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1、(10)申请公布号 CN 103350998 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103350998 A *CN103350998A* (21)申请号 201310298862.2 (22)申请日 2013.07.17 C01B 31/12(2006.01) (71)申请人 亳州师范高等专科学校 地址 236800 安徽省亳州市 (南部新区) 汤王 大道 2266 号 (72)发明人 夏友付 (74)专利代理机构 合肥天明专利事务所 34115 代理人 金凯 (54) 发明名称 一种白芍秸秆制备活性炭的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种白芍秸秆制备活性炭的 方法, 通过浸泡。
2、、 活化、 洗涤和干燥过程制得活性 炭 ; 把白芍秸秆干燥, 截断成 12cm 长的小段, 浸 渍过程中活化剂用质量浓度为 1060% 的磷酸溶 液, 白芍秸秆质量 (g) 与活化剂的体积 (ml) 比 为 1:1015, 浸渍时间 2496h, 加热活化温度为 300600oC, 活化时间为 13h。将活化得到的活 性炭用蒸馏水洗涤至 PH=67, 然后干燥, 得到白 芍秸秆活性炭。本发明采用化学方法利用白芍秸 秆制备活性炭, 制备过程简单, 成本低, 环保, 收率 高。 利用该方法制备了较大比表面积、 较高吸附量 的白芍秸秆活性炭。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 。
3、页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103350998 A CN 103350998 A *CN103350998A* 1/1 页 2 1. 一种白芍秸秆制备活性炭的方法, 其特征在于包括如下步骤 : a. 选择白芍秸秆为原料, 除杂后, 在 80110 oC 烘干, 利用剪刀截断成 12 cm 的小段 ; b. 将截断后的白芍秸秆在活化剂中浸渍, 所用活化剂为磷酸溶液, 常温活化后, 将其抽 滤后备用 ; c. 浸渍后的白芍秸秆移至马弗炉中, 加热活化 ; d. 活化后的白芍秸秆用蒸馏水。
4、洗涤至 PH=67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得到白芍秸秆活 性炭。 2. 根据权利要求 1 所述的一种白芍秸秆制备活性炭, 其特征在于, 步骤 1(a) 所述的原 料为亳州市道地白芍秸秆。 3. 根据权利要求 1 所述的一种白芍秸秆制备活性炭, 其特征在于, 步骤 1(b) 所述的活 化剂磷酸溶液质量浓度为 1060 %, 预处理后的白芍秸秆质量 (g) 与活化剂的体积 (ml) 比 为 1:1015, 活化时间为 2496 h。 4. 根据权利要求 1 所述的一种白芍秸秆制备活性炭, 其特征在于, 步骤 1(c) 所述的活 化温度为 300600 oC, 活化时间为 13 h。。
5、 权 利 要 求 书 CN 103350998 A 2 1/3 页 3 一种白芍秸秆制备活性炭的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种活性炭的制造方法, 特别涉及一种白芍秸秆制备活性炭的方法。 背景技术 0002 活性炭具有特殊的微晶结构、 发达的微细孔、 较高的比表面积和吸附能力, 已被广 泛应用于国防、 化工、 石油、 纺织、 食品、 医药、 原子能工业、 城市建设、 环境保护以及人类生 活的各个方面。 在工业废水、 生活废水、 城市污水中含有大量有害、 有毒物质, 如果未经处理 就排放入江河湖泊, 必然会造成对环境的污染, 对于这些污染物的处理, 工业上采用活性炭 吸附剂脱处理。 随着。
6、经济的发展, 世界各国对活性炭的需求也越来越大, 活性炭的发展前景 非常广阔。 0003 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种利用白芍秸秆制备活性炭的方法, 实现白芍秸秆废料的 再利用。 0005 本发明为实现上述目的, 利用一种白芍秸秆制备活性炭的方法, 包括如下步骤 : a. 将白芍秸秆除去尘土杂质, 在 80110 oC 烘干, 利用剪刀截断成 12 cm 的小段 ; b. 将步骤 a 所得到白芍秸秆在磷酸溶液中浸渍后, 将其抽滤后备用。活化剂磷酸溶液 质量浓度为 10 60 %, 预处理后的白芍秸秆质量 (g) 与活化剂的体积 (ml) 比为 1:1015, 浸渍时间为 2496。
7、 h ; c. 将浸渍后抽滤的白芍秸秆移至马弗炉中, 加热活化, 活化温度为 300600 oC, 活化时 间为 13 h ; d. 活化后的白芍秸秆用蒸馏水洗涤至 PH=67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得到白芍秸秆活 性炭。 0006 制备活性炭的原料来源非常广泛, 从木屑、 煤、 沥青、 果壳等为原料, 到近年来发展 起来的农林副产物、 石油焦、 酚醛树脂等各种含炭材料以及许多含炭的工业废料 (废弃轮 胎、 煤焦油) 等, 活性炭的制备在传统制备方法的基础上有了更加新颖的制备方法。 0007 本发明综合利用废弃的白芍秸秆为原料制备活性炭, 既保护了生态环境, 又提高 了中药材在。
8、经济中的重要地位。同时还拓宽了活性炭的来源渠道, 以满足国内外对活性炭 不断增长的市场需求。因此具有较高的经济和社会价值。 0008 附图说明 0009 图 1 活化剂为 50 % 磷酸溶液时活性炭的比表面积图 图 2 活化剂为 30 % 磷酸溶液时活性炭的比表面积图 说 明 书 CN 103350998 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0010 下面结合具体实施例对本发明实质内容进行更进一步的说明。 0011 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。 但这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。 0012 本发明所述实施例中的收率, 是产物质量与原料质量的比值, 其公式为 。
9、: 其中 m产物、 m原料分别表示为产物和原料的质量。 0013 测定亚甲基蓝吸附值 : 参照国标 (GB/T 12496.10-1999 木质活性炭亚甲基蓝吸 附值的测定。 ) 实施例 1 将白芍秸秆洗净, 除去尘土和杂质后在 80 oC 下干燥, 截断为 12 cm 的段。浸渍于 30 % 质量浓度的磷酸溶液中, 20 oC 下浸渍 48 h, 浸渍比为 1:10。抽滤后, 将其置于马弗炉中, 在温度 400 oC 条件下活化 3 h, 取出, 用蒸馏水洗涤至 PH=67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得到 白芍秸秆活性炭, 收率为 56 %, 测定亚甲基蓝吸附值为 9.6 ml/。
10、0.1g。 0014 实施例 2 将白芍秸秆洗净, 除去尘土和杂质后在 100 oC 下干燥, 截断为 12 cm 的段。浸渍于 40 % 质量浓度的磷酸溶液中, 20 oC 下浸渍 72 h, 浸渍比为 1:15。抽滤后, 将其置于马弗炉中, 在温度 500 oC 条件下炭化 3 h, 取出, 用蒸馏水洗涤至 PH=67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得到 白芍秸秆活性炭, 收率为 45 %, 测定亚甲基蓝吸附值为 11.6 ml/0.1g。 0015 实施例 3 将白芍秸秆洗净, 除去尘土和杂质后在 100 oC 下干燥, 截断为 12 cm 的段。浸渍于 30 % 质量浓度的磷酸。
11、溶液中, 20 oC 下浸渍 48 h, 浸渍比为 1:10。抽滤后, 将其置于马弗炉中, 在温度 300 oC 条件下炭化 3 h, 取出, 用蒸馏水洗涤至 PH 67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得 到白芍秸秆活性炭, 收率为 47 %, 测定亚甲基蓝吸附值为 14.7 ml/0.1g。 0016 实施例 4 将白芍秸秆洗净, 除去尘土和杂质后在 110 oC 下干燥, 截断为 12 cm 的段。浸渍于 50 % 质量浓度的磷酸溶液中, 20 oC 下浸渍 72 h, 浸渍比为 1:15。抽滤后, 将其置于马弗炉中, 在温度 400 oC 条件下活化 3 h, 取出, 用蒸馏水洗。
12、涤至 PH 67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得 到白芍秸秆活性炭, 其比表面积 (图 1 所示) 可达 677.7 m2/g(表 1) , 收率为 58 %, 测定亚甲 基蓝吸附值为 18.4 ml/0.1g(表 1) 。 0017 表 1 样品序号 表面积 (m2/g)亚甲基蓝吸附值 (ml/0.1g) 1677.718.4 2353.48.7 对比试验 : 将白芍秸秆洗净, 除去尘土和杂质后在 110 oC 下干燥, 截断为 12 cm 的段。浸渍于 30 % 质量浓度的磷酸溶液中, 20 oC 下浸渍 72 h, 浸渍比为 1:15。抽滤后, 将其置于马弗炉中, 在温度 40。
13、0 oC 条件下活化 3 h, 取出, 用蒸馏水洗涤至 PH 67, 在 100 oC 下干燥 5 h, 得 说 明 书 CN 103350998 A 4 3/3 页 5 到白芍秸秆活性炭, 其比表面积 (图 2) 可达 353.4 m2/g(表 1) , 收率为 48 %, 测定亚甲基蓝 吸附值为 8.7 ml/0.1g(表 1) 。 0018 本发明利用白芍秸秆制备的活性炭比表面积较大 (图 1) , 收率较高, 具有较高的吸 附能力 (表 1) , 超过国家标准 (GB/T 12496.10-1999 木质活性炭亚甲基蓝吸附值的测定) 。 说 明 书 CN 103350998 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103350998 A 6 。