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乙烯基三丁酮肟基硅烷
    【技术领域】

    本发明涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的原料成分，乙烯基三丁酮肟基硅烷属于化工交联剂，主要应用于RTV单组分硅橡胶中。

    背景技术

    随着RTV单组分硅橡胶在建筑、电子、汽车等行业的广泛应用，市场对RTV单组分硅橡胶的需求量越来越大，对其产品质量要求也越来越高。作为RTV单组分硅橡胶的重要交联剂，乙烯基三丁酮肟基硅烷也必须增加产量，提高品质。乙烯基三丁酮肟基硅烷的所有制备方法中以直接滴加法成本最低，所用原料是乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂。目前所用的溶剂是沸程为90～120℃的溶剂油，所用丁酮肟含水量为1500～2500PPm，原料中乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比为1∶(6.1～6.5)。由于上述成分和配比的原因，造成目的物收率和纯度较低，并且颜色较深，影响其生产成本，产品质量和应用范围。

    【发明内容】

    本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种改进后的原料成分和配比，从而获得成本低、品质好、应用范围广的乙烯基三丁酮肟基硅烷。

    本发明的技术方案是：乙烯基三丁酮肟基硅烷的主要原料为乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶剂，改进之处是所述溶剂为沸程60～90℃，水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所占总量的重量百分比为：

    乙烯基三氯硅烷                    12～18％；

    丁酮肟                            42～58％；

    石油醚                            30～40％。

    进一步改进是所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。

    本发明应用直接滴加法制备，其反应式为，该合成路线中，丁酮肟既是生成目的物的主要原料，又是氯化氢的吸收剂。当丁酮肟对乙烯基氯硅烷的比例相对减少时，反应不完全，最终目地物气相色谱会出现双峰现象，且碱性较大，一般以两种分子CHSi(ON＝CCH3C2H5)3；CHSi(ON＝CCH3C2H5)2NH2存在。而当丁酮肟过量太多时，由于其本身沸点较高，不易挥发，从体系中除去较困难。丁酮肟用量的多少会直接影响成品的质量。反应式中，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟用量的摩尔比为1∶6，本发明确定丁酮肟过量0.05％～0.1％(mol)，试验证明，最终目的物的纯度和收率均有明显提高。丁酮肟含水量对目的物纯度和收率也有较大影响，含水量高会造成目的物二聚体增多，使纯度和收率降低，本发明控制丁酮肟水份＜1000PPm，有明显效果。此外，本技术方案中采用石油醚作为溶剂，其沸程为60～90℃，使反应温度得到较严控制，以防反应温度过高，导致目的物颜色加深。

    总之，采用本技术方案，乙烯基三丁酮肟基硅烷的纯度可达97％以上，收率达55～62％，分别比现有产品提高7个百分点和10个百分点，因而成本低，品质好，同时由于外观为无色或淡黄色，也扩大了应用范围。

    【具体实施方式】

    本发明的制备基本工艺是：将丁酮肟、石油醚按比例加入干燥反应釜内，启动搅拌，打开冷却水，缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，反应温度不大于20℃，滴加完毕后，继续反应2小时，分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，然后保温平衡4小时，进行过滤，滤液进入蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂，溶剂可回收使用，釜内即为产品。下层用碱中和，达中性后，上层进行蒸馏，分出丁酮肟；下层NaCl、H2O、HON＝CCH3C2H5进行丁酮肟回收及“三废治理”。

    下面列表说明本发明实施例1、2、3与现有技术举例的有关内容及实施效果：