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1、(10)申请公布号 CN 103526172 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103526172 A (21)申请号 201310499546.1 (22)申请日 2013.10.22 C23C 14/35(2006.01) C23C 14/06(2006.01) C23C 14/58(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 西南交通大学 地址 610031 四川省成都市二环路北一段 111 号 (72)发明人 闫勇 张勇 余洲 晏传鹏 赵勇 (74)专利代理机构 成都博通专利事务所 51208 代理人 陈树明 (54) 发明名称 片状纳米。
2、形貌和带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法 (57) 摘要 片状纳米形貌和带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 其中片状纳米形貌的In2Se3的 制备方法是 ： A、 将基片超声清洗， 然后用热氮气 干燥后放入磁控溅射设备的溅射室， B、 在氩气气 氛下用 In2Se3靶材进行 70-80 秒的磁控溅射， 溅 射功率为 4-8W/cm2， 衬底温度为 350-370。带状 纳米形貌的 In2Se3的制备方法则是 ： A、 B 两步操 作后， 再将衬底温度升高至基片的软化温度， 纵向 加机械压力， 使基片发生曲率半径为 3 50m 的 弯曲， 并持续8-12min ； 。
3、然后再次沉积200-250秒。 该方法能制备出具有完整纳米片状形貌和带状形 貌的 In2Se3， 且其制备效率高， 成本低， 适合于工 业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103526172 A CN 103526172 A 1/1 页 2 1. 一种片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： A、 将基片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10-20 分钟的超声清洗， 然后用热氮气 干燥后放。
4、入磁控溅射设备的溅射室 ； B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调整 溅射靶枪到基片的距离为 5-7 厘米， 将溅射室抽真空至气压小于 210-4Pa， 再通入纯度 为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4-0.7Pa， 溅射功率为 4-8W/cm2， 衬底温度为 350-370， 待辉光稳定后， 沉积 70-80 秒， 即得到片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 2. 根据权利要求 1 所述的一种片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 其特征 在于 ： 所述的步骤 A 中的基片为钠钙玻璃片。 3.。
5、 一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： A、 将基片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10-20 分钟的超声清洗， 然后用热氮气 干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调整 溅射靶枪到基片的距离为 5-7 厘米， 将溅射室抽真空至气压小于 210-4Pa， 再通入纯度 为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4-0.7Pa， 溅射功率为 4-8W/cm2， 衬底温度为 350-370， 待辉光稳定后， 70-80 秒， 然后停止沉积 ； C、。
6、 将衬底温度升高至基片的软化温度， 纵向加机械压力， 使基片发生曲率半径为 3 50m的弯曲， 并持续8-12min ； 然后再次沉积200-250秒， 即得到带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 4. 根据权利要求 3 所述的一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 其特征 在于 ： 所述的步骤 A 中的基片为钠钙玻璃片， 步骤 C 中的衬底温度为 400 500。 权 利 要 求 书 CN 103526172 A 2 1/4 页 3 片状纳米形貌和带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种片状纳米形貌和带状纳米形貌的可控六方相 。
7、In2Se3制备方法。 背景技术 0002 目前， 人们为了让生活更加丰富多彩和便利高效， 提出各种器件微型化的要求。 纳 米薄膜正是一种很重要的光电器件原材料， 这得益于它们纳米尺度的 “身材” 优势。目前已 经有多种纳米器件， 例如 ： 场效应晶体管， 化学分子传感器， 肖特基节器件和数据存储器件 等。这些器件一步一步的建造出新一代的电子、 光电子系统的。其中， 作为重要的器件， 纳 米光电探测器将是高分辨图像探测系统， 光纤传讯系统和未来存储系统的决定性材料。如 今， 有很多材料， 如 Si， Ge， ZnO， GaN， GaP 等， 都被尝试用做光电探测器材料， 但是这些材料 的光电响。
8、应时间都不足以满足需求， 限制了目前的器件发展。 0003 In2Se3是 一 种 重 要 的 III-VI 直 接 带 隙 半 导 体 材 料， 它是 层 状 结 构， 通 过 Se-In-Se-In 层状片形叠加成晶体。在层内 In-Se 成化学键， 在层间 In-Se 通过范德华 力连接， 所以这也构成了 In2Se3独特的高各向异性性质。这些优势使得 In2Se3在光伏， 离 子电池， 光电传感器， 相变存储器和辐射检测器都有应用。片状纳米形貌和带状纳米形貌 的In2Se3较之无特定形貌的纳米In2Se3， 具有更加各向异性的声子拓扑和更大的比表面积， 具有更优越的各向异性的性质， 以。
9、其制得的光伏， 离子电池， 光电传感器， 相变存储器和辐 射检测器将具有更优越的性能。但目前尚无稳定有效的片状纳米形貌和带状纳米形貌的 In2Se3的制备方法。 发明内容 0004 本发明的第一目的在于提供一种片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 该方法能制备出具有完整纳米片状形貌、 片层厚度均匀的In2Se3， 且其制备效率高， 成本低， 可重复性好， 适合于工业化生产。 0005 本发明实现其第一发明目的所采用的技术方案是， 一种片状纳米形貌的可控六方 相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 A、 将基片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10-20 分。
10、钟的超声清洗， 然后用热 氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0007 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 5-7 厘米， 将溅射室抽真空至气压小于 210-4Pa， 再通入纯度 为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4-0.7Pa， 溅射功率为 4-8W/cm2， 衬底温度为 350-370， 待辉光稳定后， 沉积 70-80 秒， 即得到片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 0008 上述的步骤 A 中的基片为钠钙玻璃片。 0009 本发明的第二目的在于提供一种带状纳米形貌。
11、的可控六方相 In2Se3的制备方法， 该方法能制备出具有完整纳米带状形貌的In2Se3， 且其制备效率高， 成本低， 可重复性好， 适 说 明 书 CN 103526172 A 3 2/4 页 4 合于工业化生产。 0010 本发明实现其第二发明目的所采用的技术方案是， 一种带状纳米形貌的可控六方 相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0011 一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0012 A、 将基片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10-20 分钟的超声清洗， 然后用热 氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0013 B、 在磁控溅。
12、射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 5-7 厘米， 将溅射室抽真空至气压小于 210-4Pa， 再通入纯度 为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4-0.7Pa， 溅射功率为 4-8W/cm2， 衬底温度为 350-370， 待辉光稳定后， 70-80 秒， 然后停止沉积 ； 0014 C、 将衬底温度升高至基片的软化温度， 纵向加机械压力， 使基片发生曲率半径为 350m的弯曲， 并持续8-12min ； 然后再次沉积200-250秒， 即得到带状纳米形貌的可控六 方相 In2Se3。 0015 。
13、上述的步骤 A 中的基片为钠钙玻璃片， 步骤 C 中的衬底温度为 400 500。 0016 与现有的技术相比， 本发明的有益结果是 ： 0017 本发明通过特定的溅射条件控制 In2Se3六方晶核的形成， 从而制备出具有完整纳 米片状形貌、 片层厚度均匀的 In2Se3； 并通过使基片在软化温度下发生曲率半径为 3 50m 的弯曲后， 再次沉积， 制备出了具有完整纳米带状形貌的 In2Se3， 在光伏， 离子电池， 光电传 感器， 相变存储器和辐射检测器领域具有良好的应用前景 ； 且制备时， 仅制备步骤仅需清 洗、 短时间的沉积或再沉积， 其制备效率高， 成本低， 可重复性好， 适合于工业化。
14、生产。 0018 以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。 附图说明 0019 图 1 是本发明实施例 1 制得的片状纳米形貌的 In2Se3薄膜的 10000 倍扫描电镜 图。 0020 图 2 是本发明实施例 1 制得的片状纳米形貌的 In2Se3薄膜的 X 射线衍射 （XRD） 图 谱。 0021 图 3 是本发明实施例 2 制得的片状纳米形貌的 In2Se3的 10000 倍扫描电镜图。 0022 图 4 是本发明实施例 4 制得的带状纳米形貌的 In2Se3的 10000 倍扫描电镜图。 具体实施方式 0023 实施例 1 0024 一种片状纳米形貌的可控六方相 In2。
15、Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0025 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10 分钟的超声清洗， 然后 用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0026 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 6 厘米， 将溅射室抽真空至气压 1.910-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.5Pa， 溅射功率为 4W/cm2， 衬底温度为 350， 待辉 光稳定后， 沉积 75 秒， 即得到片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 说 明 书 CN。
16、 103526172 A 4 3/4 页 5 0027 图 1 是本例制得的片状纳米形貌的 In2Se3薄膜的场发射扫描电镜图谱。从图 1 可 见， 薄膜结晶质量高， 纳米形貌形貌均匀完整， 没有空隙和裂缝。 0028 图 2 是本例制得的片状纳米形貌的 In2Se3薄膜的 XRD 图谱。从图 2 可见， 其 (006) 择优取向明显， 并且结晶峰的半高宽很小， 晶粒较大约为 100nm。 0029 实施例 2 0030 一种片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0031 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 20 分钟的超声清洗， 然后 用。
17、热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0032 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 5 厘米， 将溅射室抽真空至气压 1.010-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4Pa， 溅射功率为 6W/cm2， 衬底温度为 360， 待辉 光稳定后， 沉积 70 秒， 即得到片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 0033 图 3 是本例制得的 In2Se3纳米片的 10000 倍扫描电镜图。从图 3 可见， 其 In2Se3 的片状纳米形貌完整， 片层厚度均匀达到。
18、 10nm 左右， 大小约为 600nm。 0034 实施例 3 0035 一种片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0036 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 15 分钟的超声清洗， 然后 用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0037 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 7 厘米， 将溅射室抽真空至气压 0.510-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.7Pa， 溅射功率为 8W/cm2， 衬底温度为。
19、 370， 待辉 光稳定后， 沉积 80 秒， 即得到片状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 0038 本例得到的 In2Se3， 其纳米片状形貌完整， 片层厚度均匀达到 10nm 左右， 大小约为 1200nm。 0039 实施例 4 0040 一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0041 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 20 分钟的超声清洗， 然后 用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0042 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离。
20、为 6 厘米， 将溅射室抽真空至气压 1.910-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.5Pa， 溅射功率为 4W/cm2， 衬底温度为 360， 待辉 光稳定后， 75 秒， 然后停止沉积 ； 0043 C、 将衬底温度升高至基片的软化温度 450， 纵向加机械压力， 使钠钙玻璃片发生 曲率半径为 10m 的弯曲， 并持续 10min ； 然后再次沉积 225 秒， 即得到带状纳米形貌的可控 六方相 In2Se3。 0044 图 4 是本例制得的纳米带状形貌的 In2Se3的 10000 倍扫描电镜图。从图 4 可见， 其纳米带的宽度为 300nm 左右。
21、， 长度可达到 2m 左右， 纳米带状形貌完整， 没有裂纹 （其底 层仍然排列着片状形貌的纳米 In2Se3） 。 0045 实施例 5 说 明 书 CN 103526172 A 5 4/4 页 6 0046 一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0047 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 15 分钟的超声清洗， 然后 用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0048 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 7 厘米， 将溅射室抽真空至气压 1。
22、.010-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.7Pa， 溅射功率为 8W/cm2， 衬底温度为 370， 待辉 光稳定后， 80 秒， 然后停止沉积 ； 0049 C、 将衬底温度升高至基片的软化温度 500， 纵向加机械压力， 使钠钙玻璃片发生 曲率半径为 3m 的弯曲， 并持续 12min ； 然后再次沉积 250 秒， 即得到带状纳米形貌的可控六 方相 In2Se3。 0050 本例得到纳米带状形貌的 In2Se3， 其带宽度为 500nm 左右， 长度均在 2m 以上， 纳 米带形貌完整， 没有裂纹，（底层仍然排列着少量片状形貌的纳米 In2Se。
23、3） 。 0051 实施例 6 0052 一种带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3的制备方法， 包括以下步骤 ： 0053 A、 将钠钙玻璃片依次在丙酮、 乙醇、 去离子水中各经过 10 分钟的超声清洗， 然后 用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室 ； 0054 B、 在磁控溅射靶枪上安装纯度为 99.99% 的 In2Se3靶， 铟硒原子百分比为 2:3， 调 整溅射靶枪到基片的距离为 5 厘米， 将溅射室抽真空至气压 0.510-4Pa， 再通入纯度为 99.995% 的氩气 ； 调节溅射工作气压为 0.4Pa， 溅射功率为 6W/cm2， 衬底温度为 350， 待辉 光稳定后， 70 秒， 然后停止沉积 ； 0055 C、 将衬底温度升高至基片的软化温度 400， 纵向加机械压力， 使基片发生曲率半 径为 50m 的弯曲， 并持续 8min ； 然后再次沉积 200 秒， 即得到带状纳米形貌的可控六方相 In2Se3。 说 明 书 CN 103526172 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103526172 A 7 2/2 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103526172 A 8 。