芦笋下脚料提取物及其制备方法技术领域
本发明涉及一种从生产速冻芦笋产生的下脚料中提取萝卜硫素和黄酮类化合物的工艺方法。
背景技术
芦笋学名Brassica oleracea L. var. botrytis L，为十字花科、芸薹属一年生植物，芦笋是一种功能性蔬菜，除富含维生素C等多种营养成分外，还具有防癌、抗癌、清除体内自由基、抗氧化、抗衰老等多种保健功效，在《时代》杂志推荐的十大健康食品中名列第四。
芦笋除直接食用外，大多被加工成速冻芦笋，我国每年用于加工速冻芦笋的芦笋总量达100万吨以上，在速冻芦笋的加工过程中，由于修剪而产生的下脚料有20％左右，由此产生了大量的芦笋下脚料资源。芦笋下脚料以往主要用作动物的饲粮,或者被当作垃圾处理，价值不高，而实际上，芦笋下脚料和芦笋蔬菜的成分几乎是一样的，这样的芦笋下脚料处理方式不仅造成了资源的严重浪费，还会造成环境的污染。
近年来，芦笋及其下脚料提取物已逐步为消费者接受和青睐，芦笋及其下脚料提取物中富含萝卜硫素、黄酮类化合物等多种有效成分，具有防癌、抗癌、抗氧化、抗衰老等多重功效，广泛应用于保健食品、医药和化工等领域，对于芦笋及其下脚料提取物的制备工艺也有一些研究，但大多存在成本高、操作复杂、收率低及有效成分损耗多的问题。
目前，对于芦笋下脚料的深度开发利用刚刚起步，以芦笋下脚料为原料开发芦笋提取物，可有效提升芦笋的附加值，提高加工企业的经济效益，保护环境，促进芦笋产业链的延伸。
发明内容
为解决大量芦笋下脚料综合利用的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的生产实践，终于发明出一种从芦笋下脚料中提取萝卜硫素和黄酮类化合物等有效成分的工艺方法，该方法操作简单、成本低、有效成分收率高，得到的芦笋下脚料提取物萝卜硫素和黄酮类化合物含量高、质量好。
本发明包括以下几个步骤：
（1）芦笋下脚料的预处理，包括对芦笋下脚料打成浆后进行酶解。将芦笋下脚料打成浆后，加入1－5倍量的酶解液在35－55度的温度下酶解2－8小时（100克芦笋下脚料加入100－500ml酶解液），酶解过程中辅助超声波，利用超声波的空化效应提高酶解效果。酶解液制备方法为：将1－15克复合酶制剂溶于500ml pH值为4－7的缓冲液中即得。其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数50－70％、其余为果胶酶。用酶处理后可提高萝卜硫素和黄酮类化合物的提取率。
（2）芦笋萝卜硫素和黄酮类化合物的提取。酶解完后，继续加入2－5倍于芦笋下脚料重量的，浓度为75－99.7％的乙醇进行回流提取2.5－6小时（100克芦笋下脚料加入250－600ml酒精），提取完后过滤，再加入3－8倍量的饮用水回流提取2－5小时（100克芦笋下脚料加入300－800ml饮用水），两次回流提取过程中均用微波辅助，利用微波辅助萃取来缩短提取时间和提高有效成分的收率，合并两次回流提取的提取液，减压回收酒精并继续浓缩至膏状后，真空干燥得芦笋下脚料提取物。
利用本发明得到的芦笋下脚料提取物，其中萝卜硫素质量分数为1－8％，黄酮类化合物质量分数为3－15％。芦笋下脚料提取物广泛应用于原料药、生物化工和保健食品领域，市场前景广阔。
本发明的特点是将复合酶制剂、超声波辅助萃取和微波辅助萃取应用于芦笋下脚料中有效成分的提取，较之现有芦笋下脚料利用技术，不仅提高了芦笋下脚料的附加值，还延伸了芦笋产业链，采用的芦笋下脚料有效成分提取工艺，提高了萝卜硫素和黄酮类化合物的收率（较常规提取法提高10－30％），具有能耗低、提取条件温和、成本低的特点，同时也提高了可操作性，保证提取物的质量更好。
具体实施方式
以下对芦笋下脚料提取物的制备方法进行详细说明。
实施例1：
1、芦笋下脚料的预处理。将芦笋下脚料打成浆后，加入1.5倍量的酶解液在45度的温度下酶解3小时，酶解过程中辅助超声波，酶解液制备方法为：将3克复合酶制剂溶于500ml pH值为4.9的缓冲液中即得，其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数68％、其余为果胶酶。
2、芦笋萝卜硫素和黄酮类化合物的提取。酶解完后，继续加入2.8倍于芦笋下脚料重量的，浓度为78％的乙醇进行回流提取3小时，提取完后过滤，再加入4倍量的饮用水回流提取2.5小时，两次回流提取过程中均用微波辅助，合并两次回流提取的提取液，减压回收酒精并继续浓缩至膏状后，真空干燥得芦笋下脚料提取物。
利用本发明得到的芦笋下脚料提取物，其中萝卜硫素质量分数为7.1％，黄酮类化合物质量分数为13.1％。
实施例2
1、芦笋下脚料的预处理。将芦笋下脚料打成浆后，加入4.5倍量的酶解液在50度的温度下酶解6.8小时，酶解过程中辅助超声波，酶解液制备方法为：将13克复合酶制剂溶于500ml pH值为6.1的缓冲液中即得，其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数53％、其余为果胶酶。
2、芦笋萝卜硫素和黄酮类化合物的提取。酶解完后，继续加入3.8倍于芦笋下脚料重量的，浓度为95％的乙醇进行回流提取4.2小时，提取完后过滤，再加入4.8倍量的饮用水回流提取4.1小时，两次回流提取过程中均用微波辅助，合并两次回流提取的提取液，减压回收酒精并继续浓缩至膏状后，真空干燥得芦笋下脚料提取物。
利用本发明得到的芦笋下脚料提取物，其中萝卜硫素质量分数为5.2％，黄酮类化合物质量分数为9.7％。
实施例3
1、芦笋下脚料的预处理。将芦笋下脚料打成浆后，加入3倍量的酶解液在48度的温度下酶解5小时，酶解液制备方法为：将8克复合酶制剂溶于500ml pH值为5.6的缓冲液中即得，其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数58％、其余为果胶酶。
2、芦笋萝卜硫素和黄酮类化合物的提取。酶解完后，继续加入3.5倍于芦笋下脚料重量的，浓度为85％的乙醇进行回流提取4小时，提取完后过滤，再加入4.5倍量的饮用水回流提取3.5小时，合并两次回流提取的提取液，减压回收酒精并继续浓缩至膏状后，真空干燥得芦笋下脚料提取物。
利用本发明得到的芦笋下脚料提取物，其中萝卜硫素质量分数为3.4％，黄酮类化合物质量分数为11.2％。
实施例4
1、芦笋下脚料的预处理。将芦笋下脚料打成浆后，加入3.6倍量的酶解液在52度的温度下酶解4.7小时，酶解液制备方法为：将4.6克复合酶制剂溶于500ml pH值为6.4的缓冲液中即得，其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数61％、其余为果胶酶。
2、芦笋萝卜硫素和黄酮类化合物的提取。酶解完后，继续加入3.3倍于芦笋下脚料重量的，浓度为80％的乙醇进行回流提取3.9小时，提取完后过滤，再加入5.7倍量的饮用水回流提取3.8小时，合并两次回流提取的提取液，减压回收酒精并继续浓缩至膏状后，真空干燥得芦笋下脚料提取物。
利用本发明得到的芦笋下脚料提取物，其中萝卜硫素质量分数为2.9％，黄酮类化合物质量分数为7.3％。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。