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1、(10)申请公布号 CN 103996759 A (43)申请公布日 2014.08.20 CN 103996759 A (21)申请号 201410263498.0 (22)申请日 2014.06.13 H01L 33/00(2010.01) H01L 33/02(2010.01) H01L 33/14(2010.01) (71)申请人 湘能华磊光电股份有限公司 地址 423038 湖南省郴州市白露塘有色金属 产业园 (72)发明人 农明涛 (74)专利代理机构 北京聿宏知识产权代理有限 公司 11372 代理人 吴大建 郑隽 (54) 发明名称 LED 外延层生长方法及 LED 外延层 (。
2、57) 摘要 本发明提供了一种 LED 外延层生长方法及 LED 外延层， 生长 P 型 GaN 层步骤为 ： A、 在温度为 900-950， 反应腔压力在 200-600mbar 的反应室 内， 通入NH3、 Cp2Mg， 关闭TMGa， 做10-20秒掺Mg预 处理 ； B、 通入 TMGa， 关掉 Cp2Mg， 生长 20-40 秒 GaN 层， GaN 厚度为 5-10nm ； 重复步骤 A、 B10-20 次， 直至 P 型 GaN 层的总厚度为 80-200nm。本申请使 用 delta 掺杂生长 p 型 GaN 层， 改善 p 型 GaN 层的 结晶质量降低位错密度， 提高 P。
3、-GaN 空穴浓度及 其迁移率， 为 LED 器件发光有源区提供更多的空 穴 - 电子对， 提高复合几率， 提升亮度， 从而改善 LED 器件的光电性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103996759 A CN 103996759 A 1/1 页 2 1. 一种 LED 外延层生长方法， 其特征在于， 依次包括处理衬底、 生长低温缓冲 GaN 层、 生长非掺杂 GaN 层、 生长掺 Si 的 GaN 层、 生长有源层 MQW。
4、、 生长 P 型 AlGaN 层、 生长 P 型 GaN 层步骤， 所述生长 P 型 GaN 层步骤为 ： A、在 温 度 为 900-950 ，反 应 腔 压 力 在 200-600mbar 的 反 应 室 内，通 入 30000-45000sccm 的 NH3、 600-1800sccm 的 Cp2Mg， 关闭 TMGa， 做 10-20 秒掺 Mg 预处理 ； B、 通入 20-60sccm 的 TMGa， 关掉 Cp2Mg， 生长 20-40 秒 GaN， GaN 厚度为 5-10nm， 重复步骤 A、 B10-20 次， 直至 P 型 GaN 层的总厚度为 80-200nm ； Mg。
5、 的掺杂浓度 1E+19-1E+20atom/cm3。 2.根据权利要求1所述的一种LED外延层生长方法， 其特征在于， 所述生长P型GaN层 步骤之后包括生长低温掺镁 InGaN 层 ： 温度 650-680， 反应腔压力维持在 300-500mbar， 通入 NH3、 TMGa、 TMIn 和 Cp2Mg， 持续 生长 2-5nm 的低温掺镁 InGaN 层 ； Mg 的掺杂浓度 1E+20-1E+21atom/cm3。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 LED 外延层生长方法， 其特征在于， 所述生长有源层 MQW 步骤为 ： 反应腔压力维持在 300-400mbar， C、 降温至 。
6、700-750， 生长厚度为 2.5-3.2nm 的 InxGa(1-x)N 阱层， x 0.015-0.25， In 的掺杂浓度为 1E+20 至 5E+20atom/cm3； D、 升高温度至 800-850， 生长厚度为 8-12nm 的 GaN 垒层 ； 重复生长步骤 C 和 D， 制得周期数为 10-15 的 InxGa(1-x)N/GaN 超晶格量子阱层。 4. 根据权利要求 1-3 任一项所述的 LED 外延层生长方法制得的 LED 外延层， 其特征在 于， 在 P 型 AlGaN 层和 InGaN 接触层之间包括 delta 掺杂 P 型 GaN 层， 所述 delta 掺杂 。
7、P 型 GaN 层的总厚度为 80-200nm ： GaN 厚度为 5-10nm， Mg 的掺杂浓度 1E+19-1E+20atom/cm3。 权 利 要 求 书 CN 103996759 A 2 1/4 页 3 LED 外延层生长方法及 LED 外延层 技术领域 0001 本发明涉及LED外延设计技术领域， 特别地， 涉及一种使用delta掺杂的方法生长 p 型 GaN 层的 LED 外延层生长方法及 LED 外延层。 背景技术 0002 LED被广泛应用在显示屏、 传感器、 通讯、 照明等广泛领域。 作为核心半导体器件的 GaN 基蓝光 LED 能与荧光粉结合制造白光， 在照明方面有很大的。
8、吸引力。 0003 掺 Mg:GaN 材料 (P-GaN) 已经被广泛应该在 GaN 基发光二极管 (LED) 产品上， 为了 不破坏有源层的 InGaN 材料， p 型 GaN 层一般在较低温度下生长， 导致其晶体质量下降， 补 偿效应加重， 致使 LED 器件电压上升、 亮度下降、 抗静电能力 (ESD) 变差。 发明内容 0004 本发明目的在于提供一种使用 delta 掺杂的方法生长 p 型 GaN 层的 LED 外延层生 长方法及制得的 LED 外延层， 以提高 P-GaN 空穴浓度及其迁移率， 从而改善 LED 器件的光电 性能。 0005 为实现上述目的， 一种 LED 外延层生。
9、长方法， 依次包括处理衬底、 生长低温缓冲 GaN 层、 生长非掺杂 GaN 层、 生长掺 Si 的 GaN 层、 生长有源层 MQW、 生长 P 型 AlGaN 层、 生长 P 型 GaN 层步骤， 0006 所述生长 P 型 GaN 层步骤为 ： 0007 A、 在 温 度 为 900-950 ， 反 应 腔 压 力 在 200-600mbar 的 反 应 室 内， 通 入 30000-45000sccm 的 NH3、 600-1800sccm 的 Cp2Mg， 关闭 TMGa， 做 10-20 秒掺 Mg 预处理 ； 0008 B、 通入 20-60sccm 的 TMGa， 关掉 Cp2。
10、Mg， 生长 20-40 秒 GaN， GaN 厚度为 5-10nm， 0009 重复步骤 A、 B10-20 次， 直至 P 型 GaN 层的总厚度为 80-200nm ； 0010 Mg 的掺杂浓度 1E+19-1E+20atom/cm3。 0011 优选的， 所述生长 P 型 GaN 层步骤之后包括生长低温掺镁 InGaN 层 ： 0012 温度 650-680， 反应腔压力维持在 300-500mbar， 通入 NH3、 TMGa、 TMIn 和 Cp2Mg， 持续生长 2-5nm 的低温掺镁 InGaN 层 ； Mg 的掺杂浓度 1E+20-1E+21atom/cm3。 0013 优。
11、选的， 所述生长有源层 MQW 步骤为 ： 0014 反应腔压力维持在 300-400mbar， 0015 C、 降温至700-750， 生长厚度为2.5-3.2nm的InxGa(1-x)N阱层， x0.015-0.25， In 的掺杂浓度为 1E+20 至 5E+20atom/cm3； 0016 D、 升高温度至 800-850， 生长厚度为 8-12nm 的 GaN 垒层 ； 0017 重复生长步骤 C 和 D， 制得周期数为 10-15 的 InxGa(1-x)N/GaN 超晶格量子阱层。 0018 本发明还公开了上述的 LED 外延层生长方法制得的 LED 外延层， 包括 delta 。
12、掺杂 P 型 GaN 层， 所述 delta 掺杂 P 型 GaN 层的总厚度为 80-200nm ： 0019 GaN 厚度为 5-10nm， Mg 的掺杂浓度 1E+19-1E+20atom/cm3。 说 明 书 CN 103996759 A 3 2/4 页 4 0020 本发明具有以下有益效果 ： 0021 传统的 P-GaN 生长是同时通入 Ga 源和 Mg 源实现， 在生长过程中， Mg 原子取代 GaN 形成 Ga-N-Mg-N-Ga 堆垛位错， 随着掺 Mg:GaN 持续生长， 位错不断延伸并增多， 导致 GaN 表 面平整性变差， 影响 LED 器件的光电特性。 0022 本申。
13、请使用 delta 掺杂生长 p 型 GaN 层， 掺杂生长过程中， Mg 的掺入是在 GaN 的 中断期间完成的， Ga-N-Mg-N-Ga 堆垛位错不易蔓延， 而随后 GaN 生长过程中没有 Mg 杂质的 引入， 堆垛位错不会继续蔓延、 也不会形成新的堆垛位错， 改善 p 型 GaN 层的结晶质量降低 位错密度， 减少自补偿效应， 提高 P-GaN 空穴浓度及其迁移率， 为 LED 器件发光有源区提供 更多的空穴 - 电子对， 提高复合几率， 提升亮度， 从而改善 LED 器件的光电性能。 0023 并且， 本发明制备的 p 型 GaN 层的 PR 值高， 说明 GaN 表面相当平整， P。
14、 型 GaN 层与 ITO 的接触良好， 有利于 LED 器件 P 电极的电流扩散， 降低了 LED 器件的工作电压。另外， 本 发明制备的 P-GaN 层缺陷密度小、 晶体质量高， 提高了 LED 器件的抗静电能力 (ESD)。 0024 除了上面所描述的目的、 特征和优点之外， 本发明还有其它的目的、 特征和优点。 下面将参照图， 对本发明作进一步详细的说明。 附图说明 0025 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解， 本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明， 并不构成对本发明的不当限定。在附图中 ： 0026 图 1 是本发明对比实施例的结构示意图 ； 0027 图。
15、 2 是本发明实施例的结构示意图 ； 0028 图 3 是本发明实施例与对比实施例的 PR 值对比图 ； 0029 图 4 是本发明实施例与对比实施例的 ESD 对比图 ； 0030 图 5 是本发明实施例与对比实施例的亮度对比图 ； 0031 图 6 是本发明实施例与对比实施例的电压对比图 ； 0032 其中， 1、 衬底， 2、 低温缓冲 GaN 层， 3、 非掺杂 GaN 层， 4、 掺 Si 的 GaN 层， 5、 MQW 有源 层， 6、 P 型 AlGaN 层， 7、 P 型 GaN 层， 8、 InGaN 接触层， 9、 delta 掺杂 P 型 GaN 层。 具体实施方式 00。
16、33 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明， 但是本发明可以根据权利要求限 定和覆盖的多种不同方式实施。 0034 以下分别说明采用以现有传统方法制备样品 1 的对比实施例一， 和采用本发明生 长方法制备样品 2 的实施例一， 再将两种方法得到样品 1 和样品 2 进行性能检测比较。 0035 对比实施例一、 0036 参见图1， 本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。 采用高纯H2或高纯 N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气， 高纯NH3作为N源， 金属有机源三甲基镓(TMGa) 作为镓源， 三甲基铟 (TMIn) 作为铟源， N 型掺杂剂为硅烷 (SiH4)， 三。
17、甲基铝 (TMAl) 作为铝 源， P 型掺杂剂为二茂镁 (CP2Mg)， 衬底为 (0001) 面蓝宝石， 反应压力在 100mbar 到 800mbar 之间。 0037 1、 在 1000-1100， 反应腔压力维持在 150-200mbar 的氢气气氛下高温处理蓝宝 说 明 书 CN 103996759 A 4 3/4 页 5 石衬底 5-10 分钟 ； 0038 2、 降温至550-750下， 反应腔压力维持在300-600mbar， 通入NH3和TMGa， 在蓝宝 石衬底上生长厚度为 30-60nm 的低温缓冲层 GaN ； 0039 3、 升高温度到1100-1300下， 反应腔。
18、压力维持在200-400mbar， 通入NH3和TMGa， 持续生长 2-4m 的非掺杂 GaN ； 0040 4、通 入 NH3、 TMGa 和 SiH4，持 续 生 长 掺 杂 Si 的 N 型 GaN， Si 掺 杂 浓 度 5E+18-1E+19atom/cm3， 总厚度控制在 2-4m ； 0041 5、 周期性生长有源层 MQW， 反应腔压力维持在 300-400mbar， 低温 700-750， 通入 NH3、 TEGa 和 TMIn， 生长掺杂In的2.8-3.5nm的InxGa(1-x)N(x0.15-0.25)层， In的掺杂浓 度为1E+20-3E+20atom/cm3，。
19、 高温800-850通入NH3和TEGa， 生长10-15nmGaN层， InxGa(1-x) N/GaN 周期数为 10-12 ； 0042 6、 再升高温度到 900-1000， 反应腔压力维持在 200-300mbar， 通入 NH3、 TMGa、 TMAl 和 Cp2Mg， 持续生长 20-50nm 的 P 型 AlGaN 层， Al 的掺杂浓度 1E+20-3E+20atom/cm3， Mg 的掺杂浓度 5E+18-1E+19atom/cm3； 0043 7、 再升高温度到 1000-1100， 反应腔压力维持在 600-900mbar， 通入 NH3、 TMGa 和 Cp2Mg， 。
20、持续生长 100-200nm 的掺镁的 P 型 GaN 层， Mg 的掺杂浓度 1E+19-1E+20atom/cm3； 0044 8、 最后将反应室压力控制在 400-600mbar， 降温至 700-800， 保温 10-20min， 接 着炉内冷却。 0045 实施例一、 0046 参见图 2， 本发明运用 AixtronMOCVD 来生长高亮度 GaN 基 LED 外延片。采用高 纯 H2或高纯 N2或高纯 H2和高纯 N2的混合气体作为载气， 高纯 NH3作为 N 源， 金属有机源三 甲基镓 (TMGa)、 三乙基镓 (TEGa) 作为镓源， 三甲基铟 (TMIn) 作为铟源， N 。
21、型掺杂剂为硅烷 (SiH4)， 三甲基铝(TMAl)作为铝源， P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)， 衬底为(0001)面蓝宝石， 反应压力在 100mbar 到 800mbar 之间。 0047 一种 LED 外延层生长方法， 依次包括处理衬底、 生长低温缓冲 GaN 层、 生长非掺杂 GaN 层、 生长掺 Si 的 GaN 层、 生长有源层 MQW、 生长 P 型 AlInGaN 层、 生长 P 型 GaN 层步骤， 其操作方式为 ： 0048 1、 将蓝宝石衬底放置于 MOCVD 反应室里， 在温度在 1000-1300、 反应腔压力维持 在 50-150mbar 的 H2气氛下， 高温处。
22、理蓝宝石衬底 5-10 分钟， 如图二 1 层 ； 0049 2、 待高温处理完， 反应室降温至 550-650范围内， 通入 TMGa 和 NH3， 压力控制在 600mbar-900mbar， 在蓝宝石衬底上生长厚度为 20-50nm 厚的低温缓冲层 GaN， 如图二 2 层 ； 0050 3、 升高温度至 1000-1200， 反应腔压力维持在 150-600mbar， 在低温缓冲层上生 长厚度为 2-4um 的非掺杂 GaN 层， 如图二 3 层 ； 0051 4、 通入 TMGa 和 NH3、 SiH4， 在图一 3 层上生长厚度为 2-4um 的掺 Si 的 N 型 GaN 层， 。
23、掺杂浓度控制在 5E+18-2E+19atom/cm3， 如图二 4 层 ； 0052 5、 周期性生长有缘层 MQW ； 压力控制在 300mbar-400mbar,(1) 降温至 700-750， 生长厚度为 2.5-3.2nm 的 InxGa(1-x)N(x 0.015-0.25) 阱层， In 的掺杂浓度为 1E+20 至 5E+20atom/cm3； (2)升高温度至800-850， 生长厚度为8-12nm的GaN垒层 ； 重复生长步骤 (1) 和 (2)， 制得周期数为 10-15 的 InxGa(1-x)N/GaN 超晶格量子阱层 ； 如图二 5 层 ； 说 明 书 CN 103。
24、996759 A 5 4/4 页 6 0053 6、 升高温度到 800-900， 反应腔压力维持在 200-400mbar， 持续生长 20-50nm 的 P 型 AlGaN 层， Al 掺杂浓度 1E+20-3E+20atom/cm3， Mg 掺杂浓度 5E+18-1E+19atom/cm3； 0054 7、 再 升 高 温 度 到 900-950 ， 反 应 腔 压 力 维 持 在 200-600mbar， (1) 通 入 30000-45000sccm 的 NH3、 600-1800sccm 的 CP2Mg， 并关掉 TMGa 做 10-20 秒掺 Mg 预处理， (2) 然后关掉 C。
25、P2Mg， 通入 20-60sccm 的 TMGa， 生长 20-40 秒 GaN， 其厚度控制在 5-10nm， 重 复步骤 (1) 和 (2) 生长 10-20 次， 制得总厚度为 80-200nm 的 P 型 GaN 层， Mg 的掺杂浓度为 1E+19-1E+20atom/cm3； 0055 本步骤中， TMGa 的关闭与 CP2Mg 的通入可以同时进行， CP2Mg 的关闭与 TMGa 的通 入也可以同时进行。 0056 8、 降温至 650-680时生长厚度为 2-5nm 的低温掺镁 InGaN 层， Mg 的掺杂浓度为 1E20 1E21atom/cm3； 0057 9、 升温至。
26、 700-800， 压力保持在 600-800mbsr， 在 N2气氛下活化 20-30 分钟， 接 着炉内冷却。 0058 然后， 采用对比实施例一描述的方法制备样品 1， 采用实施例一描述的方法制备样 品 2 ； 样品 1 和样品 2 在相同的前工艺条件下镀 ITO 层 2300 约埃， 相同的条件下镀 Cr/Pt/ Au 电极约 1500 埃， 相同的条件下镀保护层 SiO2约 500 埃， 然后在相同的条件下将样品研磨 切割成 762m*762m(30mi*30mil) 的芯片颗粒， 然后样品 1 和样品 2 在相同位置各自挑 选 150 颗晶粒， 在相同的封装工艺下， 封装成白光 L。
27、ED。然后采用积分球在驱动电流 350mA 条件下测试样品 1 和样品 2 的光电性能。 0059 将积分球获得的光电性能数据进行分析对比， 对比结果请参考附图三至图六， 具 体数值可参见下表一。 0060 表一 样品 1 与样品 2 的光电性能参数对比表 0061 光电参数PR 值亮度 /mw电压 VFESD 样品 116.8218.63.3688 样品 217.5232.23.2496 0062 参见图 2， 本发明还提供了一种根据上述 LED 外延层生长方法制得的 LED 外延层， 依次包括衬底 1、 低温缓冲 GaN 层 2、 非掺杂 GaN 层 3、 掺 Si 的 GaN 层 4、 。
28、MQW 有源层 5、 P 型 AlGaN 层 6、 delta 掺杂 P 型 GaN 层 9 和 InGaN 接触层 8， 其中， 所述 delta 掺杂 P 型 GaN 层 9 的总厚度为 80-200nm ： GaN 厚度为 5-10nm， Mg 的掺杂浓度为 1E+19-1E+20atom/cm3。 0063 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103996759 A 6 1/2 页 7 图 1图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103996759 A 7 2/2 页 8 图 4 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103996759 A 8 。