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1、(10)申请公布号 CN 102659128 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659128 A *CN102659128A* (21)申请号 201210114586.5 (22)申请日 2012.04.19 C01B 33/32(2006.01) (71)申请人 张学政 地址 051430 河北省石家庄市栾城县宏远花 园小区 10 号楼 2 单元 101 (72)发明人 张学政 次乐璞 (74)专利代理机构 石家庄新世纪专利商标事务 所有限公司 13100 代理人 董金国 (54) 发明名称 一种常压湿法制备泡花碱的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种常压下湿法制。
2、备泡花碱的 方法。以烧碱和石英砂为原料， 首先将烧碱配成 10 20质量分数， 然后在 70 80、 200 400r/min 的搅拌速度下将石英砂加入烧碱中， 保 持反应 8 10 小时， 将反应物升温至 80 90 后， 将制得产物经过过滤、 浓缩， 即可得到最终产 品。本发明所使用的设备简单， 原料易得， 生产能 耗小， 产品质量好， 生产过程易于控制。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种常压湿法制备泡花碱的方法， 其特征在于包括以下步骤 ：。
3、 (1) 将烧碱稀释成质量分数 10 20水溶液， 然后用含有机械球磨的搅拌器进行搅 拌， 控制搅拌速度在 200 400r/min ； (2) 保持搅拌速度， 将烧碱溶液加热至 70 80， 将粒度小于 50 目的石英砂加入到烧 碱溶液中， 加入物质的量之比， 烧碱石英砂 (1 25) (1 35) ； (3) 将石英砂加完后， 在温度 70 80、 200 400r/min 的搅拌速度条件下保持反应 8 10 小时 ； (4) 反应结束后， 将反应液温度升至 80 90， 过滤， 并浓缩， 得到最终产品。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于烧碱溶液质量分数为 15。 3. 根。
4、据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于控制搅拌速度 300r/min。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 (2) 中反应温度 75。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 (4) 升温至 85。 权 利 要 求 书 CN 102659128 A 2 1/5 页 3 一种常压湿法制备泡花碱的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种泡花碱的制备方法， 更具体地说， 涉及一种常压下湿法制备泡花 碱的方法， 属于普通常压生产设备下生产化工产品的方法。 背景技术 0002 泡花碱， 化学名称硅酸钠， 是一种可溶性硅酸盐， 由一种内含不同比例的碱金属和 二氧化硅的系统。
5、所组成。泡花碱作为化工基本原料， 用途非常广泛， 市场潜力大， 且效益可 观。现有技术公开的泡花碱的生产方法有干法与湿法两种， 干法工艺以纯碱、 石英砂为原 料在高温下进行熔融， 熔料经水萃后再溶于水中， 即可制得各种模数的产品 ( 从碱性到中 性 )， 这是当今国内外泡花碱的主要生产方法 ； 湿法工艺是以液体烧碱、 石英砂为原料在反 应釜中升温加压反应直接制得低模数产品。这两种工艺在国内均已采用， 且都有各自的优 点及不足之处。湿法工艺的不足之处是， 需要高温高压的反应条件， 对反应设备要求较高， 投资较大， 从而限制了产量。 而且不能生产高模数的泡花碱品种， 石英砂的单程转化率仅为 70左。
6、右， 然后可以通过废砂回收使石英砂总利用率提高至约 80， 但仍显得较低， 要增添 过滤工序， 有约占石英砂总投料量的20-30的废渣产生等。 这些有待改进的不足之处恰好 正是干法工艺的长处， 因此湿法工艺的改进在很大程度上有赖于这些方面的改进和提高。 发明内容 0003 本发明的目的在于针对目前湿法制备泡花碱需要在高温高压下进行、 对反应条件 要求较高， 生产工艺较复杂的问题， 提供一种常压湿法制备泡花碱的方法， 不需要高压反应 釜等高压容器， 也不需要加入其他添加剂， 在常压条件下即可制备合格泡花碱。 0004 本发明的构思是这样的 ： 在常压下使烧碱与石英砂进行机械活化反应， 机械活化 。
7、过程是由粒外层向内层逐步推进的， 存在一个未活化的芯层， 与未活化物料具有相同的浸 出特性， 在浸出过程中， 活化层迅速反应， 活化试样的浸出率迅速提高 ； 但随着反应的继续， 优势逐渐下降， 未活化与活化试样浸出率差距减小。这主要是因为活化试样后期的反应实 质上是未活化试样的浸出。本发明是充分利用机械活化原理实现的。 0005 具体的， 本发明的一种常压湿法制备泡花碱的方法， 包括以下步骤 ： 0006 (1) 将烧碱稀释成质量分数 10 20水溶液， 然后用含有机械球磨的搅拌器进 行搅拌， 控制搅拌速度在 200 400r/min ； 0007 (2) 保持搅拌速度， 将烧碱溶液加热至 7。
8、0 80， 将粒度小于 50 目的石英砂加入 到烧碱溶液中， 加入物质的量之比， 烧碱石英砂 (1 25) (1 35) ； 0008 (3) 将石英砂加完后， 在温度 70 80、 200 400r/min 的搅拌速度条件下保持 反应 8 10 小时 ； 0009 (4) 反应结束后， 将反应液温度升至 80 90， 过滤， 并浓缩， 得到最终产品。 0010 本发明取得的有益效果如下 ： 本发明中机械活化起到关键作用， 石英砂经机械活 化后粒度变小， 比表而积增大， 反应面增加， 从而提高了反应活性。本发明所使用的设备简 说 明 书 CN 102659128 A 3 2/5 页 4 单， 。
9、生产能耗小， 产品质量好， 生产过程易于控制， 提高了产量。 具体实施方式 0011 以下实施例用于说明本发明。 0012 实施例 1 0013 (1) 将 500ml 质量分数分别为 10、 15、 20的烧碱溶液加入到三个钢制容器 中， 同时进行机械球磨搅拌， 控制搅拌速度在 300r/min ； 0014 (2) 用水浴锅将溶液温度调节为 75， 按照烧碱与石英砂物质的量比例为 1 3 的关系将小于 50 目的石英砂加入到烧碱溶液中， 同时控制搅拌速度为 300r/min ； 0015 (3) 将石英砂加完后， 保持温度和搅拌转速不变， 反应进行 9 小时， 停止反应 ； 0016 (4。
10、) 将反应液温度升至 85， 再用抽滤机过滤， 过滤后加热浓缩， 得到三组产品。 0017 其他条件保持上述合适条件， 得到的反应产物质量对比如表 1 ： 0018 表 1 0019 0020 上表可以看出 ： 在其他条件为合适条件的情况下， 烧碱溶液质量分数 15， 为优 选条件。 0021 实施例 2 0022 分别在普通搅拌条件下、 机械球磨搅拌条件下、 反应釜高压反应条件下， 其他条件 为合适条件的情况下， 得到的反应产物质量对比如表 2 ： 0023 表 2 0024 说 明 书 CN 102659128 A 4 3/5 页 5 0025 上表可以看出 ： 在常压普通搅拌条件下不能得。
11、到合格产品， 在机械球磨搅拌下才 会得到合格的泡花碱产品。 0026 实施例 3 0027 将其他条件控制合适， 石英砂粒度分别为 100 目、 50 目、 10 目， 与 15的烧碱进行 反应， 得到的反应产物质量对比如表 3 ： 表 3 0028 0029 上表可以看出 ： 石英砂粒度要选择在小于 50 目， 才会得到合格的泡花碱产品。 0030 实施例 4 0031 将其他条件控制在合适的水平， 反应时搅拌速度分别取 150、 300、 450r/min， 得到 的反应产物质量对比如表 4 ： 表 4 0032 说 明 书 CN 102659128 A 5 4/5 页 6 0033 上表。
12、可以看出搅拌速度在 300r/min， 为优选条件。 0034 实施例 5 0035 将其他条件控制在合适的水平， 反应时温度分别为 65、 75、 85， 得到的反应产物 质量对比如表 5 ： 0036 表 5 0037 0038 0039 上表可以看出反应温度为 75， 为优选条件。 0040 实施例 6 0041 将其他条件控制在合适的水平， 反应时间分别为 7、 9、 11 小时， 得到的反应产物质 量对比如表 6 ： 0042 表 6 0043 0044 上表可以看出反应时间为 9 小时， 为优选条件。 0045 实施例 7 0046 将其他条件控制在合适的水平， 反应后升温至 75、 85、 95， 得到的反应产物质量 对比如表 7 ： 0047 表 7 说 明 书 CN 102659128 A 6 5/5 页 7 0048 上表可以看出反应后， 将反应液温度升至 85， 为优选条件。 说 明 书 CN 102659128 A 7 。