 11 内， 在炉体与相变保护套 11 之间填充有形成相变保温层 12 的相变保温介质。本发明优选采用 60 90 度发生固液转 变的相变保温介质。相变保温介质可以为有机相变保温介质或无机相变保温介质。其。
15、中有 机相变保温介质为石蜡、 脂肪酸、 高密度乙烯或多元醇。无机相变保温介质为结晶水合盐。 可以有效抑制炉体的外壳非正常升温。且易于实施， 可反复使用。外壳 4 内的夹层中通入 循环冷却水进行降温。外壳 4 上具有循环冷却水的入口 41 和出口 42。炉盖由外层的钢质 壳体 7 和内层的由碳纤维或陶瓷制成的保温隔热层 8 构成。保温隔热层 8 为具有中空部的 夹层结构。同样， 外层的钢质壳体 7 也为夹层结构， 夹层内通入循环冷却水进行降温。其上 设有循环冷却水出、 入口 （图中未示出） 。石墨筒 1 上设有石墨盖 9。炉盖上具有出气口 10。 图中未示出的气相沉积炉应有的其他部件在现有技术中。
16、均可得知， 在此不在赘述。 0034 作为优选， 保温隔热层 3 为具有中空部 6 的夹层结构。使直接热传导变为辐射热 传导， 增加了保温效果。 另外， 在生产过程中可对该环空抽真空， 进一步阻止热传导， 提高保 温效果。 0035 作为优选， 加热器 2 的表面覆有热解氮化硼保护层 201。避免了在 高温状态下石 墨加热器中挥发出影响反应的杂质。保证热解氮化硼反应的纯度， 提高了质量。如图 2 所 示， 图 2 为加热器的展开结构示意图。加热器呈迂回的折线形。 0036 图 3 为本发明的气相沉积炉的模具固定架的结构示意图。如图 3 所示， 本发明的 气相沉积炉还包括有模具固定架 13， 模。
17、具固定架 13 上设有位于模具与进气口之间的挡板 14。挡板 14 的设置防止了模具靠近进气口的部位上沉积过多的热解氮化硼而导致产品薄 厚不均。 0037 显然， 本发明的气相沉积炉应该具有供原料气体进入的进气口。作为优选， 如图 1 所示， 本发明的气相沉积炉中， 炉体底部和炉体侧壁分别设有进气口 5。进气口 5 为由不同 原料气体进入的气管内外同心环套而成的套管进气口。 设置在炉体底部和设置在炉体侧壁 的进气口 5 的个数均为多个。炉体侧壁的进气口 5 在炉体侧壁上均匀分布。这样， 进入到 炉腔 （沉积室） 内的反应气体分布更加均匀， 反应生成的热解氮化硼能够均匀地沉积在模具 表面。套管进。
18、气口由 2-3 个气管环套而成， 内部的气管的端面和与其相邻的外部的气管的 端面不在同一平面， 端面之间的垂直距离不大于 50mm。根据不同需求确定内部的气管的端 面伸出或缩入与其相邻的外部的气管的端面， 同样根据不同的需求确定端面间的距离。反 应气体在进入到沉积腔内一段时间后才混合， 避免了靠近进气口的模具上沉积过多的热解 氮化硼。本实施例中给出的是两个气管环套而成， 用于分别导入两种原料气体。当然也可 是三个气管环套而成， 除导入两种原料气体之外， 其中一个气管用于导入氦气以稀释原料 气体， 另外氦气为惰性气体起保护作用， 并能促进反应气体扩散， 使反应生成的热解氮化硼 更均匀地沉积到模具。
19、的表面。 0038 本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉在使用时， 原料气体同时从底部和侧 壁进入炉腔内， 使原料气体在炉腔内浓度均匀。从而使生成的热解氮化硼均匀地沉积在模 具表面， 提高了合格率和产品质量。 0039 实施例 2 0040 作为本发明的气相沉积炉的另一实施例， 如图 4 所示， 本实施例 与实施例 1 不同 说 明 书 CN 102796995 A 5 4/4 页 6 在于， 炉体底部设有第一原料气体进入的第一进气口 205， 炉体侧壁设有第二原料气体进入 的第二进气口206。 第一进气口205和第二进气口206的个数均至少为一个， 优选第一进气 口 205 和第二进气口 。
20、206 的个数为多个。多个第二进气口 6 在炉体的侧壁上沿周向和轴向 分布。 在该实施例中， 每个进气口仅用于通入一种气体， 不同的原料气体分别从不同的部位 进入炉腔。 0041 在该实施例中， 两种原料气体BCl3和NH3分别从底部和侧壁进入炉腔内， 使两种气 体在炉腔中部混合反应。从而使生成的热解氮化硼均匀地沉积在模具表面， 提高了合格率 和产品质量。 0042 制备热解氮化硼制品的方法， 采用上述任一所述的气相沉积炉制备。将模具固定 于模具固定架上， 并在模具靠近进气口一侧设置挡板， 通入反应气体时可以是如实施例所 示的， 从多方位引入反应需要的气体 （包括 BCl3、 NH3和氦气） 。
21、， 或者如实施例 2 所示， 反应气 体从不同的进气口进入。均可促进气体在炉腔内的均匀度。本发明的方法的其他步骤和参 数均可采用现有技术， 在此不再赘述。本发明方法的优点可同时参考上述对气相沉积炉的 描述。 0043 以上实施例仅为本发明的示例性实施例， 不用于限制本发明， 本发明的保护范围 由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内， 对本发明做出各 种修改或等同替换， 这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102796995 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102796995 A 7 2/2 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102796995 A 8 。