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1、10申请公布号CN104150743A43申请公布日20141119CN104150743A21申请号201410349427222申请日20140722C02F11/18200601C02F11/1020060171申请人广州中国科学院先进技术研究所地址511458广东省广州市南沙经济技术开发区海滨路1121号72发明人费颖恒赵丹郭亮张琳陈顺权74专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人郑莹54发明名称一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法57摘要本发明公开了一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，该方法获得的污泥炭品质稳定，有效磷、有效氮含量高，具有良好的肥田效果，还可有效降。
2、低或固定污泥中的重金属含量。本发明方法原材料来源广泛，生产成本低廉，工艺步骤简单易行，环境友好，易于推广应用。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104150743ACN104150743A1/1页21一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤（1）将含水污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，得到水热碳化液；（2）将得到的水热碳化液进行固液分离，固体产物水洗、干燥，获得污泥炭。2根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），控制水热反应器内压力为。
3、23ATM。3根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），控制加热温度为150300。4根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），控制微波功率为50800W。5根据权利要求4所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），控制微波功率为200600W。6根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），水热碳化反应时间为30150MIN。7根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于步骤（1），所述含水污泥的含水率为5085WT。8根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制。
4、备污泥炭的方法，其特征在于步骤（2），所述干燥温度为4060。权利要求书CN104150743A1/4页3一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法技术领域0001本发明涉及污泥的再生处理及资源化利用，尤其涉及一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法。背景技术0002随着我国城市污水处理厂的普及和运行，城市污水处理厂污泥产量快速增加。20012011年间，我国污泥的年产量以平均每年15的速率从567万吨增加至2268万吨。由于生物可利用性差和含水率高（多数污泥在出厂时仍高达80）等问题，剩余污泥的运输和安全处置受到了严重制约。污泥含有病原体、重金属和持久性有机物等有毒有害物质，未经有效处理处置，极易对地。
5、下水、土壤等造成二次污染，直接威胁环境安全和公众健康。0003污泥炭化是一种新型污泥处理技术，不仅可以成功实现污泥的减量化，同时有效固定碳源，并产生碳基产物可进行资源化利用，有效解决了污泥生物可利用性差的问题。目前，传统的污泥炭化方法主要为干法炭化，指在缺氧或无氧环境下对干燥污泥进行热解使有机物转化为炭，工艺可概括为“污泥干燥污泥热解”。主要方法包括1高温炭化，例如中国专利CN203159415U公开了“污泥高温碳化系统”，该碳化系统将污泥在干化及碳化中产生的碳化干馏气体的利用与废气的高温脱臭综合处理相结合，降低了能耗，且简化了设备配置。例如中国专利CN203173945U公开了“污泥高温碳化。
6、炉”，可实现脱水污泥日处理量1000吨以上的规模化处理。2低温炭化，例如中国专利CN101845311A公开了“城市污泥低温热解同时制备生物油和活性炭的方法”，解决了目前常规污泥热解方法只能获得单一资源化产品的难题，可同时获得高品质生物油和活性炭。例如中国专利CN103523775A公开了“污泥的处理方法及其获得的农用污泥生物炭”，公开了一种污泥的低温炭化方法及其处理得到的农用污泥生物炭。但传统污泥干法炭化法，对污泥含水率均有严格要求，需先对脱水污泥进行干化预处理，能耗较高，极大地限制了该处理方法的发展。0004而水热碳化法无需对污泥进行事先干燥，对原料污泥的含水率要求低，反应条件温和，工艺过。
7、程简单，因而在能量耗费和生产控制上具有明显的优势，是目前炭化技术发展中的新起之秀。例如中国专利CN102875005A公开了“一种基于水热反应的污泥生物炭化工艺”，提供了一种污泥水热碳化工艺。0005近年来，微波技术因具有清洁、快速和易于操控等优点而得到了迅速的发展，20世纪90年代初，开始将微波技术引入污水污泥的处理，包括污泥源头减量化、污泥干燥等方面。例如中国专利CN103204611A公开了“基于微波污泥预处理的源头污泥减量化的方法与装置”，在常压开放条件下通过微波实现剩余活性污泥的高效破解，提高剩余活性污泥的生物可利用性，但其未对污泥进行资源化利用。到目前为止尚未见利用微波辅助水热碳化。
8、制备污泥炭的报道。发明内容0006本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波辅助水热碳化制备污泥炭说明书CN104150743A2/4页4的方法。0007本发明所采取的技术方案是一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤1将含水污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，得到水热碳化液；2将得到的水热碳化液进行固液分离，固体产物水洗、干燥，获得污泥炭。0008优选的，步骤（1），控制水热反应器内压力为23ATM。0009优选的，步骤（1），控制加热温度为150300。0010优选的，步骤（1），控制微波功率为50800W。更优选的，步骤（1），控制微波功率为2006。
9、00W。0011优选的，步骤（1），水热碳化反应时间为30150MIN。0012优选的，步骤（1），所述含水污泥的含水率为5085WT。0013优选的，步骤（2），所述干燥温度为4060。0014本发明的有益效果是（1）本发明方法原材料来源广泛，生产成本低廉，工艺步骤简单易行，环境友好，易于推广应用。0015（2）本发明方法获得的污泥炭品质稳定，有效磷、有效氮含量高，具有良好的肥田效果；该方法同时可有效降低或固定污泥中的重金属含量。具体实施方式0016本发明公开了一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤将含水污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助进行水热碳化反应，得到水热碳化液，离心、。
10、水洗、干燥，获得污泥炭。产品污泥炭含有大量碳素及营养成分，可用于土地修复及改良，其性状稳定，修复、改良效果长期持久。污泥炭还是一种固碳减排的物质，其生产和使用对全球碳排放具有缓解作用。本发明方法所采用的原料成本低廉、环境友好，制备工艺简单可行，总体遵循了“变废为宝、立体农业”的原则。0017本发明采用微波辅助一方面可以加速水热碳化反应进程，另一方面可以有助于重金属等有害污染物的溶出。0018所用水热反应器可密封，耐较高温（200300）及高压（23ATM）。水热反应器内配有温度探头，可在反应过程中控制反应器内温度。0019固液分离方法采用离心分离或其他方式，离心转速优选为30006000RPM。
11、。0020下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。0021实施例1将含水率为80WT的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为200W，反应器内压力为23ATM，水热温度为200，反应时间为120MIN，得到水热碳化液；3000RPM离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40烘箱干燥，获得污泥炭。0022污泥炭产率为67，有机质含量为2897，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了3326、3623，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，CD、CU的淋溶液中的说明书CN104150743A3/4页5含量较原污泥分别降低了8859、922。
12、1。0023实施例2将含水率为85WT的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为400W，反应器内压力为22ATM，水热温度控制为250，反应时间为90MIN，得到水热碳化液；3500RPM离心进行固液分离，固体产物水洗3次，50下烘箱干燥，获得污泥炭。0024污泥炭产率为615，有机质含量为2469，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了3326、3555。对其重金属进行测定，CD、CU的淋溶液中的含量较原污泥分别降低了8312、9516。0025实施例3将含水率为80WT的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为600W，反应器内。
13、压力为3ATM，水热温度为300，反应时间为90MIN，得到水热碳化液；3000RPM离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40烘箱干燥，获得污泥炭。0026污泥炭产率为5514，有机质含量为2047，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了3262、3679，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，CD、CU的淋溶液中的含量较原污泥分别降低了9411、9828。0027实施例4将含水率为80WT的市政污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为500W，反应器内压力为2ATM，水热温度为150，反应时间为150MIN，得到水热碳化液；3000RPM离心进行固液分离，固体。
14、产物水洗3次，40烘箱干燥，获得污泥炭。0028污泥炭产率为7001，有机质含量为3212，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了3670、3953，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，CD、CU的淋溶液中的含量较原污泥分别降低了9025、9498。0029实施例5将含水率为75的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为250W，反应器内压力为22ATM，水热温度为200，反应时间为90MIN，得到水热碳化液；4000RPM离心进行固液分离，固体产物水洗3次，60下烘箱干燥，获得污泥炭1。0030同样地，同批污泥在无微波情况下进行相同操作（水热温度、反应时。
15、间相同），获得污泥炭2。0031污泥炭1产率为752，污泥炭2产率为78。污泥1其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了3006、3355，污泥2其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了2926、3055。对其重金属进行测定，污泥1中CD、CU淋溶液中的含量较原污泥分别降低了7459、9233，污泥2中CD、CU淋溶液含量较原污泥分别降低了6712、848。0032实施例6将含水率为80的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，微波功率为200W，反应器内压力为2ATM，水热温度为200，反应时间为120MIN，得到说明书CN104150743A4/4页6水热碳化液；4000RPM离。
16、心进行固液分离，固体产物水洗3次，40下烘箱干燥，获得污泥炭1。0033将同批污泥干燥，粉碎、过60目筛，在密封（N2）马弗炉中，600烧4H，获得污泥炭2。0034将同批污泥干燥，粉碎、过60目筛，在密封（N2）马弗炉中，400烧4H，获得污泥炭3。0035污泥炭1产率为638，污泥炭2产率为5217，污泥炭3产率为6934。污泥1其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了336、379，污泥2其有效磷、有效氮较原污泥分别降低了531、823，污泥3其有效磷较原污泥增加了39、有效氮较原污泥降低了766。对其重金属淋溶性进行测定，污泥1中CD、CU淋溶液中的含量较原污泥分别降低了825、950，污泥2中CD、CU淋溶液含量较原污泥分别降低了415、1369，污泥3中CD、CU淋溶液含量较原污泥分别降低了633、427。说明书CN104150743A。