用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN95120053.4

申请日:

1995.11.27

公开号:

CN1131639A

公开日:

1996.09.25

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:1999.7.14|||授权||||||公开

IPC分类号:

C01D5/00; C01D3/06

主分类号:

C01D5/00; C01D3/06

申请人:

中国科学院青海盐湖研究所;

发明人:

符廷进; 李永华

地址:

810008青海省西宁市新宁路7号

优先权:

专利代理机构:

青海省专利服务中心

代理人:

范远明;焦锋锐

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内容摘要

本发明属于水盐体系分离技术领域。其特征在于:(1)工艺流程为盐田晒制钾镁混盐、分解转化一、过滤、分解转化二、过滤洗涤、干燥包装、产品;(2)工艺条件为:盐田晒制钾镁混盐分为钠池、兑卤池和钾镁混盐池等三个晒制步骤,兑卤池的兑齿比=1∶0.1~0.8,分解转化一的转化温度为10~25℃,分解转化二的转化温度为45~60℃。该方法不受气温条件影响,具有工序简单,淡水用量少,能耗小,不需浮选剂,生产成本低,不另加氯化钾、钾单次收率高,母液可回收利用等优点。

权利要求书

1: 一种用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于: (1)工艺流程为:盐田晒制钾镁混盐→分解转化一→过滤→分 解转化二→过滤洗涤→干燥包装→硫酸钾产品; (2)工艺条件为:盐田晒制钾镁混盐工序分为钠池、兑卤池和 钾镁混盐池等三个晒制步骤,钠池内原卤蒸发除去水和氯化钠、 到硫酸盐饱和时卤水排入兑卤池,兑卤池内加入氯化镁的饱和卤 调节卤水组成,兑卤比=卤水∶氯化镁饱和卤=1∶0.1~0.8, 兑卤池内蒸发除去水和氯化钠、泻利盐、到光卤石饱和时卤水排 入钾镁混盐池,钾镁混盐池内蒸发去水析出钾镁混盐,到氯化镁 的饱和点时,进行固液分离,固矿进入下工序;分解转化一工序 的转化温度为10~25℃。加入湿矿量的45~100%的淡水对钾镁 混盐分解转化;分解转化二工序的温度转化为45~60℃加入湿矿 量的55~130%的淡水对软钾镁矾和氯化钾分解转化。
2: 根据权利要求1所述的用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法,其 特征在于一步母液排入兑卤池内,二步母液送入分解转化一工序 内去分解转化钾镁混盐。
3: 根据权利要求1、2所述的用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法, 其特征在于钠池和兑卤池合并。

说明书


用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法

    本发明属于水盐体系分离技术领域,特别涉及一种用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的方法。

    已有从硫酸盐型卤水中制取硫酸钾的方法有:1、美国专利3.589.871(1971),该方法是将硫酸盐型盐湖卤水,通过调节卤水组成,在盐田采用日晒的方式制得钾盐镁矾,钾盐镁矾经磨细后,再用硫酸钾母液洗涤得粗软钾镁钒,低品位的钾盐镁矾经转化、浮选得粗软钾镁矾,粗软钾镁矾用硫酸钾母液分级洗涤得精软钾镁矾,精软钾镁矾加KCl和水在55℃下分解转化为硫酸钾浆料,经过滤、洗涤、干燥等工序制得硫酸钾产品。该方法只适用于气温较高的地区,并存在工序复杂,需浮选药剂,污染环境等缺陷。

    2、由中科院青海盐湖研究所申请的申请号为87103934,是利用硫酸盐型盐湖卤水制取硫酸钾的工艺,该工艺是将钾镁混盐矿全溶后,在盐田日晒得精软钾镁矾和氯化钾的混合物,单次钾的转化率50%以上,然后再加氯化钾和淡水,在55℃下分解转化得硫酸钾料浆进行过滤、洗涤、干燥就得硫酸钾产品。该方法的不足之处是生产周期长,淡水用量大,单次钾转化率低,硫酸钾母液未循环利用。

    本发明的目的是针对现有技术存在的缺点,设计一种用硫酸盐型卤水制取硫酸钾的新工艺,该工艺不受气温条件的影响,具有工序简单,不需浮选药剂,钾单次回收率高,淡水用量少,能耗小,生产成本低硫酸钾母液可循环利用,不污染环境等许多优点。

    该发明是按如下技术方案来实现的:(1)工艺流程为:盐田晒制钾镁混盐→分解转化一→过滤→分解转化二→过滤洗涤→干燥包装→硫酸钾产品。(2)工艺条件为:盐田晒制钾镁混盐工序分为钠池、兑卤池和钾镁混盐池等三个晒制步骤,钠池内原卤蒸发除去水和氯化钠,到硫酸盐饱和时卤水排入兑卤池,兑卤池内加入氯化镁的饱和卤调节卤水的组成,兑卤比=卤水∶氯化镁饱和卤=1∶0.1~0.8(体积之比),兑卤池内蒸发除去水和氯化钠、泻利盐,到光卤石饱和时卤水排入钾镁混盐池,钾镁混盐池内蒸发去水析出钾镁混盐,到氯化镁的饱和点后,进行固液分离,部分卤水用于兑卤,固矿进入下工序:分解转化一工序的转化温度为10~25℃加入湿矿量的45~100%地淡水对钾镁混盐分解转化;分解转化二工序的转化温度为45~60℃,加入湿矿量的55~130%的淡水对软钾镁矾和氯化钾分解转化。为了使过滤后的母液不污染环境和充分回收,最好将一步母液排入兑池内,将二步母液送入分解转化一工序内去分解转化钾镁混盐。一步母液属含钾卤水,二步母液为过滤、洗涤液,二步母液送入分解转化一工序可有效提高硫酸钾的回收率。盐田晒制钾镁混盐工序是用钠池、兑卤池、钾镁混盐池三个晒制步骤来完成的,钠池和兑卤池也可合并,原卤经蒸发先析出氯化钠,待硫酸盐饱和时兑卤,经蒸发析出氯化钠和泻利盐,待光卤石饱和时,将该卤水排入钾镁混盐池内蒸发结晶钾镁混盐。兑卤时加入氯化镁的饱和溶液和一步母液的加入量,按卤水组成用15℃K+,Na+,Mg+2∥Cl-,So4-2 H2O介稳相图计算,兑卤的目的是调节卤水组成,使钾盐不在含钠高的阶段析出。而现有技术是经过兑卤在气温较高条件下直接晒制钾盐镁矾。由于我国北方气温普遍较低,直接晒制钾盐镁矾难度较大,在我国不适用。在兑卤池兑卤后经蒸发析出氯化钠和泻利盐,泻利盐为含七个结晶水的硫酸镁,到蒸发至光卤石饱和时,卤水排入钾镁混盐池内继续蒸发,析出大量的钾镁混盐,钾镁混盐的成份为KCl,KCl、MgCl2、6H2o、MgSo4、6H2o、NaCl。蒸发结晶后的钾镁混盐在10~25℃即室温条件下,加入淡水和二步母液对钾镁混盐分解转化,料浆经过滤后得软钾镁矾和氯化钾固体,过滤后的一步母液放入兑卤池内兑卤用,可回收其中的硫酸钾和其它产品。软钾镁矾和氯化钾进入分解转化二工序,在45°~60℃条件下,加入淡水把软钾镁矾和氯化钾分解转化为硫酸钾料浆,再经过滤、洗涤、干燥就可得硫酸钾产品。在现有方法中,软钾镁矾进行分解转化加淡水还必须加氯化钾,本发明中,分解转化二不需要加氯化钾直接加淡水就可得到硫酸钾产品,其经济效益十分明显。

    本发明的中间产品有氯化钠,氯化钠和泻利盐,氯化镁饱和卤水等三种,前两种是制碱或其它产品的化工原料,后一种卤水是提硼、锂、溴等许多物质的上等化工原料,利用本发明的方法可将原卤完全综合利用,基本上没有其它排出物,既有效地保护了环境又高效地利用了资源。另外该方法不受气温条件的影响,具有工序简单,淡水用量少,能耗小,生产成本低,不需浮选剂,不另加氯化钾,钾单次回收率高,其母液可循环利用,不污染环境等许多优点。

    附图1为本发明的工艺流程示意图。

    实施例东台吉乃尔盐湖卤水系硫酸盐型卤水,经日晒先析出氯化钠,到硫酸盐的饱和点时,将卤水5.52吨打入兑卤池,兑4.00吨的水氯镁石饱和卤水,消除软钾镁矾和钾石盐的结晶阶段,经蒸发去水析出氯化钠和泻利盐,到光卤石的饱和点时,将卤水量为6.52吨光卤石饱和卤排入钾镁混盐池,继续日晒蒸发析出1.27吨的钾镁混盐湿矿。钾镁混盐湿矿的重量百分组成为:NaCl8.15%,KCl14.45%,MgCl219.58%,MgSo417.93%,B2O30.12%,LiCl0.13%,H2O39.53%。按原卤水计钾的回收率达90%以上。加淡水700公斤在15℃下分解转化,料浆经过滤后得湿软钾镁矾和氯化钾精矿250.18公斤,该矿的重量百分组成为:KCl25.90%,K2So4、MgSo46H2O66.05%,MgCl2、6H2O3.46%,NaCl0.48%,H2O4.11%。按钾镁混矿计,单次钾的析出率为76.72%。在55℃下加200公斤的水进行分解转化,过滤后再洗涤、干燥、得116.58公斤的硫酸钾产品。产品重量百分组成为:K2So497.97%,97%,KCl0.83%,MgCl21.13%,NaCl0.04%,其它0.03%。钾的收率62.08%。

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本发明属于水盐体系分离技术领域。其特征在于:(1)工艺流程为盐田晒制钾镁混盐、分解转化一、过滤、分解转化二、过滤洗涤、干燥包装、产品;(2)工艺条件为:盐田晒制钾镁混盐分为钠池、兑卤池和钾镁混盐池等三个晒制步骤,兑卤池的兑齿比10.10.8,分解转化一的转化温度为1025,分解转化二的转化温度为4560。该方法不受气温条件影响,具有工序简单,淡水用量少,能耗小,不需浮选剂,生产成本低,不另加氯化钾。

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