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1、(10)申请公布号 CN 102382250 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102382250 A *CN102382250A* (21)申请号 201110201153.9 (22)申请日 2011.07.19 C08F 222/14(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08J 9/26(2006.01) B01J 20/26(2006.01) B01J 20/30(2006.01) (71)申请人 常熟理工学院 地址 213000 江苏省常熟市常熟南三环 99 号 (72)发明人 权英 张根华 詹月华 陈梦玲 薛兴杰 (54) 发明名称 沙拉。
2、沙星选择性吸附功能材料的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种动物源性食品中残留药 物沙拉沙星的选择性吸附功能材料的合成方 法。 其主要技术特点是以沙拉沙星为模板分子， 甲 基丙烯酸为功能单体， 乙二醇二甲基丙烯酸酯为 交联剂， 合成对沙拉沙星具有高选择性的吸附功 能材料。 本发明工艺科学， 成本低廉， 操作简单， 反 应条件容易控制， 该吸附功能材料作为吸附剂可 用于固相萃取并与液相色谱联用， 适用于动物源 性食品中沙拉沙星药物残留的吸附检测。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102382265 。
3、A1/1 页 2 1. 一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法， 其特征在于， 其包括如下步骤 ： 1)在二氯甲烷溶液中加入沙拉沙星和甲基丙烯酸， 配置成预聚溶液， 超声混匀1530 分钟， 室温静置 10 15 小时使之发生预聚合 ； 2) 向上述预聚溶液中加入偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯， 充入氮气 10 15 分钟后转入安培瓶中用酒精喷灯封管， 然后放入 55 60水浴中引发聚合 20 24 小时， 此时所得白色棒状产物为印迹聚合物材料的前躯体。 3) 将上述印迹聚合物材料的前躯体粉碎， 在 95-105真空干燥 10 20 小时， 过 250 目筛得到聚合物颗粒， 将聚合物颗粒。
4、置于索氏抽提器中抽提2024小时， 然后向聚合物颗 粒中加入甲醇， 超声波清洗 4 小时， 置振荡器上振荡 8 10 小时， 过滤， 用蒸馏水清洗， 放入 60真空干燥箱中充分干燥， 即得沙拉沙星吸附功能材料。 2. 根据权利要求 1 所述的沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法， 其特征 在于 ： 所述的沙拉沙星与二氯甲烷、 甲基丙烯酸、 乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为 1 0.15 22 30 100 130。 3. 根据权利要求 1 所述的沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法， 其特征在于 ： 所 述的偶氮二异丁腈的质量为乙二醇二甲基丙烯酸酯质量的 1。 4. 根据权利要求 1 所述的一种。
5、沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法， 其特征在 于 ： 所述的索氏抽提器中的索氏抽提溶剂为甲醇、 乙酸混合溶液， 其中甲醇、 乙酸的体积比 为 9 1。 权 利 要 求 书 CN 102382250 A CN 102382265 A1/3 页 3 沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法 技术领域 0001 本发明属于高分子材料技术领域， 具体涉及一种沙拉沙星的选择性吸附功能材料 的合成方法。 背景技术 0002 喹诺酮类药物是一类以 1， 4- 二氢 -4- 氧 -3 喹啉羧酸为基本结构的全合成抗菌药 物， 沙拉沙星为第三代氟喹诺酮类动物专用药物代表种之一。 由于具有广谱抗菌、 抗菌作用 强、。
6、 毒副作用小等特点， 已被广泛用于人类、 畜禽和水产养殖业。但是氟喹诺酮类药物在动 物体内的残留消除缓慢， 除其本身的毒副作用外， 其在畜产食品中的残留会引起人类病原 菌对其产生耐药性， 因而该类药物在可食性动物组织中的残留问题已经日益引起人们的关 注。因此， 建立此类药物的检测方法很有必要。到目前为止， 对沙拉沙星药物残留检测方法 的报道有微生物法、 毛细管电泳法、 薄层色谱法、 免疫方法、 气-质联用、 液-质联用、 液相色 谱法等。但上述方法普遍具有过程复杂， 操作繁琐， 造价高等缺点， 而且在沙拉沙星含量较 低 ( 痕量 ) 时很难检出， 通常需要富集。因此制备对沙拉沙星具有高选择性和。
7、高特异性的 材料具有重要意义。 0003 分子印迹技术是当前制备高选择性材料的主要方法之一。 通过该技术制备的分子 印迹聚合物在固相萃取、 化学仿生传感器、 模拟酶催化、 临床药物分析、 膜分离技术等许多 领域展示的良好的应用前景。 利用分子印迹技术合成的聚合物具有很高的选择性和吸附容 量， 可广泛应用于动物食品中沙拉沙星药物残留的痕量吸附分析。 发明内容 0004 针对上述现有技术的不足， 本发明要解决的技术问题是提供一种聚合物功能材料 的合成方法， 该聚合物功能材料能够对沙拉沙星进行选择性吸附， 从而能够对动物食品中 的痕量沙拉沙星药物残留进行富集。 0005 为解决上述技术问题， 本发明。
8、采用如下技术方案 ： 0006 一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法， 其特征在于， 其包括如下步骤 ： 0007 1) 在二氯甲烷溶液中加入沙拉沙星和甲基丙烯酸， 配置成预聚溶液， 超声混匀 15 30 分钟， 室温静置 10 15 小时使之发生预聚合 ； 0008 2) 向上述预聚溶液中加入偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯， 充入氮气 10 15 分钟后转入安培瓶中用酒精喷灯封管， 然后放入 55 60水浴中引发聚合 20 24 小时， 此时所得白色棒状产物为印迹聚合物材料的前躯体。 0009 3) 将上述印迹聚合物材料的前躯体粉碎， 在 95-105真空干燥 10 20 小时， 过。
9、 250 目筛得到聚合物颗粒， 将聚合物颗粒置于索氏抽提器中抽提 20 24 小时， 然后向聚合 物颗粒中加入甲醇， 超声波清洗 4 小时， 置振荡器上振荡 8 10 小时， 过滤， 用蒸馏水清洗， 放入 60真空干燥箱中充分干燥， 即得沙拉沙星吸附功能材料。 0010 优选的， 所述的沙拉沙星与二氯甲烷、 甲基丙烯酸、 乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔 说 明 书 CN 102382250 A CN 102382265 A2/3 页 4 比为 1 0.15 22 30 100 130。 0011 优选的， 所述的偶氮二异丁腈的质量为乙二醇二甲基丙烯酸酯质量的 1。 0012 优选的， 所述的索氏抽。
10、提器中的索氏抽提溶剂为甲醇、 乙酸混合溶液， 其中甲醇、 乙酸的体积比为 9 1。 0013 上述技术方案具有如下有益效果 ： 0014 1) 发明所合成的沙拉沙星吸附功能材料是按照沙拉沙星模板分子订做， 可专一识 别沙拉沙星， 因此具有非常高的选择性。 0015 2) 本发明所合成的沙拉沙星吸附功能材料对目标分析物沙拉沙星的最大表观吸 附量为 5.261mg/g。 0016 3) 本发明所提供的沙拉沙星吸附功能材料由化学合成方法制备， 具有较高的稳定 性、 较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。 0017 4) 本发明工艺科学， 成本低廉， 操作简单， 反应条件容易控制， 该材料作为吸附剂。
11、 可用于固相萃取， 适用于动物食品中痕量沙拉沙星药物的吸附检测。 具体实施方式 0018 下面以具体实施例对本发明的实施步骤进行详细介绍 ： 0019 一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法的步骤 ： 0020 1) 在 100 毫升具塞三角瓶中加入 15 毫升二氯甲烷、 0.631 克沙拉沙星、 3.14 克甲 基丙烯酸超声混匀 30 分钟， 室温静置 15 小时， 进行预聚合反应。 0021 2)在上述溶液中加入0.032克偶氮二异丁腈、 32.45克乙二醇二甲基丙烯酸酯， 充 入氮气10分钟， 转入安培瓶中封管， 然后放入55水浴中引发聚合20小时。 所得白色棒状 产物为印迹聚合物材料。
12、的前躯体。 0022 3)将上述印迹聚合物材料的前躯体粉碎， 置于100真空干燥箱中真空干燥10小 时， 过250目筛得到聚合物颗粒， 然后置于索氏抽提器中抽提20小时， 索氏抽提器中的索氏 抽提溶剂为甲醇、 乙酸混合溶液， 其中甲醇、 乙酸的体积比为91。 然后向聚合物颗粒中加 入甲醇， 超声波清洗 4 小时， 置振荡器上振荡 8 小时， 过滤， 用蒸馏水清洗， 放入 60真空干 燥箱充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。 0023 实施例 2 ： 0024 一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法的步骤 ： 0025 1)在100毫升具塞三角瓶中加入15毫升二氯甲烷、 0.631克沙拉沙星、。
13、 4.233克甲 基丙烯酸超声混匀 15 分钟， 室温静置 12 小时， 进行预聚合反应。 0026 2)在上述溶液中加入0.042克偶氮二异丁腈、 42.18克乙二醇二甲基丙烯酸酯， 充 入氮气20分钟， 转入安培瓶中封管， 然后放入60水浴中引发聚合24小时。 所得白色棒状 产物为印迹聚合物材料的前躯体。 0027 3)将上述印迹聚合物材料的前躯体粉碎， 置于100真空干燥箱中真空干燥10小 时， 过250目筛得到聚合物颗粒， 然后置于索氏抽提器中抽提20小时， 索氏抽提器中的索氏 抽提溶剂为甲醇、 乙酸混合溶液， 其中甲醇、 乙酸的体积比为91。 向聚合物颗粒中加入甲 醇， 超声波清洗4。
14、小时， 置振荡器上振荡10小时， 过滤， 用蒸馏水清洗， 放入60真空干燥箱 充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。 说 明 书 CN 102382250 A CN 102382265 A3/3 页 5 0028 实施例 3 ： 0029 一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法的步骤 ： 0030 1)在100毫升具塞三角瓶中加入15毫升二氯甲烷、 0.631克沙拉沙星、 3.578克甲 基丙烯酸超声混匀 15 分钟， 室温静置 10 小时， 进行预聚合反应。 0031 2)在上述溶液中加入0.036克偶氮二异丁腈、 36.47克乙二醇二甲基丙烯酸酯， 充 入氮气15分钟， 转入安培瓶中封管，。
15、 然后放入60水浴中引发聚合22小时。 所得白色棒状 产物为印迹聚合物材料的前躯体。 0032 3)将上述印迹聚合物材料的前躯体粉碎， 置于100真空干燥箱中真空干燥10小 时， 过250目筛得到聚合物颗粒， 然后置于索氏抽提器中抽提20小时， 索氏抽提器中的索氏 抽提溶剂为甲醇、 乙酸混合溶液， 其中甲醇、 乙酸的体积比为91。 向聚合物颗粒中加入甲 醇， 超声波清洗4小时， 置振荡器上振荡10小时， 过滤， 用蒸馏水清洗， 放入60真空干燥箱 充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。 0033 本发明合成的沙拉沙星吸附功能材料是按照沙拉沙星模板分子订做， 可专一识别 沙拉沙星， 因此具有非常高。
16、的选择性， 合成的沙拉沙星吸附功能材料对目标分析物沙拉沙 星的最大表观吸附量为 5.261mg/g。本发明所提供的沙拉沙星吸附功能材料由化学合成方 法制备， 具有较高的稳定性、 较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力， 其主要技术特点 是以沙拉沙星为模板分子， 甲基丙烯酸为功能单体， 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂， 合成 对沙拉沙星具有高选择性的吸附功能材料。本发明工艺科学， 成本低廉， 操作简单， 反应条 件容易控制， 该材料作为吸附剂可用于固相萃取， 适用于动物食品中痕量沙拉沙星药物的 吸附检测。 0034 以上对本发明实施例所提供的一种沙拉沙星选择性吸附功能材料的合成方法的 合成方法进行了详细介绍， 对于本领域的一般技术人员， 依据本发明实施例的思想， 在具体 实施方式及应用范围上均会有改变之处， 综上所述， 本说明书内容不应理解为对本发明的 限制， 凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102382250 A 。