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1、(10)申请公布号 CN 102357654 A (43)申请公布日 2012.02.22 CN 102357654 A *CN102357654A* (21)申请号 201110305633.X (22)申请日 2011.10.11 B22D 27/20(2006.01) C30B 11/00(2006.01) C30B 29/52(2006.01) (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区闸北区延长路 149 号 (72)发明人 任维丽 鲁亮 樊亚夫 任忠鸣 钟云波 余建波 (74)专利代理机构 上海上大专利事务所 ( 普通 合伙 ) 31205 代理人 何文欣 (54)。
2、 发明名称 超声波调制定向凝固液固界面的方法与装置 (57) 摘要 本发明提出了一种超声波调制定向凝固液固 界面的方法与装置。本方法是在结晶器外围液固 界面附近加一组超声波， 超声波在液相中传播形 成声流， 声流使液相发生强迫流动并搅拌液相。 声流强度与超声波发射功率和频率相关， 调制超 声波发射功率和频率能获得平整的液固界面。该 装置是在炉体下端隔热层中加一组超声波发射探 头， 探头外接超声信号源。 通过调节施加的超声波 精确控制熔体流动， 使液固界面径向温度和溶质 重新分布均匀， 确保凝固材料以平界面方式生长， 减少缺陷， 提高晶体质量和制备效率。 (51)Int.Cl. (19)中华人民。
3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 CN 102357664 A1/1 页 2 1. 一种基于超声波调制定向凝固液固界面的方法， 其特征在于 ： 在结晶器外围液固界 面附近加一组超声波， 利用超声波的声流现象搅拌液相 ； 通过改变超声波频率和功率， 控制 超声声流对液相的搅拌强度， 进而实现对定向凝固液固界面形状的调制。 2. 根据权利要求 1 所述的超声波调制定向凝固液固界面的方法， 其特征在于 ： 超声波 搅拌是在液固界面前沿小尺度范围内对液相进行搅拌， 不影响定向凝固纵向温度梯度， 消 除径向温度差和浓度差， 从而获得平直的液固界。
4、面形状。 3. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 超 声 波 调 制 定 向 凝 固 液 固 界 面 的 方 法， 其 特 征 在 于 ： 所 述 超 声 声 流 大 小 与 超 声 波 功 率 和 频 率 有 关，该 声 流 大 小 ， 其中，U为声流最大可能速度，f为超声频率，A为变幅杆端面的最大振幅。 4. 根据权利要求 1 所述的超声波调制定向凝固液固界面的方法， 其特征在于 ： 所述超 声波在液相中产生的声压幅值P低于液相的超声空化阀值， 避免空化效应对定向凝固组织 的不利影响 ； 该声压幅值， 其中P为声压幅值，为声波在介质中的传播速度， 为介质密度。 5. 一种基于超声波调。
5、制定向凝固界面的装置， 用于根据权利要求 1 所述的基于超声波 调制定向凝固界面的方法， 包括一个炉体 （2） ， 其特征在于所述炉体 （2） 内腔中部通过一个 隔热层结构体 （12） 滑动插置一根管形刚玉坩埚 （9） ， 同时隔热层结构体 （12） 将炉体 （2） 内 腔分隔成上下炉腔 ； 上炉腔接通真空系统 （3） 而抽真空， 处在上炉腔内的管形刚玉坩埚 （9） 的上区段内腔贮有液相试样 （10） ， 而外围设有石墨辅助加热体 （4） 和石墨管主加热体 （1） ， 石墨管主加热体 （1） 顶端有碳化硼盖 （8） ； 在所述隔热层结构体 （12） 中沿轴向均匀安装多 个超声波发射探头 （5）。
6、 ， 所有超声波发射探头 （5） 外接超声波信号源 （16） 而探头对准管形 刚玉坩埚 （9） 内的试样固液界面 （11） ； 在所述试样固液界面 （11） 以下的管形刚玉坩埚 （9） 内贮有固相试样， 而管形刚玉坩埚 （9） 底部连接一个抽拉系统 （15） ， 管形刚玉坩埚 （9） 下区 段的外围设有冷却缸体 （7） ， 冷却缸体 （7） 内贮有液态 Ga-In 冷却剂， 而冷却缸体 （7） 与炉 体 （2） 之间的环形腔接通水冷系统 （14） 。 权 利 要 求 书 CN 102357654 A CN 102357664 A1/4 页 3 超声波调制定向凝固液固界面的方法与装置 0001 。
7、技术领域 本发明涉及定向凝固技术， 是一种利用超声波调制定向凝固液固界面的方法和装置， 用于金属凝固方式的控制， 属于材料制备领域。 背景技术 0002 定向凝固是指在凝固过程中应用技术手段， 在液固界面处建立起特定方向的温度 梯度， 从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固， 最终得到定向凝固柱状组织或单晶。 定向凝 固柱状晶和单晶具有优异的力学性能和物理性能， 如定向凝固柱状晶和单晶高温合金满足 了航空航天发动机和燃气轮机中燃烧室涡轮前温度的不断提高， 单晶半导体材料则满足了 信息工业发展的需求。 0003 定向凝固铸件或晶体的性能是由其凝固组织和缺陷所决定的， 而凝固组织及缺陷 与凝固过程中的。
8、固液界面形态密切相关。 如在高温合金单晶种上凸或下凹的液固界面会使 杂晶和雀斑等缺陷的形成几率增大， 加大枝晶干偏离铸件几何中心的程度。当合金以平界 面方式凝固时， 熔体热量从垂直于固液平界面的方向导出， 可以减小或消除上述缺陷。 半导 体晶体中上凸或下凹的液固界面则会形成偏析， 这些缺陷大大降低了单晶的力学性能、 物 理性能， 甚至产生废品， 所以降低了产品合格率， 增加能源消耗及制造成本。 0004 本发明利用超声波在液固界面附近处理合金熔体， 使固液界面前方小尺度范围内 径向溶质和温度分布均匀， 减小或消除径向温度和浓度梯度， 从而获得平直液固界面。 发明内容 0005 本发明的目的在于。
9、减小或消除铸件中偏析和杂晶等缺陷的形成， 提高铸件力学性 能和使用寿命， 降低废品率， 提供了一种基于超声波调制定向凝固液固界面的方法和装置， 利用超声波调控界面前沿溶质浓度和温度场， 得到均匀的浓度和温度分布， 从而获得平直 的液固界面凝固方式。 0006 基于上述目的， 本发明的技术构思是 ： 在结晶器外围、 固液界面附近安装一组超声 波发射探头， 探头间互成一定角度。 超声波以一定功率和频率传入合金熔体， 超声在合金熔 体中有限振幅的衰减使熔体内形成一定的声压梯度， 从而形成一个流体的喷流， 即声流。 当 声流的速度达到或超过热对流和溶质对流速度时， 液相区域内溶质和温度进行重新分布， 。
10、在一定大小的频率和功率下能够使凝固界面前沿温度和浓度分布均匀， 从而实现平界面生 长。 需要指出的是， 该声流产生的流动和搅拌是在不影响定向凝固纵向温度梯度的条件下， 消除径向约10的温差和浓度差， 超声波强度远小于超声波细化晶粒时所用强度。 此外， 为 抑制超声空化效应， 所施加的超声波频率和功率应尽量避免在熔体中产生空化。 0007 根据上述发明构思， 本发明采用下述技术构思 ： 一种基于超声波调制定向凝固液固界面的方法， 其特征在于在结晶器外围液固界面附 近安装一组超声波探头， 探头间互成一定角度。超声波在液相中有限振幅的衰减在熔体中 形成声流， 声流的大小与超声波频率和功率相关， 调制。
11、超声波的功率和频率能在熔体中获 说 明 书 CN 102357654 A CN 102357664 A2/4 页 4 得平直的液固界面。所述的超声波流动和搅拌作用只用来消除径向方向温度差和浓度差， 防止超声波空化效应的出现。施加的超声波频率和功率大小由公式（U为声流 最大可能速度，f为超声频率，A为变幅杆端面的最大振幅） 和（P为声压幅值， 为声波在介质中的传播速度，为介质密度） 决定， 由A可得到超声波发射功率大小。超声 波产生的声流最大可能速度取熔体中对流速度的大小 （约 10-410-2 m/s） ， 通过调节超声波 功率和频率可以改变声流速度的大小。所述合金熔体可以是铁、 铜、 铝、 。
12、镁和镍基高温合金 等的任意一种。 0008 一种基于超声波调制定向凝固液固界面的装置用于上述方法， 包括一个炉体， 其 特征在于所述炉体内腔中部通过一个隔热层结构体滑动插置一根管形刚玉坩埚， 同时隔热 层结构体将炉体内腔分隔成上下炉腔 ； 上炉腔接通真空系统而抽真空， 处在上炉腔内的管 形刚玉坩埚的上区段内腔贮有液相试样， 而外围设有石墨辅助加热体和石墨管主加热体， 石墨管主加热体顶端有碳化硼盖 ； 在所述隔热层结构体中沿轴向均匀安装多个超声波发 射探头， 所有超声波发射探头外接超声波信号源而探头对准管形刚玉坩埚内的试样固液界 面 ； 在所述试样固液界面以下的管形刚玉坩埚内贮有固相试样， 而管。
13、形刚玉坩埚底部连接 一个抽拉系统， 管形刚玉坩埚下区段的外围设有冷却缸体， 冷却缸体内贮有液态 Ga-In 冷 却剂， 而冷却缸体与炉体之间的环形腔接通水冷系统。 0009 本发明与现有技术相比较， 具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点 ： 本发明的方法是在结晶器外围液固界面附近加一组超声波， 通过超声波的声流作用对 液相进行搅拌。声流强度与超声波发射功率和频率相关， 调制超声波发射功率和频率能获 得平整的液固界面。该装置是在炉体下端隔热层中加一组超声波发射探头， 探头外接超声 信号源。通过调节施加的超声波精确控制熔体流动， 使液固界面径向温度和溶质重新分布 均匀， 确保凝固材料以平界面。
14、方式生长， 减少缺陷， 提高晶体质量和制备效率。 附图说明 0010 图 1 是本发明控制液固界面为平界面的定向凝固装置结构示意图。 0011 图 2 是图 1 中结晶器与隔热层结构体和主、 辅加热体的结构示意图。 0012 图 3 是图 1 中超声波探头安装方式示意图。 具体实施方式 0013 本发明的实施例子结合附图详述如下 ： 实施例一 ： 本基于超声波调制定向凝固液固界面的方法， 其特征在于 ： 在结晶器外围液固界面附 近加一组超声波， 利用超声波的声流现象搅拌液相 ； 通过改变超声波频率和功率， 控制超声 声流对液相的搅拌强度， 进而实现对定向凝固液固界面形状的调制。 0014 实施。
15、例二 ： 本实验例与实验例一基本相同， 特别之处是 ： 超声波搅拌是在液固界面前沿小尺度范 围内对液相进行搅拌， 不影响定向凝固纵向温度梯度， 消除径向温度差和浓度差， 从而获 说 明 书 CN 102357654 A CN 102357664 A3/4 页 5 得平直的液固界面形状。超声波产生的声流大小与超声波功率和频率有关， 该声流大小 ， 其中，U为声流最大可能速度，f为超声频率，A为变幅杆端面的最大振幅。 此外， 超声波在液相中产生的声压幅值P低于液相的超声空化阀值， 避免空化效应对定向凝固组 织的不利影响 ； 该声压幅值， 其中P为声压幅值，为声波在介质中的传播速 度，为介质密度。 。
16、0015 实施例三 ： 本基于超声波调制定向凝固界面的装置， 用于上述方法， 包括一个炉体 （2） ， 其特征在 于所述炉体 （2） 内腔中部通过一个隔热层结构体 （12） 滑动插置一根管形刚玉坩埚 （9） ， 同 时隔热层结构体 （12） 将炉体 （2） 内腔分隔成上下炉腔 ； 上炉腔接通真空系统 （3） 而抽真空， 处在上炉腔内的管形刚玉坩埚 （9） 的上区段内腔贮有液相试样 （10） ， 而外围设有石墨辅助 加热体 （4） 和石墨管主加热体 （1） ， 石墨管主加热体 （1） 顶端有碳化硼盖 （8） ； 在所述隔热 层结构体 （12） 中沿轴向均匀安装多个超声波发射探头 （5） ， 所有。
17、超声波发射探头 （5） 外接 超声波信号源 （16） 而探头对准管形刚玉坩埚 （9） 内的试样固液界面 （11） ； 在所述试样固液 界面 （11） 以下的管形刚玉坩埚 （9） 内贮有固相试样， 而管形刚玉坩埚 （9） 底部连接一个抽 拉系统 （15） ， 管形刚玉坩埚 （9） 下区段的外围设有冷却缸体 （7） ， 冷却缸体 （7） 内贮有液态 Ga-In 冷却剂， 而冷却缸体 （7） 与炉体 （2） 之间的环形腔接通水冷系统 （14） 。 0016 实施例四 ： 本基于超声波调制定向凝固界面的装置与实施例三基本相同， 详述如下 ： 本实施例子包括石墨管主加热体 （1） 、 炉体 （2） 、 。
18、真空系统 （3） 、 石墨管辅助加热体 （4） 、 超声波发射探头 （5） 、 液态 Ga-In 冷却剂 （6） 、 冷却缸体 （7） 、 碳化硼盖 （8） 、 刚玉坩埚 （9） 、 液相试样 （10） 、 固液界面 （11） 、 隔热层 （12） 、 固相试样 （13） 、 水冷系统 （14） 、 抽拉系统 （15） 和超声信号源 （16） 。试样为铝合金， 其长度 150 mm， 直径 12 mm。 0017 石墨管主加热体 （1） 和辅助加热体 （4） 为电阻型加热体， 高度分别为 200 mm 和 5 mm， 坩埚外径 14 mm， 刚玉坩埚 （9） 与石墨主加热体 （1） 间隔为 2。
19、 mm， 辅助加热体 （4） 位于主 加热 （1） 下端， 与刚玉坩埚 （9） 的间隔为 1 mm， 超声波发射探头 （5） 位于隔热层 （12） 之中， 与刚玉坩埚 （9） 间隔 1.5 mm。 0018 超声波发射探头由三个互成 120的探头组成， 为使超声波在熔体中产生的声流 强度足够大， 以克服铝合金熔体中的对流， 同时又防止空化现象发生， 选择恰当的超声输出 功率和工作频率， 使超声波经隔热层和刚玉坩埚后在铝液中产生的声压幅值小于 1 MPa， 同 时产生 10-410-2 m/s 的声流。 0019 组装时， 石墨管主加热体 （1） 、 石墨管辅助加热体 （4） 、 超声波发射探头。
20、 （5） 、 碳化 硼盖 （8） 、 刚玉坩埚 （9） 共同位于炉体 （2） 中， 隔热层 （12） 位于炉体 （2） 之下， 刚玉坩埚 （9） 穿过隔热层 （12） 中的孔， 与抽拉系统 （15） 相连 ； 隔热层 （12） 下端刚玉坩埚 （9） 穿过由液态 Ga-In 冷却剂 （6） 组成的冷却缸体 （7） ， 刚玉坩埚 （9） 底部与抽拉系统 （15） 相连并置于冷却 缸体 （7） 之中， 水冷系统 （14） 套在冷却缸体 （7） 外面。超声波发射探头 （5） 位于隔热层 （12） 之中， 与超声信号源 （16） 相连， 超声波在液相中有限振幅的衰减在熔体中产生声流， 声流的 说 明 书 CN 102357654 A CN 102357664 A4/4 页 6 发生使凝固液固界面前端温度和浓度由于强迫流动而重新分布， 调节超声波功率和频率， 使径向温度和浓度重新分布均匀， 形成平直的液固界面， 减少或消除偏析等缺陷， 使试样在 较高的拉速下也能实现平界面的生长， 提高铸件力学性能及生产效率。 说 明 书 CN 102357654 A CN 102357664 A1/2 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102357654 A CN 102357664 A2/2 页 8 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102357654 A 。