氢氧化铝微粉制备工艺方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210467079.X

申请日:

2012.11.19

公开号:

CN102992366A

公开日:

2013.03.27

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

发明专利申请公开后的驳回IPC(主分类):C01F7/14申请公开日:20130327|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/14申请日:20121119|||公开

IPC分类号:

C01F7/14

主分类号:

C01F7/14

申请人:

贵州省新材料研究开发基地

发明人:

林齐; 李桂兰; 苏向东; 黄健; 李勇; 高贵龙; 范文波; 丁元法; 熊永昇; 李鹏; 陈向东; 罗宏

地址:

550003 贵州省贵阳市宝山南路59号

优先权:

专利代理机构:

贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002

代理人:

杨云

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内容摘要

本发明公开了一种氢氧化铝微粉制备工艺方法,属于制备氢氧化铝微粉的方法;旨在提供一种晶种用量少、成本低、产品粒度可控的氢氧化铝微粉制备方法。其方法是:在铝酸钠溶液中加入0.01~0.05倍重的活性晶种,在50~80℃条件下均匀搅拌6~8小时,得种子浆料;活性晶种是粒度为3.6-8.3μm、Na2O含量为0.3-1%的氢氧化铝微粉;将种子浆料与上述铝酸钠溶液混合,得混合液;用微扰动平推流结晶反应器在40~80℃条件下搅拌该混合液8~48小时,收集结晶的氢氧化铝微粉;其中,种子浆料占所述混合液重量的0.1~0.5%。采用本发明方法制备的氢氧化铝微粉具有成本低、颗粒细、等级高等优点。

权利要求书

权利要求书一种氢氧化铝微粉制备工艺方法,其特征在于方法如下:
1)在铝酸钠溶液中加入0.01~0.05倍重的活性晶种,在50~80℃条件下均匀搅拌6~8小时,得种子浆料;所述活性晶种是粒度为3.6~8.3μm、Na2O含量为0.3~1%的氢氧化铝微粉,所述铝酸钠溶液中的氧化铝含量为120~150克/升;
2)将上述种子浆料与上述铝酸钠溶液混合,得混合液;用微扰动平推流结晶反应器在40~80℃条件下搅拌该混合液8~48小时,收集结晶的氢氧化铝微粉;其中,种子浆料占所述混合液重量的0.1~0.5%。

说明书

说明书氢氧化铝微粉制备工艺方法
技术领域
本发明涉及一种制备氢氧化铝微粉的方法,尤其涉及一种利用铝酸钠溶液反应分解制备氢氧化铝微粉的方法。
背景技术:氢氧化铝微粉广泛用于阻燃和填料等行业。目前其制备方法主要有三种:一种是将工业级大粒度氢氧化铝进行物理破碎,获得粒度为5‑20μm的产品;二种是直接以氢氧化铝微粉为种子与铝酸钠溶液反应直接分解生产氢氧化铝微粉,该方法要求氢氧化铝微粉种子量大,产出的氢氧化铝微粉粒径范围宽、粗细不均匀;三种是采用各种酸(其中也包括二氧化碳)与铝酸钠溶液中和反应生成铝胶,然后老化生成氢氧化铝微粉种子,再用该种子与铝酸钠溶液反应分解生产氢氧化铝微粉;此工艺老化时间长、需占用大量槽罐、能源消耗量大,并且制种中和反应给铝酸钠溶液体系带来大量酸根杂质。
发明内容:针对现有技术中存在的上述缺陷,本发明旨在提供一种晶种用量少、成本低、产品粒度可控的氢氧化铝微粉制备工艺方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
1)在铝酸钠溶液中加入0.01~0.05倍重的活性晶种,在50~80℃条件下均匀搅拌6~8小时,得种子浆料;所述活性晶种是粒度为3.6~8.3μm、Na2O含量为0.3~1%的氢氧化铝微粉,所述铝酸钠溶液中的氧化铝含量为120~150克/升;
2)将上述种子浆料与上述铝酸钠溶液混合,得混合液;用微扰动平推流结晶反应器在40~80℃条件下搅拌该混合液8~48小时,收集结晶的氢氧化铝微粉;其中,种子浆料占所述混合液重量的0.1~0.5%。
与现有技术比较,本发明由于采用了两步法来制备氢氧化铝微粉,并利用了微扰动平推流结晶反应器来控制反应过程,因此可通过控制该反应器内的液体流型来控制分解出来的氢氧化铝形态,从而生产出符合要求的晶体形貌。不仅如此,本发明方法所采用的氢氧化铝微粉的种子(氢氧化铝微粉)用量仅为传统铝酸钠溶液加晶种反应制备方法所需种子的十分之一(传统铝酸钠溶液加晶种反应制备方法所需的种子为铝酸钠溶液的0.1~0.5倍重),成本低;所制备的氢氧化铝微粉粒度可达0.5~5μm,产品等级高。
具体实施方式:下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
1)在铝酸钠溶液中加入0.05倍重、粒度为8.3μm的活性晶种,在80℃的温度下均匀搅拌6小时,得种子浆料;
2)取铝酸钠溶液999Kg与上述种子浆料1Kg混合,用微扰动平推流结晶反应器在40℃的温度下搅拌8小时,即可收集到平均粒度为0.58μm的氢氧化铝微粉;该氢氧化铝微粉呈六角片状晶体。
实施例2
1)在铝酸钠溶液中加入0.01倍重、粒度为3.6μm的活性晶种,在50℃的温度下均匀搅拌8小时,得种子浆料;
2)取铝酸钠溶液995Kg与上述种子浆料5Kg混合,用微扰动平推流结晶反应器在80℃的温度下搅拌48小时,即可收集到平均粒度为4.8μm的氢氧化铝微粉;该氢氧化铝微粉呈六角棱柱状晶体。
上述各实施例中,铝酸钠溶液中的氧化铝含量为120~150克/升,所述活性晶种是Na2O含量为0.3~1%的氢氧化铝微粉。

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102992366 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102992366 A *CN102992366A* (21)申请号 201210467079.X (22)申请日 2012.11.19 C01F 7/14(2006.01) (71)申请人 贵州省新材料研究开发基地 地址 550003 贵州省贵阳市宝山南路 59 号 (72)发明人 林齐 李桂兰 苏向东 黄健 李勇 高贵龙 范文波 丁元法 熊永昇 李鹏 陈向东 罗宏 (74)专利代理机构 贵阳东圣专利商标事务有限 公司 52002 代理人 杨云 (54) 发明名称 氢氧化铝微粉制备工艺方法 (5。

2、7) 摘要 本发明公开了一种氢氧化铝微粉制备工艺方 法, 属于制备氢氧化铝微粉的方法 ; 旨在提供一 种晶种用量少、 成本低、 产品粒度可控的氢氧化铝 微粉制备方法。其方法是 : 在铝酸钠溶液中加入 0.01 0.05 倍重的活性晶种, 在 50 80条件 下均匀搅拌 6 8 小时, 得种子浆料 ; 活性晶种是 粒度为 3.6-8.3m、 Na2O 含量为 0.3-1% 的氢氧化 铝微粉 ; 将种子浆料与上述铝酸钠溶液混合, 得 混合液 ; 用微扰动平推流结晶反应器在4080 条件下搅拌该混合液 8 48 小时, 收集结晶的氢 氧化铝微粉 ; 其中, 种子浆料占所述混合液重量 的 0.1 0.。

3、5%。采用本发明方法制备的氢氧化铝 微粉具有成本低、 颗粒细、 等级高等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种氢氧化铝微粉制备工艺方法, 其特征在于方法如下 : 1) 在铝酸钠溶液中加入 0.01 0.05 倍重的活性晶种, 在 50 80条件下均匀搅拌 6 8 小时, 得种子浆料 ; 所述活性晶种是粒度为 3.6 8.3m、 Na2O 含量为 0.3 1% 的 氢氧化铝微粉, 所述铝酸钠溶液中的氧化铝含量为 120 150 克 / 升 ; 2。

4、) 将上述种子浆料与上述铝酸钠溶液混合, 得混合液 ; 用微扰动平推流结晶反应器在 40 80条件下搅拌该混合液 8 48 小时, 收集结晶的氢氧化铝微粉 ; 其中, 种子浆料占 所述混合液重量的 0.1 0.5%。 权 利 要 求 书 CN 102992366 A 2 1/2 页 3 氢氧化铝微粉制备工艺方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备氢氧化铝微粉的方法, 尤其涉及一种利用铝酸钠溶液反应分 解制备氢氧化铝微粉的方法。 0002 背景技术 : 氢氧化铝微粉广泛用于阻燃和填料等行业。目前其制备方法主要有三 种 : 一种是将工业级大粒度氢氧化铝进行物理破碎, 获得粒度为 5-20m 的。

5、产品 ; 二种是直 接以氢氧化铝微粉为种子与铝酸钠溶液反应直接分解生产氢氧化铝微粉, 该方法要求氢氧 化铝微粉种子量大, 产出的氢氧化铝微粉粒径范围宽、 粗细不均匀 ; 三种是采用各种酸 (其 中也包括二氧化碳) 与铝酸钠溶液中和反应生成铝胶, 然后老化生成氢氧化铝微粉种子, 再 用该种子与铝酸钠溶液反应分解生产氢氧化铝微粉 ; 此工艺老化时间长、 需占用大量槽罐、 能源消耗量大, 并且制种中和反应给铝酸钠溶液体系带来大量酸根杂质。 0003 发明内容 : 针对现有技术中存在的上述缺陷, 本发明旨在提供一种晶种用量少、 成 本低、 产品粒度可控的氢氧化铝微粉制备工艺方法。 0004 为了实现上。

6、述目的, 本发明采用以下技术方案 : 1) 在铝酸钠溶液中加入 0.01 0.05 倍重的活性晶种, 在 50 80条件下均匀搅拌 6 8 小时, 得种子浆料 ; 所述活性晶种是粒度为 3.6 8.3m、 Na2O 含量为 0.3 1% 的 氢氧化铝微粉, 所述铝酸钠溶液中的氧化铝含量为 120 150 克 / 升 ; 2) 将上述种子浆料与上述铝酸钠溶液混合, 得混合液 ; 用微扰动平推流结晶反应器在 40 80条件下搅拌该混合液 8 48 小时, 收集结晶的氢氧化铝微粉 ; 其中, 种子浆料占 所述混合液重量的 0.1 0.5%。 0005 与现有技术比较, 本发明由于采用了两步法来制备氢。

7、氧化铝微粉, 并利用了微扰 动平推流结晶反应器来控制反应过程, 因此可通过控制该反应器内的液体流型来控制分解 出来的氢氧化铝形态, 从而生产出符合要求的晶体形貌。不仅如此, 本发明方法所采用的 氢氧化铝微粉的种子 (氢氧化铝微粉) 用量仅为传统铝酸钠溶液加晶种反应制备方法所需 种子的十分之一 (传统铝酸钠溶液加晶种反应制备方法所需的种子为铝酸钠溶液的 0.1 0.5 倍重) , 成本低 ; 所制备的氢氧化铝微粉粒度可达 0.5 5m, 产品等级高。 0006 具体实施方式 : 下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明 : 实施例 1 1) 在铝酸钠溶液中加入 0.05 倍重、 粒度为 8.3m。

8、 的活性晶种, 在 80的温度下均匀 搅拌 6 小时, 得种子浆料 ; 2) 取铝酸钠溶液 999Kg 与上述种子浆料 1Kg 混合, 用微扰动平推流结晶反应器在 40 的温度下搅拌8小时, 即可收集到平均粒度为0.58m的氢氧化铝微粉 ; 该氢氧化铝微粉呈 六角片状晶体。 0007 实施例 2 1) 在铝酸钠溶液中加入 0.01 倍重、 粒度为 3.6m 的活性晶种, 在 50的温度下均匀 搅拌 8 小时, 得种子浆料 ; 2) 取铝酸钠溶液 995Kg 与上述种子浆料 5Kg 混合, 用微扰动平推流结晶反应器在 80 说 明 书 CN 102992366 A 3 2/2 页 4 的温度下搅拌48小时, 即可收集到平均粒度为4.8m的氢氧化铝微粉 ; 该氢氧化铝微粉呈 六角棱柱状晶体。 0008 上述各实施例中, 铝酸钠溶液中的氧化铝含量为 120 150 克 / 升, 所述活性晶种 是 Na2O 含量为 0.3 1% 的氢氧化铝微粉。 说 明 书 CN 102992366 A 4 。

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