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1、(10)申请公布号 CN 103332675 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103332675 A *CN103332675A* (21)申请号 201310280242.6 (22)申请日 2013.07.04 C01B 31/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 上海交通大学 地址 200240 上海市闵行区东川路 800 号 (72)发明人 杨志 刘芸 徐明瀚 胡南滔 张亚非 (74)专利代理机构 上海旭诚知识产权代理有限 公司 31220 代理人 郑立 (54) 发明名称 基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米 管的方法 。
2、(57) 摘要 本发明公开了一种基于石墨烯量子点化学气 相沉积合成碳纳米管的方法。将制备好的石墨烯 量子点溶液滴加在硅片表面， 干燥后进入化学气 相沉积反应炉， 通入乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷 等作为碳源， 将温度调节至适当的反应温度， 在一 定压强条件下合成碳纳米管。本发明未使用任何 催化剂， 仅使用乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷等与 石墨烯量子点分别作为碳源与基底， 制备碳纳米 管。与现有技术相比， 本方法未使用催化剂， 且首 次以石墨烯量子点为基底， 步骤简单， 易于操作， 适用于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103332675 A CN 103332675 A *CN103332675A* 1/1 页 2 1. 一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 该方法包 括以下步骤 ： 步骤 1， 将石墨烯量子点溶液滴加在硅片上， 干燥后备用 ； 步骤 2， 将硅片放入石英舟中 ； 步骤 3， 将石英舟置于管式炉中石英管中间区域， 关闭石英管两端阀门后开启冷却循环 水 ； 步骤 4， 开启真空泵， 通入氩气净化干燥化学气相沉积炉， 调节抽气量使压强稳定 ； 步骤。
4、 5， 开启加热系统， 氩气氛围下升温至 650 900 ； 步骤 6， 通入碳源， 调节气体流量和抽气量， 使石英管内压强保持稳定 ； 步骤 7， 反应一段时间后， 关闭加热系统， 停止通入碳源和氢气， 调节抽气量使压强稳 定， 待系统冷却至 300以下后， 停气， 关闭化学气相沉积炉电源、 真空泵电源和循环水系 统 ； 步骤 8， 系统冷却至室温后取出样品， 硅片表面即得碳纳米管。 2. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 2 中的石英舟长度为 20 30cm， 内径 5 10cm。 3. 根据权利要求 1 所述的一种基于石。
5、墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 4 中调节抽气量使石英管内压强为 10 100Pa。 4. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 6 中碳源为 ： 乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷之中的一种。 5. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 6 中气体流量为 ： 氩气流量 150 250sccm。 6. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 6 中气体流量为 ： 碳源流。
6、量 10 50sccm。 7. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 6 中压强为 3000 8000Pa。 8. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 7 中反应时间为 1 6 小时。 9. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 其特征在于， 所述步骤 7 停止通气后， 调节抽气量使压强为 10 100Pa。 10. 根据权利要求 1 所述的一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方 法， 其特征在于， 该方法所需装置包。
7、括 5 个部分 ： 真空泵、 化学气相沉积炉、 供气系统、 冷却 循环水系统和石英舟。 权 利 要 求 书 CN 103332675 A 2 1/3 页 3 基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法， 具体涉及一种基于石墨烯量子点化学 气相沉积合成碳纳米管的方法。 背景技术 0002 碳纳米管被公认为目前纳米科技领域的高端技术成果之一， 其强度高、 质量轻、 性 能稳定、 导热性好、 比表面积大、 长径比高。碳纳米管具有独特的电性能、 机械性能、 吸附性 能和热性能， 在储能器件、 电极材料、 复合材料、 吸附分离、 催化等诸多领。
8、域都有广泛的应 用。 0003 碳纳米管的制备方法很多， 化学气相沉积法是最主要的方法之一。传统的 化学气相沉积法是在高温下， 通过 Fe、 Co、 Ni 等金属催化剂作用， 使碳源裂解制备碳 纳 米 管。 文 献 中 常 用 碳 氢 化 合 物 如 C2H2（Appl Phys Lett1998;72:3282-3284.） 、 C6H6（Chem Mater2002;14:3990-3994.） 、 C4H4S(Chem Phys Lett1999;307:158-162. Carbon2005;43:1550-1555.)等作为碳源。 但这个过程中都要用到金属催化剂， 提纯碳纳米 管去除。
9、催化剂的过程耗时费力。 0004 近年来， 一些研究已经开始采用无催化剂化学气相沉积法来合成碳纳米管。部分 碳材料如炭黑 （Carbon2008;46:1619-1623.） 等可以作为无催化剂化学气相沉积法中生长 碳纳米管的基底。 0005 因此， 本领域的技术人员致力于开发一种采用无催化剂化学气相沉积法来合成碳 纳米管的方法。 发明内容 0006 有鉴于现有技术的上述缺陷， 本发明所要解决的技术问题避免使用催化剂， 采用 化学气相沉积法来合成碳纳米管。 0007 为实现上述目的， 提供一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方 法。 本发明通过以下技术方案来实现 ： 将石墨烯量子点溶。
10、液滴加在硅片表面， 干燥后置于化 学气相沉积反应炉中 ； 通入乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷等作为碳源， 将温度调节至适当的 反应温度， 在一定的压强下合成碳纳米管。 本发明未使用任何催化剂， 仅使用乙炔、 乙烯、 甲 烷、 丙烯、 丁烷等与石墨烯量子点分别作为碳源与基底来制备碳纳米管。 0008 一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 具体包括以下步骤 ： 0009 步骤 1， 将石墨烯量子点溶液滴加在硅片上， 干燥后备用 ； 0010 步骤 2， 将硅片放入石英舟中 ； 0011 步骤 3， 将石英舟置于管式炉中石英管中间区域， 关闭石英管两端阀门后开启冷却 循环水 ；。
11、 0012 步骤 4， 开启真空泵， 通入氩气净化干燥化学气相沉积炉， 调节抽气量使压强稳 定 ； 说 明 书 CN 103332675 A 3 2/3 页 4 0013 步骤 5， 开启加热系统， 氩气氛围下升温至 650 900 ； 0014 步骤 6， 通入乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷等碳源， 调节气体流量和抽气量， 使石英 管内压强保持稳定 ； 0015 步骤 7， 反应一段时间后， 关闭加热系统， 停止通入乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷等 碳源并通入氢气， 调节抽气量使压强稳定， 待系统冷却至 300以下后， 停气， 关闭化学气相 沉积炉电源、 真空泵电源和循环水系统 。
12、； 0016 步骤 8， 系统冷却至室温后取出样品， 在硅片表面得到碳纳米管。 0017 一种基于石墨烯量子点化学气相沉积合成碳纳米管的方法， 以下为进一步的技术 方案 ： 0018 步骤 2 中所述的石英舟长度为 20 30cm， 内径 5 10cm ； 0019 步骤 4 中调节抽气量使石英管内压强为 10 100Pa ； 0020 步骤 6 中碳源为乙炔、 乙烯、 甲烷、 丙烯、 丁烷之中的一种 ； 0021 步骤 6 中调节气体流量， 氩气流量 150 250sccm， 碳源流量为 10 50sccm， 调节 压强为 3000 8000Pa ； 0022 步骤 7 中所述的反应时间为 。
13、1 6 小时， 停止通气后， 调节抽气量使压强为 10 100Pa ； 0023 本发明所需装置包括 5 个部分 ： 真空泵、 化学气相沉积炉， 供气系统、 冷却循环水 系统和石英舟。开启真空泵后， 调节抽气量使石英管内压强为 10 100Pa 再开始计时。 0024 本发明的有益技术效果是 ： 本发明未使用任何催化剂， 且首次以石墨烯量子点为 基底。该方法步骤简单， 易于操作， 适用于工业化生产。 附图说明 0025 图 1 为实施例 1 合成的碳纳米管扫描电子显微镜照片。 具体实施方式 0026 下面对本发明的实施例做详细说明， 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施， 给出了详细的。
14、实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。 0027 实施例 1 0028 步骤 1， 将石墨烯量子点溶液滴加在硅片上， 干燥后备用 ； 0029 步骤 2， 将硅片放入石英舟 ； 0030 步骤 3， 将石英舟置于管式炉中石英管中间区域， 关闭石英管两端阀门后开启冷却 循环水 ； 0031 步骤4， 抽真空10分钟， 通入氩气， 流量为180sccm， 10分钟后停气， 再抽真空20分 钟 ； 0032 步骤 5， 开启加热系统， 氩气流量为 180sccm 氛围下升温至 700 ； 0033 步骤 6， 通入乙炔或乙烯、 苯、 甲苯等， 调节氩气流量为 170sc。
15、cm， 乙炔流量为 20sccm， 使石英管内压强保持在 5000Pa ； 0034 步骤 7， 反应 2 小时后， 关闭加热系统， 停止通入乙炔和氢气， 待系统冷却至 300 说 明 书 CN 103332675 A 4 3/3 页 5 以下后， 停气， 关闭化学气相沉积炉电源、 真空泵电源和循环水系统 ； 0035 步骤 8， 系统冷却至室温后取出样品 ； 硅片表面即得碳纳米管。 0036 本发明所需装置包括 5 个部分 ： 真空泵、 化学气相沉积炉， 供气系统、 冷却水循环 系统和石英舟。开启真空泵后， 调节抽气量使石英管内压强为 10 100Pa 再开始计时。停 止通气后， 调节抽气量。
16、使压强为 10 100Pa。步骤 2 中所述的石英舟长度为 20 30cm， 内 径 5 10cm。 0037 实施例 2 0038 步骤 1， 将石墨烯量子点溶液滴加在硅片上， 干燥后备用 ； 0039 步骤 2， 将硅片放入石英舟 ； 0040 步骤 3， 将石英舟置于管式炉中石英管中间区域， 关闭石英管两端阀门后开启冷却 循环水 ； 0041 步骤4， 抽真空10分钟， 通入氩气， 流量为180sccm， 20分钟后停气， 再抽真空10分 钟 ； 0042 步骤 5， 开启加热系统， 氩气流量为 100sccm 氛围下升温至 500 ； 0043 步骤 6， 氩气流量为 180sccm 。
17、氛围下升温至 800， 通入乙烯等， 调节氩气流量为 180sccm， 乙烯流量为 20sccm， 使石英管内压强保持在 6000Pa ； 0044 步骤 7， 反应 2 小时后， 关闭加热系统， 停止通入乙烯和氢气， 待系统冷却至 300 以下后， 停气， 关闭化学气相沉积炉电源、 真空泵电源和循环水系统 ； 0045 步骤 8， 系统冷却至室温后取出样品 ； 硅片表面即得碳纳米管。 0046 实施例 3 0047 步骤 1， 将石墨烯量子点溶液滴加在硅片上， 干燥后备用 ； 0048 步骤 2， 将硅片放入石英舟中 ； 0049 步骤 3， 将石英舟置于管式炉中石英管中间区域， 关闭石英管。
18、两端阀门后开启冷却 循环水 ； 0050 步骤4， 抽真空20分钟， 通入氩气， 流量为180sccm， 10分钟后停气， 再抽真空10分 钟 ； 0051 步骤 5， 开启加热系统， 氩气流量为 100sccm 氛围下升温至 500， 保温 25 分钟 ； 0052 步骤 6， 氩气流量为 180sccm 氛围下升温至 700， 通入乙炔， 调节氩气流量为 170sccm， 乙炔流量为 20sccm， 使石英管内压强保持在 5000Pa ； 0053 步骤 7， 反应 4 小时后， 关闭加热系统， 停止通入乙炔和氢气， 待系统冷却至 300 以下后， 停气， 关闭化学气相沉积炉电源、 真空泵电源和循环水系统 ； 0054 步骤 8， 系统冷却至室温后取出样品 ； 硅片表面即得碳纳米管。 0055 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解， 本领域的普通技术无需创 造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此， 凡本技术领域中技术人员 依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、 推理或者有限的实验可以得到的技术 方案， 皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。 说 明 书 CN 103332675 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103332675 A 6 。