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1、(10)申请公布号 CN 103130205 A (43)申请公布日 2013.06.05 CN 103130205 A *CN103130205A* (21)申请号 201310076353.5 (22)申请日 2013.03.11 C01B 25/28(2006.01) (71)申请人 马光明 地址 430064 湖北省武汉市洪山区南湖花园 9-101 室 (72)发明人 马光明 (74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限 公司 42104 代理人 马辉 (54) 发明名称 一种生产工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷 铵的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种生产工业级磷酸一铵并联产 水溶性。
2、硫磷铵的方法， 其步骤如下 ： A、 取总养分 60% 的农用磷铵， 按其质量的 1.5 倍加水溶解， 再 加入碳酸氢铵或氨水调节料浆的 PH 值至 4.2， 反 应 30 分钟后进行压滤 ； B、 将压滤所得磷铵清液进 行减压浓缩， 再将浓缩好的磷铵料浆输送至结晶 槽进行冷却结晶， 然后经离心分离、 干燥后制得工 业级磷酸一铵产品 ； C 、 将离心分离所得母液加 热至 85， 调节 PH 值至 4.5-5.0， 恒温 20 分钟后 进行压滤， 清液经过常压浓缩后送喷雾干燥系统 干燥即得粉状水溶性硫磷铵。本发明生产所需原 料来源广泛， 价廉易得， 工艺简单， 生产周期短， 无 三废排放， 能。
3、耗低， 生产过程中产生的母液不需要 配套肥料系统来消化， 从而降低生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103130205 A CN 103130205 A *CN103130205A* 1/1 页 2 1. 一种生产工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的方法， 其步骤如下 ： A、 取总养分60%的农用磷铵， 按其质量的1.5倍加水溶解， 控制温度85， 溶解15分钟 后， 再加入碳酸氢铵或氨水调节料浆的 PH 值至 4.2，。
4、 反应 30 分钟后将料浆输送至板框压滤 机进行压滤 ； B、 将压滤所得磷铵清液输送至真空浓缩系统进行减压浓缩， 至密度 1.36-1.38g/ml 时停止加热， 再将浓缩好的磷铵料浆输送至结晶槽进行冷却结晶， 冷却终点温度控制在 35-40， 然后经离心分离、 干燥后制得工业级磷酸一铵产品， 所得滤渣用 65左右热水进 行洗涤， 洗水返至步骤 A 用于溶解磷铵， 滤渣作为渣肥 ； C 、 将离心分离所得母液加热至 85， 调节 PH 值至 4.5-5.0， 恒温 20 分钟后将料浆送 至板框压滤机进行压滤， 滤渣与步骤 B 所得滤渣混合作为渣肥， 清液经过常压浓缩至密度 1.50g/ml 。
5、左右时， 送喷雾干燥系统干燥即得粉状水溶性硫磷铵。 权 利 要 求 书 CN 103130205 A 2 1/3 页 3 一种生产工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的方法 技术领域 0001 本发明属于工业级磷酸一铵生产领域， 涉及一种使用农用磷酸一铵和磷酸二铵、 碳酸氢铵或氨水生产工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的生产方法。 背景技术 0002 工业级磷酸一铵的用途较为广泛， 主要用作 ABC 干粉灭火剂、 阻燃剂聚磷酸铵及 滴灌喷施肥的主要原料， 另外还用在医药、 食品、 纸张、 木材等行业， 其市场前景非常好。水 溶性硫磷铵可直接用于滴喷灌施肥， 也可作为水溶性肥料的生产原料， 随着国家节。
6、水农业 和水肥一体化的不断推广， 水溶肥市场将逐步扩大， 水溶性硫磷铵市场需求量将不断增大。 现有技术中， 以湿法磷酸为原料生产工业级磷酸一铵的技术已成主流， 该方法产生的大量 母液必须通过肥料系统回收， 生产附加值极低的普通肥料。目前关于以农用磷铵生产工业 级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的生产方法尚无专利报道。 发明内容 0003 本发明的目的是针对现有工业级磷酸一铵技术的缺陷， 提供一种用农用磷铵为原 料生产高品质工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的新工艺技术路线， 旨在最大程度降低 工业级磷酸一铵的生产成本和提高其经济效益。 0004 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案， 其步骤是 。
7、： 0005 A、 取一定量总养分 60% 的农用磷铵， 按其质量的 1.5 倍加水溶解， 控制温度 85， 溶解15分钟后， 再加入适量碳酸氢铵或氨水调节料浆的PH值至4.2， 反应30分钟后将料浆 输送至板框压滤机进行压滤。 0006 B、 将压滤所得磷铵清液输送至真空浓缩系统进行减压浓缩， 至密度 1.36-1.38g/ ml 时停止加热， 再将浓缩好的磷铵料浆输送至结晶槽进行冷却结晶， 冷却终点温度控制在 35-40， 然后经离心分离、 干燥后制得工业级磷酸一铵产品。所得滤渣用 65左右热水进 行洗涤， 洗水返至步骤 A 用于溶解磷铵， 滤渣作为渣肥单独销售。 0007 C 、 将离心。
8、分离所得母液加热至 85， 调节 PH 值至 4.5-5.0， 恒温 20 分钟后将料 浆送至板框压滤机进行压滤， 滤渣与步骤 B 所得滤渣混合作为渣肥， 清液经常压浓缩至密 度 1.50g/ml 左右时， 送喷雾干燥系统干燥即得粉状水溶性硫磷铵。 0008 本发明的优点在于 ： 生产所需原料来源广泛， 价廉易得， 工艺简单， 生产周期短， 无 三废排放， 能耗低， 生产过程中产生的母液不需要配套肥料系统来消化， 而是直接用来生产 高附加值的水溶性硫磷铵， 从而降低生产成本， 可以获得显著的经济效益。 附图说明 0009 图 1 为本发明的工艺流程图 具体实施方式 说 明 书 CN 10313。
9、0205 A 3 2/3 页 4 0010 下面结合实施例， 对本发明做进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性 的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0011 实施例一 ： 0012 1、 以 60% 农用磷酸一铵和 25% 氨水为原料生产工业级磷酸一铵和水溶性硫磷铵， 取总养分 60% 的磷酸一铵 1000g 加水 1500g 配制成 85的磷铵溶液， 混合 15 分钟后加入 60g 氨水调节溶液的 PH 值至 4.2 ； 0013 2、 反应 30 分钟后过滤， 得到清液 2045g， 滤渣用 1000g 水洗涤后过滤得滤渣 228.6g， 洗液 1065.4 g。清液。
10、、 滤渣和洗水成分如下 ： 清液中 P2O5含量为 20.5%， N 含量为 4.6% ； 滤渣中 P2O5含量为 21.3%， N 含量为 4.1%， H2O 含量为 30.6% ； 洗液中 P2O5含量为 2.5%， N 含量为 0.5%。将清液减压浓缩， 待密度达 1.38g/ml 时停止加热， 然后冷却结晶， 温度降 至 35后经离心分离得母液 630.5 g， 离心分离所得晶体经干燥后得工业级磷酸一铵产品 450.5 g。分析产品中 P2O5含量为 61.2%， N 含量为 11.9%， 水不溶物为 0.04% ， H2O 含量为 0.1% ； 0014 3、 将离心分离所得母液 6。
11、30.5g 加热至 85， 用 5g 氨水调其 PH 值至 4.8， 反应 20 分钟后趁热过滤， 得渣 7.8g， 清液经浓缩后烘干得水溶性硫磷铵 315.2 g。渣与水溶性硫磷 铵成分如下 ： 渣中P2O5含量为23.3%， N含量为5.1%， H2O含量为36.5% ； 水溶性硫磷铵中P2O5 含量为 44.6%， N 含量为 12.8%， 水不溶物为 0.1% ， H2O 含量为 1.2%。 0015 实施例二 ： 0016 1、 取总养分 60% 的磷酸一铵 1000g， 加入实施例一中洗液 1065.4g， 另加入水 500g 配制成 85的磷铵溶液， 混合 15 分钟后加入 58。
12、g 氨水调节溶液的 PH 值至 4.2 ； 0017 2、 反应 30 分钟后过滤， 得到清液 2115g， 滤渣用 1000g 水洗涤后过滤得滤渣 232.4g， 洗液 1078.2 g。清液、 滤渣和洗水成分如下 ： 清液中 P2O5含量为 21.1%， N 含量为 4.7% ； 滤渣中 P2O5含量为 20.7%， N 含量为 4.1%， H2O 含量为 31.4% ； 洗液中 P2O5含量为 2.6%， N 含量为 0.5%。将清液减压浓缩， 待密度达 1.38g/ml 时停止加热， 然后冷却结晶， 温度降 至 35后经离心分离得母液 643.6 g， 离心分离所得晶体经干燥后得工业级。
13、磷酸一铵产品 490.8 g。分析产品中 P2O5含量为 61.1%， N 含量为 12.0%， 水不溶物为 0.06% ， H2O 含量为 0.1% ； 0018 3、 将离心分离所得母液 643.6g 加热至 85， 用 6g 氨水调其 PH 值至 4.8， 反应 20 分钟后趁热过滤， 得渣 9.2g， 清液经浓缩后烘干得水溶性硫磷铵 321.8 g。渣与水溶性硫磷 铵成分如下 ： 渣中P2O5含量为24.1%， N含量为5.1%， H2O含量为35.2% ； 水溶性硫磷铵中P2O5 含量为 44.5%， N 含量为 12.7%， 水不溶物为 0.1% ， H2O 含量为 1.2%。 0。
14、019 实施例三 ： 0020 1、 取总养分 60% 的磷酸一铵 1000g， 加入实施例二中洗液 1078.2g， 另加入水 500g 配制成 85的磷铵溶液， 混合 15 分钟后加入 58g 氨水调节溶液的 PH 值至 4.2 ； 0021 2、 反应 30 分钟后过滤， 得到清液 2121.6g， 滤渣用 1000g 水洗涤后过滤得滤渣 231.5g， 洗液 1072.3 g。清液、 滤渣和洗水成分如下 ： 清液中 P2O5含量为 21.2%， N 含量为 4.7% ； 滤渣中 P2O5含量为 20.9%， N 含量为 4.1%， H2O 含量为 30.2% ； 洗液中 P2O5含量为。
15、 2.6%， N 含量为 0.5%。将清液减压浓缩， 待密度达 1.35g/ml 时停止加热， 然后冷却结晶， 温度降 至 35后经离心分离得母液 862.3 g， 离心分离所得晶体经干燥后得工业级磷酸一铵产品 说 明 书 CN 103130205 A 4 3/3 页 5 412.6 g。分析产品中 P2O5含量为 61.3%， N 含量为 12.0%， 水不溶物为 0.02% ， H2O 含量为 0.1% ； 0022 3、 将离心分离所得母液 862.3g 加热至 85， 用 6g 氨水调其 PH 值至 4.8， 反应 20 分钟后趁热过滤， 得渣 8.6g， 清液经浓缩后烘干得水溶性硫磷铵 402.4g。渣与水溶性硫磷 铵成分如下 ： 渣中P2O5含量为23.6%， N含量为5.1%， H2O含量为34.5% ； 水溶性硫磷铵中P2O5 含量为 48.8%， N 含量为 12.3%， 水不溶物为 0.1% ， H2O 含量为 1.2%。 说 明 书 CN 103130205 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103130205 A 6 。