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1、(10)申请公布号 CN 103131815 A (43)申请公布日 2013.06.05 CN 103131815 A *CN103131815A* (21)申请号 201310087810.0 (22)申请日 2013.03.19 C21B 13/00(2006.01) C22B 23/02(2006.01) (71)申请人 李学文 地址 427200 湖南省张家界市慈利县工业园 申请人 鲍瑞 何继军 (72)发明人 李学文 鲍瑞 何继军 (74)专利代理机构 常德市长城专利事务所 43204 代理人 游崇俊 (54) 发明名称 一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的 工艺方法 (57) 。
2、摘要 一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的 工艺方法， 由下列工艺步骤构成 ： 将矿粉、 碳质还 原剂、 水及添加剂混合均匀后压成物料球 ； 将混 合物料球送入双层密封微波装置的预热段进行预 热， 再送入双层密封微波装置的加热腔， 使温度迅 速升至 800-1650， 形成海绵铁或镍铁合金 ； 将 完成还原后的物料送入双层密封微波装置的冷却 段进行降温， 得到以海绵铁为主的镍铁合金粉， 经 压块后成为镍铁产品。本发明的有益效果 ： 1、 解 决了微波热失控造成的选择性加热导致的热失控 问题 ； 2、 解决了微波生产过程中产生的微波高温 腐蚀气体对微波源的损害问题 ； 3、 缩短了 50% 以。
3、 上的还原时间， 降低了烧结温度， 大幅度降低能 耗， 实现企业利润最大化。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103131815 A CN 103131815 A *CN103131815A* 1/1 页 2 1. 一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法， 其特征在于由下列工艺步骤 构成 ： 一、 将 65-89% 的矿粉、 5-20% 的碳质还原剂、 5-10% 的水及 1-5% 的添加剂， 混合均匀后 在压球机中压成直。
4、径为 5-30mm 的混合物料球 ； 二、 将混合物料球放入微波移动反应装置的反应器中， 料层的厚度为 10-50 cm/ 每车， 重量为 50-3000kg/ 每车 ； 三、 微波移动反应装置将物料送入双层密封微波装置的预热段进行预热， 预热温度为 300-500 ； 四、 微波移动反应装置将预热后的物料送入双层密封微波装置的加热腔， 高温微波还 原的频率为915-2450 MHz、 功率为100-800kW， 加热腔内的微波波导管对进入微波加热区域 的物料进行定向方位互不相同的微波辐射， 使温度迅速升至 800-1650 ； 反应过程中通入 还原气体或是惰性保护气氛， 调节双层密封微波装置。
5、的密封腔和隔离腔的气压， 控制气体 的流动速率和流量 ； 五、 物料还原的时间为 5-60min， 形成海绵铁或镍铁合金 ； 六、 将完成还原后的物料送入双层密封微波装置的冷却段进行降温， 当物料温度低于 300-500后， 从双层密封微波装置中推出微波移动反应装置， 并进行防氧化处理 ； 七、 用磁选机 2000-8000 高斯磁选， 得到以海绵铁为主的镍铁合金粉， 经压块后成为镍 铁产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法， 其特 征在于， 所述矿粉为含有氧化铁的赤铁矿、 铁精矿或镍铁矿。 3. 根据权利要求 1 所述的一种微波高温连续还原生产海。
6、绵铁和镍铁的工艺方法， 其特 征在于， 所述碳质还原剂为活性炭、 木炭、 焦炭、 烟煤或无烟煤。 4. 根据权利要求 1 所述的一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法， 其特 征在于， 所述添加剂为氧化钙、 氧化镁、 氧化硅， 或者是金属还原剂锌粉、 铁粉。 5. 根据权利要求 1 所述的一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法， 其特 征在于， 所述双层密封微波装置， 包括炉体、 炉腔、 进料口和出料口， 炉腔由预热段、 加热腔 和冷却段组成， 加热段设置有微波辐射源、 环形器和微波波导管 ； 炉体内设置有密封腔和隔 离腔， 密封腔和隔离腔之间设置有隔离层 ； 炉腔底部承载有反。
7、应器。 6. 根据权利要求 1 所述的一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法， 其特 征在于， 所述微波移动反应装置， 包括车轮、 车架和反应器， 车架的下部设有车轮， 车架的两 端及两侧均设有气体密封装置 ； 车架的上部设有反应器， 反应器的周围设有气孔。 权 利 要 求 书 CN 103131815 A 2 1/6 页 3 一种微波高温连续还原生产海绵铁和镍铁的工艺方法 0001 【技术领域】 本发明涉及微波高温冶炼技术领域， 尤其涉及一种微波高温连续还原 生产海绵铁和镍铁的工艺方法。 0002 【背景技术】 我国的铁矿资源较为丰富， 但大多属于赤铁矿、 褐铁矿、 菱铁矿这类不 能。
8、用磁选法选的矿， 品位较低 ； 虽然进口铁矿的价位较高， 但中国钢厂仍然不得不长期依赖 国外进口的高品位铁矿。 为了改变这一现状， 人们开始利用回转窑、 推板窑和隧道窑等低成 本的制备工艺从低品位铁矿中提炼铁精粉或金属铁。然而， 采用这些传统的加热方式进行 还原， 需要对炉腔本身和腔体内环境进行充分预热， 然后通过热量传导和红外辐射的方式 加热到物料上， 由于热量传导过程受到加热温度梯度、 炉腔和物料的导热系数等参数限制， 导致整体加热过程缓慢， 物料内部容易产生较大的温度梯度， 能量利用率低， 不能保持稳定 的高回收率， 还会造成不可再生资源的严重浪费， 产生废气排放， 污染环境。 0003。
9、 微波加热作为一种新型加热方式， 利用微波与物质之间的特殊耦合作用产生热 量， 实现物料的整体快速加热， 具有能量利用率高、 绿色环保的特点。利用微波加热方式进 行还原的技术虽然已开始工业化应用， 但目前尚存在一些技术难点和缺陷。如中国专利申 请公开号 CNIO2212677（一种用微波还原焙烧联合弱磁选分选高磷铁矿石的方法） 中采用 微波焙烧方法使矿石还原， 这种工艺无法避免还原产生的高温气氛对微波源的破坏作用， 不仅影响工艺的稳定性， 而且还会增加生产过程的维护成本。 此外， 现有微波工艺操作重复 性低， 难以精确控制生产过程， 对操作人员的专业素质要求高， 存在难以提高产量、 降低成 本。
10、等问题。 0004 目前国内应用微波高温还原方法卖产品的厂家有， 而进行规模化生产的企业几乎 没有报道。 由于未能解决微波腔体的密封、 高温条件下的保温和还原气氛的控制等问题， 目 前微波大规模应用还仅仅局限于 800以下的中、 低温范围 （绝大部分属于低温干燥和低温 微波处理技术） ， 高于 800的高温范围目前由于技术难题没有突破还无法实现连续规模化 工业生产。例如， 由于微波特性、 微波与物质相互作用的特殊机理， 容易出现微波加热时可 重复性难以控制、 热失控导致不能有序或连续性规模生产等问题， 严重阻碍了微波高温处 理材料的发展和应用。 目前最需要一种能够很好的利用微波加热特性来进行稳。
11、定、 可重复、 连续持久地进行工业化大规模量产、 成本低廉的微波高温还原工艺。 0005 【发明内容】 本发明针对现有微波高温加热技术的上述缺陷， 提供一种稳定的、 可 连续持久的、 能够进行工业化量产的微波高温还原工艺方法， 该方法能低成本地处理赤铁 矿、 褐铁矿、 红镍矿及镍渣和锰矿， 达到大幅度降低生产成本， 实现环保清洁生产的目的。 0006 一、 本发明的有益效果 ： 1、 此发明能够有效控制微波场的分布， 解决了微波热失控造成的选择性加热导致的热 失控问题， 而且操作简单， 有效控制还原气氛 ； 2、 解决了微波生产过程中产生的微波高温腐 蚀气体对微波源的损害问题， 有利于减少设备。
12、的维护成本、 提高设备的使用寿命 ； 3、 充分高 效利用清洁微波能源的显著优势， 在使物料迅速达到还原条件的同时实现环保清洁生产， 环境友好 ； 4、 本工艺方法缩短了 50% 以上的还原时间， 降低了烧结温度， 大幅度降低能耗， 实现企业利润最大化 ； 5、 能够大规模工业化量产出满足要求的产品， 能有效地缓解我国钢 说 明 书 CN 103131815 A 3 2/6 页 4 厂长期严重依赖国外进口高品位铁精矿的问题 ； 6、 本工艺方法使用的专用设备的造价相当 于其他冶炼海绵铁和镍铁设备造价的 30%-40%， 且设备的使用寿命长， 更换件少， 检修周期 长， 大大地降低冶炼生产成本。。
13、 0007 二、 本发明与现有的微波加热还原技术相比， 其突出效果在于 ： 1、 由于在微波场中设计了动态而又稳定的还原移动装置及创造良好的还原气氛， 对高 温还原过程有着关键的作用， 并能低成本地规模化工业化量产。整个生产过程环保清洁。 2、 可以大大降低还原的温度， 显著降低还原过程所需的能耗， 成本大幅降低。 通过工业 化生产实验证明 ： 将 1t 的铁矿粉混合料送入频率 2450 MHz、 功率 300-600kW 的微波加热还 原装置中 5-30 分钟后即可冷却， 然后可通过磁选得到海绵铁。其铁品位可达 82-98%， 还原 率和回收率分别可达 95% 和 90%。 这种微波高温连续。
14、还原生产海绵铁、 镍铁的工艺方法， 其特征在于由下列工艺步骤构 成 ： 一、 将 65-89% 的矿粉、 5-20% 的碳质还原剂、 5-10% 的水及 1-5% 的添加剂， 混合均匀后 在压球机中压成直径为 5-30mm 的混合物料球 ； 二、 将混合物料球放入微波移动反应装置的反应器中， 料层的厚度为 10-50 cm/ 每车， 重量为 50-3000kg/ 每车 ； 三、 微波移动反应装置将物料送入双层密封微波装置的预热段进行预热， 预热温度为 300-500 ； 四、 微波移动反应装置将预热后的物料送入双层密封微波装置的加热腔， 高温微波还 原的频率为915-2450 MHz、 功率为。
15、100-800kW， 加热腔内的微波波导管对进入微波加热区域 的物料进行定向方位互不相同的微波辐射， 使温度迅速升至 800-1650 ； 反应过程中通入 还原气体或是惰性保护气氛， 调节双层密封微波装置的密封腔和隔离腔的气压， 控制气体 的流动速率和流量 ； 五、 物料还原的时间为 5-60min， 形成海绵铁或镍铁合金 ； 六、 将完成还原后的物料送入双层密封微波装置的冷却段进行降温， 当物料温度低于 300-500后， 从双层密封微波装置中推出微波移动反应装置， 并进行防氧化处理 ； 七、 用磁选机 2000-8000 高斯磁选， 得到以海绵铁为主的镍铁合金粉， 经压块后成为镍 铁产品。。
16、 0008 所述矿粉为含有氧化铁的赤铁矿、 铁精矿或镍铁矿。 0009 所述碳质还原剂为活性炭、 木炭、 焦炭、 烟煤或无烟煤。 0010 所述添加剂为氧化钙、 氧化镁、 氧化硅， 或者是金属还原剂锌粉、 铁粉。 0011 所述双层密封微波装置， 包括炉体、 炉腔、 进料口和出料口， 炉腔由预热段、 加热腔 和冷却段组成， 加热段设置有微波辐射源、 环形器和微波波导管 ； 炉体内设置有密封腔和隔 离腔， 密封腔和隔离腔之间设置有隔离层 ； 炉腔底部承载有反应器。 0012 所述微波移动反应装置， 包括车轮、 车架和反应器， 车架的下部设有车轮， 车架的 两端及两侧均设有气体密封装置 ； 车架的。
17、上部设有反应器， 反应器的周围设有气孔。 0013 将配置好的物料放入微波移动反应装置的反应器中， 在微波加热炉腔内微波移动 反应装置能够非常方便地移动和进出， 装置的体积、 形状、 以及所容纳的物料数量， 可以根 据物料的吸波特性、 微波炉腔的设计和产量的要求进行相应的调整 ； 车架端部及两侧设置 说 明 书 CN 103131815 A 4 3/6 页 5 的气体密封装置， 能够阻止气体流动， 与窑体组成一个完整的、 密封性良好的腔道， 通过输 入和输出气体， 调整装置内反应物所需的气氛， 从而达到有效控制反应效果的目的， 还可以 起到保温的作用 ； 该装置可根据设定程序任意停留或移动， 。
18、避免微波可重复性较低的缺陷， 使还原反应在短时间内充分进行， 大大提高生产效率。 根据微波功率密度和微波能量场的分布决定微波波导管的数量和分布， 微波辐射源从 微波波导管导入炉体， 使物料迅速达到还原的条件， 物料能够进行充分反应， 从而制备出纯 度高、 质量好的产品 ； 微波波导管上连接的环形器， 能够避免炉腔内因为微波不匹配而产生 的反射波对微波辐射源和炉体造成的损害 ； 微波波导可以设置多个路径， 对微波加热区域 的物料实施多个定向方位互不相同的微波辐射， 从而得到不相互干扰、 电磁场分布均匀的 加热区域 ； 微波装置的密封腔和隔离腔， 可以作为独立的通风通道， 用于注入或排出任何气 体。
19、， 确保还原效果， 在还原环境时防止空气进入造成的二次氧化问题 ； 可以通过调节气压来 控制微波加热阶段还原气体的流动速率和流量， 从而达到精确控制还原速率和效果。 【附图说明】 图 1 是本发明工艺所用双层密封微波装置的结构示意图 图 2 是图 1 的 A-A 剖面图 图 3 是本发明工艺所用微波移动反应装置的结构示意图 【具体实施方式】 下面结合实施例对本发明工艺方法进一步说明如下。 0014 在图 1 和图 2 中， 双层密封微波装置的炉腔 8 由预热段 5、 加热腔 6 和冷却段 7 组 成， 加热段 6 设置有微波辐射源 1、 环形器 2 和微波波导管 3 ； 炉体 11 的一侧设置。
20、有进料口 4， 炉体 11 的另一侧设置有出料口 9， 炉体 11 内设置有密封腔 12 和隔离腔 14， 密封腔 12 和 隔离腔 14 之间设有隔离层 13 ； 炉腔 8 底部承载有微波移动反应装置 10。 0015 在图3中， 微波移动反应装置的车架17的下部设有车轮15， 车架17的两端及两侧 均设有气体密封装置 16 ； 车架 17 的上部设有反应器 18， 反应器 18 的周围设有气孔 19。 0016 实施例 ： 利用微波选择性加热和快速整体加热来进行高温还原生产镍铁。 一、 将75wt.%的赤铁矿粉、 10wt.%的无烟煤、 10wt.%的水、 5wt.%的锌粉， 混合均匀后在。
21、 压球机中压成直径为 20mm 的混合物料球 ； 二、 将混合物料球放入微波移动反应装置 10 的反应器 18 中， 料层的厚度为 20cm/ 每 车， 重量为 1000kg/ 每车 ； 三、 微波移动反应装置 10 将物料送入双层密封微波装置的预热段 5 进行预热， 预热温 度达到 500 ； 四、 微波移动反应装置 10 将预热后的物料送入双层密封微波装置的加热腔 6， 高温微 波还原的频率为 2450 MHz、 功率为 300kW， 加热腔 6 内的微波波导管 3 对进入微波加热区域 的物料进行定向方位互不相同的微波辐射， 使温度迅速升至 1000 C 左右 ； 反应过程中通 入还原气体。
22、或惰性气体， 调节双层密封微波装置的密封腔 12 和隔离腔 14 的气压控制气体 的流动速率和流量 ； 五、 物料还原性的时间为 10min， 形成金属铁或海绵铁形状 ； 六、 将完成还原后的物料送入双层密封微波装置的冷却段 7 进行降温， 当物料温度低 于 500 C 后， 从双层密封微波装置中推出微波移动反应装置 10， 并进行防氧化处理 ； 说 明 书 CN 103131815 A 5 4/6 页 6 七、 用磁选机 1000-8000 高斯磁选， 得到以海绵铁为主的镍铁粉， 经压块后成为镍铁 产品。 0017 多个路径设置的微波波导管 3， 对微波加热区域的物料形成多个定向方位互不相 。
23、同的微波辐射， 从而得到不会相互干扰、 电磁场分布均匀的加热区域。隔离层 13 可将炉腔 8 内的反应区域与微波辐射区域分开。 0018 微波移动反应装置 10 两侧的气体密封装置 16 与窑体对接， 气体密封装置 16 的密 封填充物能够阻止气体流动， 还可以起到保温作用。 0019 表 1 回转窑和微波高温还原镍铁矿工艺及成本对比 说 明 书 CN 103131815 A 6 5/6 页 7 加热方式还原物质重量 （Kg）还原温度 （ C）还原时间 （Min）还原率 （%）回收率 （%）每金属吨耗费成本 （万元） 回转窑1000105070-12060-85756-8 本发明工艺10008505-6095 902-3 备注 ： 表中的成本对比为从含2.0%镍12.0%铁的镍铁矿粉中生产出1吨镍铁合金粉末 （镍含量为 10.0%） 所需的成本。 说 明 书 CN 103131815 A 7 6/6 页 8 0020 实施例只是为了说明本发明的实施方式， 不视为对发明保护范围的限制。 说 明 书 CN 103131815 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103131815 A 9 2/2 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 103131815 A 10 。