可低温烧结的微波介电陶瓷BASUB2/SUBBIVSUB3/SUBOSUB11/SUB及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310434742.0

申请日:

2013.09.23

公开号:

CN103496978A

公开日:

2014.01.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/495申请日:20130923|||公开

IPC分类号:

C04B35/495; C04B35/622

主分类号:

C04B35/495

申请人:

桂林理工大学

发明人:

苏聪学; 邓婧; 方亮

地址:

541006 广西壮族自治区桂林市雁山区雁山街319号桂林理工大学(雁山校区)

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Ba2BiV3O11及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的组成为Ba2BiV3O11。(1)将纯度为99.9%以上的BaCO3、Bi2O3和V2O5的原始粉末按Ba2BiV3O11化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料混合湿式球磨12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在800~830℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800-830℃烧结良好,其介电常数达到15~16,品质因数Qf值高达84000-94000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。

权利要求书

权利要求书
1.  一种钒酸盐作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用,其特征在于所述钒酸盐的化学组成式为:Ba2BiV3O11;
所述钒酸盐的制备方法具体步骤为:
(1)将纯度为99.9%以上的BaCO3、Bi2O3和V2O5的原始粉末按Ba2BiV3O11化学式称量配料;
(2)将步骤(1)原料混合湿式球磨12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时;
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在800~830℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。

说明书

说明书可低温烧结的微波介电陶瓷Ba2BiV3O11及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料,特别是涉及在微波频率使用的介质基板、谐振器和滤波器等微波元器件的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷,应满足如下介电特性的要求:(1)系列化介电常数εr以适应不同频率及不同应用场合的要求;(2)高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音,一般要求Qf≥3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数τ?尽可能小以保证器件具有好的热稳定性,一般要求-10/℃≤τ? ≤+10 ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同,通常可将已被开发和正在开发的微波介电陶瓷分为4类。
(1)超低介电常数微波介电陶瓷,主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等,其εr≤20,品质因数Q×f≥50000GHz,τ?≤10 ppm/°C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
(2)低εr和高Q值的微波介电陶瓷,主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,  BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=25~30, Q=(1~2)×104(在f≥10 GHz下), τ?≈0。主要应用于f≥8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(3)中等εr和Q值的微波介电陶瓷,主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料,其εr=35~40,Q=(6~9)×103(在f=3~-4GHz下),τ?≤5 ppm/°C。主要用于4~8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(4)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷,主要用于0.8~4GHz 频率范围内民用移动通讯系统,这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来,Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La、 Sm、 Nd或Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷,其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90,铅基系列 (Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300°C,不能直接与Ag和Cu 等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来,随着低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求,国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究,主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系,因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗,玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的可低温烧结的微波介电陶瓷是当前研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性,同时烧结温度低的微波介电陶瓷及其制备方法。
本发明涉及的可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为:Ba2BiV3O11。
所述可低温烧结的微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为:
(1)将纯度为99.9%以上的BaCO3、Bi2O3和V2O5的原始粉末按Ba2BiV3O11化学式称量配料。
(2)将步骤(1)原料混合湿式球磨12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时。
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在800~830℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。
本发明制备的陶瓷在800-830℃烧结良好,其介电常数达到15~16,品质因数Qf值高达84000-94000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
实施例:
表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本发明决不限于以上实施例。烧结温度的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造,可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
表1:

可低温烧结的微波介电陶瓷BASUB2/SUBBIVSUB3/SUBOSUB11/SUB及其制备方法.pdf_第1页
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可低温烧结的微波介电陶瓷BASUB2/SUBBIVSUB3/SUBOSUB11/SUB及其制备方法.pdf_第2页
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可低温烧结的微波介电陶瓷BASUB2/SUBBIVSUB3/SUBOSUB11/SUB及其制备方法.pdf_第3页
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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103496978 A (43)申请公布日 2014.01.08 CN 103496978 A (21)申请号 201310434742.0 (22)申请日 2013.09.23 C04B 35/495(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541006 广西壮族自治区桂林市雁山区 雁山街 319 号桂林理工大学 (雁山校 区) (72)发明人 苏聪学 邓婧 方亮 (54) 发明名称 可低温烧结的微波介电陶瓷 Ba2BiV3O11及其 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶 瓷Ba2B。

2、iV3O11及其制备方法。 可低温烧结的微波介 电陶瓷的组成为Ba2BiV3O11。(1) 将纯度为99.9%以 上的 BaCO3、 Bi2O3和 V2O5的原始粉末按 Ba2BiV3O11 化学式称量配料。 (2) 将步骤 (1) 原料混合湿式 球磨 12 小时, 溶剂为蒸馏水, 烘干后在 700大 气气氛中预烧 6 小时。 (3) 在步骤 (2) 制得的粉 末中添加粘结剂并造粒后, 再压制成型, 最后在 800830大气气氛中烧结 4 小时 ; 所述的粘结剂 采用质量浓度为 5% 的聚乙烯醇溶液, 剂量占粉末 总质量的 3%。本发明制备的陶瓷在 800-830烧 结良好, 其介电常数达到 。

3、15 16, 品质因数 Qf 值 高达 84000-94000GHz, 谐振频率温度系数小, 在 工业上有着极大的应用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103496978 A CN 103496978 A 1/1 页 2 1. 一种钒酸盐作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用, 其特征在于所述钒酸盐的化学组 成式为 : Ba2BiV3O11; 所述钒酸盐的制备方法具体步骤为 : (1) 将纯度为 99.9% 以上的 BaCO3、 Bi2O3和 V2O5的。

4、原始粉末按 Ba2BiV3O11化学式称量配 料 ; (2) 将步骤 (1) 原料混合湿式球磨 12 小时, 溶剂为蒸馏水, 烘干后在 700大气气氛中 预烧 6 小时 ; (3) 在步骤 (2) 制得的粉末中添加粘结剂并造粒后, 再压制成型, 最后在 800830大 气气氛中烧结 4 小时 ; 所述的粘结剂采用质量浓度为 5% 的聚乙烯醇溶液, 剂量占粉末总质 量的 3%。 权 利 要 求 书 CN 103496978 A 2 1/2 页 3 可低温烧结的微波介电陶瓷 Ba2BiV3O11及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及介电陶瓷材料, 特别是涉及在微波频率使用的介质基板、 谐振器。

5、和滤 波器等微波元器件的微波介电陶瓷材料及其制备方法。 背景技术 0002 微波介电陶瓷是指应用于微波频段 (主要是UHF、 SHF频段) 电路中作为介质材料并 完成一种或多种功能的陶瓷, 在现代通讯中被广泛用作谐振器、 滤波器、 介质基片和介质导 波回路等元器件, 是现代通信技术的关键基础材料, 已在便携式移动电话、 汽车电话、 无绳 电话、 电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用, 在现代通讯工具的小型化、 集成化过程中正发挥着越来越大的作用。 0003 应用于微波频段的介电陶瓷, 应满足如下介电特性的要求 :(1) 系列化介电常数 r以适应不同频率及不同应用场合的要求 ;(2)。

6、 高的品质因数 Q 值或介质损耗 tan 以 降低噪音, 一般要求 Qf 3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数 尽可能小以保证器件具 有好的热稳定性, 一般要求 -10/ +10 ppm/。国际上从 20 世纪 30 年代末就有 人尝试将电介质材料应用于微波技术。 0004 根据相对介电常数 r的大小与使用频段的不同, 通常可将已被开发和正在开发 的微波介电陶瓷分为 4 类。 0005 (1)超低介电常数微波介电陶瓷, 主要代表是 Al2O3-TiO2、 Y2BaCuO5、 MgAl2O4和 Mg2SiO4等, 其 r 20, 品质因数 Qf 50000GHz, 10 ppm/ C。主。

7、要用于微波基 板以及高端微波元器件。 0006 (2)低 r和高 Q 值的微波介电陶瓷, 主要是 BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统 MWDC 材料。其 r=25 30, Q=(1 2)104( 在 f 10 GHz 下 ), 0。主要应用于 f 8 GHz 的卫星直播等微波 通信机中作为介质谐振器件。 0007 (3) 中等 r和 Q 值的微波介电陶瓷, 主要是以 BaTi4O9、 Ba2Ti9O20和 (Zr、 Sn) TiO4 等为基的 MWDC 材料 , 其 r 3540, Q=(。

8、6 9) 103(在 f=3 4GHz 下) , 5 ppm/ C。主要用于 4 8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器 件。 0008 (4) 高 r而 Q 值较低的微波介电陶瓷, 主要用于 0.8 4GHz 频率范围内民用移 动通讯系统, 这也是微波介电陶瓷研究的重点。80 年代以来, Kolar、 Kato 等人相继发现并 研究了类钙钛矿钨青铜型 BaOLn2O3TiO2系列 (Ln=La、 Sm、 Nd 或 Pr 等 , 简称 BLT 系 )、 复合钙钛矿结构 CaOLi2OLn2O3TiO2系列、 铅基系列材料、 Ca1-xLn2x/3TiO3系等高 r微 波。

9、介电陶瓷, 其中 BLT 体系的 BaONd2O3TiO2材料介电常数达到 90, 铅基系列 (Pb,Ca) ZrO3介电常数达到 105。 0009 以上这些材料体系的烧结温度一般高于 1300 C, 不能直接与 Ag 和 Cu 等低 熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来, 随着低温共烧陶瓷技术 (Low Temperature 说 明 书 CN 103496978 A 3 2/2 页 4 Co-fired Ceramics, LTCC) 的发展和微波多层器件发展的要求, 国内外的研究人员对一 些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究, 主要是采用微晶玻璃或玻璃 - 陶瓷复合材料体 系, 因低。

10、熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗, 玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。 因此研制无玻璃相的可低温烧结的微波介电陶瓷是当前研究的重点。 发明内容 0010 本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性, 同时烧结温度低的微波 介电陶瓷及其制备方法。 0011 本发明涉及的可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为 : Ba2BiV3O11。 0012 所述可低温烧结的微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为 : (1) 将纯度为 99.9% 以上的 BaCO3、 Bi2O3和 V2O5的原始粉末按 Ba2BiV3O11化学式称量配 料。 0013 (2) 将步骤 (1) 原料混合湿式球磨 12 小时,。

11、 溶剂为蒸馏水, 烘干后在 700大气气 氛中预烧 6 小时。 0014 (3)在步骤 (2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后, 再压制成型, 最后在 800830大气气氛中烧结4小时 ; 所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液, 剂量 占粉末总质量的 3%。 0015 本发明制备的陶瓷在 800-830烧结良好, 其介电常数达到 15 16, 品质因数 Qf 值高达 84000-94000GHz, 谐振频率温度系数小, 在工业上有着极大的应用价值。 具体实施方式 0016 实施例 : 表 1 示出了构成本发明的不同烧结温度的 4 个具体实施例及其微波介电性能。其制备 方法如上所述, 用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。 0017 本发明决不限于以上实施例。 烧结温度的上下限、 区间取值都能实现本发明, 在此 不一一列举实施例。 0018 本陶瓷可广泛用于各种介质基板、 谐振器和滤波器等微波器件的制造, 可满足移 动通信、 卫星通信等系统的技术需要。 0019 表 1 : 说 明 书 CN 103496978 A 4 。

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