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1、10申请公布号CN104145011A43申请公布日20141112CN104145011A21申请号201380012539222申请日20130301201204766420120305JPC10M169/06200601C10M117/02200601C10M133/16200601C10M147/00200601C10N20/00200601C10N30/00200601C10N30/06200601C10N40/02200601C10N40/04200601C10N50/1020060171申请人吉坤日矿日石能源株式会社地址日本东京都72发明人荒井孝酒井一泉设乐裕治74专利代理机构北。
2、京林达刘知识产权代理事务所普通合伙11277代理人刘新宇李茂家54发明名称润滑脂组合物57摘要本发明提供一种改善固体润滑剂的分散性、在钢和树脂的滑动部提供足够低的摩擦系数，并没有粘滑现象产生的润滑脂组合物。所述润滑脂组合物包括具有15下的密度为075至095G/CM3的润滑油基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和金属皂系增稠剂，其中固体润滑剂优选为层状化合物或氟树脂，且其中酰胺化合物优选为单酰胺或双酰胺。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014090486PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0556232013030187PCT国际申请的公布数据WO2013/133148J。
3、A2013091251INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页10申请公布号CN104145011ACN104145011A1/1页21一种润滑脂组合物，其包括具有15下的密度为075至095G/CM3的润滑油基础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和金属皂系增稠剂。2根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中所述固体润滑剂为层状化合物或氟树脂。3根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中所述酰胺化合物为单酰胺或双酰胺。权利要求书CN104145011A1/10页3润滑脂组合物技术领域0001本发明涉及使用金属皂系增稠剂的润滑脂组合物。背景。
4、技术0002润滑脂主要用于滑动轴承、滚动轴承，和由于接触面的运动难以保持润滑剂膜的附着的滑动面。使用金属皂系增稠剂的金属皂润滑脂展示出优异的耐水性、耐热性和机械稳定性。特别是锂皂系润滑脂已最广泛用作万能型润滑脂，且已用于具有钢树脂滑动部的轴承、齿轮、球承和副齿轮等。0003已提出将包含硅油、锂皂增稠剂、3质量至25质量的聚四氟乙烯树脂粉末，和1质量至15质量的饱和脂肪酸酰胺的润滑脂组合物作为用于钢树脂滑动部的树脂润滑脂参照专利文献1。0004然而，由于专利文献1公开的润滑脂组合物使用硅油，即高密度基础油，固体润滑剂的分散性差。而且，摩擦系数无法充分降低且粘滑STICKSLIP现象容易发生。00。
5、05引文列表0006专利文献0007专利文献1JPA2011225781发明内容0008发明要解决的问题0009本发明的目的是提供改善固体润滑剂的分散性、在钢树脂滑动部提供足够低的摩擦系数，并防止粘滑现象的润滑脂组合物。0010用于解决问题的方案0011为实现上述目的，本发明的发明人进行了广泛的研究。结果发明人发现通过使用具有特定密度的润滑油基础油可以得到改善固体润滑剂的分散性、在钢树脂滑动部提供足够低的摩擦系数，并防止粘滑现象的润滑脂组合物。0012本发明基于以上研究结果完成，并提供以下内容。00131一种润滑脂组合物，其包括15下的密度为075至095G/CM3的润滑油基础油、酰胺化合物、。
6、固体润滑剂，和金属皂系增稠剂。00142根据1的润滑脂组合物，其中固体润滑剂为层状化合物或氟树脂。00153根据1或2的润滑脂组合物，其中酰胺化合物为单酰胺或双酰胺。0016发明的效果0017根据本发明的润滑脂组合物保证固体润滑剂在其中充分地分散，在钢树脂滑动部提供低摩擦系数，并防止粘滑现象。具体实施方式0018根据本发明的润滑脂组合物包括15下的密度为075至095G/CM3的润滑油基说明书CN104145011A2/10页4础油、酰胺化合物、固体润滑剂，和金属皂系增稠剂。0019润滑油基础油0020矿物油系润滑油基础油或合成系润滑油基础油可用作用于本发明的润滑油基础油，只要其密度在15下为。
7、075至095G/CM3即可。如果润滑油基础油的密度落在上述范围外，固体润滑剂的分散性可降低，且摩擦系数不会充分降低。润滑油基础油的密度更优选为08至09G/CM3。0021优选润滑油基础油具有1至500MM2/S的40下的运动粘度，更优选5至100MM2/S。如果润滑油基础油的40下的运动粘度落在1至500MM2/S的范围外，可能难以轻易制备具有所需稠度CONSISTENCY的润滑脂组合物。为了制备具有优异润滑性的润滑脂，优选使用具有粘度指数为90以上特别是95至250、倾点为10以下特别是15至70，且闪点为150以上的润滑油基础油。0022矿物油系润滑油基础油的实例包括由原油常压蒸馏后任。
8、选地减压蒸馏以得到馏出油DISTILLATE并使用各种精制工序精制馏出油得到的润滑油馏分。精制工序的实例包括氢化精制、溶剂提取、溶剂脱蜡、氢化脱蜡HYDRODEWAXING、硫酸洗净和粘土处理CLAYTREATMENT等。用于本发明的基础油可通过将这些工序以适合的顺序组合而得到。具有不同性能的多种精制油的混合物也是有用的，其中混合物通过使用不同类型的原油或馏出油，并通过不同组合和/或顺序的工序而得到。通过各方法得到的基础油可优选使用，只要基础油的性能调整至满足上述密度范围即可。0023优选使用展示出优异的水解稳定性的材料作为合成系润滑油基础油。合成系润滑油基础油的实例包括聚烯烃如聚烯烃、聚丁烯。
9、和两种以上的烯烃的共聚物，聚酯，聚亚烷基二醇，烷基苯和烷基萘等。从可用性、成本、粘度、氧化稳定性和与系统构件的相容性的角度，优选使用聚烯烃。从成本的角度聚烯烃更优选为1十二碳烯或1癸烯的聚合物。0024这些合成系润滑油基础油可单独或组合使用。合成系润滑油基础油可与矿物油系润滑油基础油组合使用。0025当使用多种类型的含有合成系润滑油基础油的润滑油基础油的混合物时，混合前的各基础油的性能不需要落在上述范围内，只要基础油混合物满足上述性能即可。因此，各合成系基础油不一定满足上述性能，但优选各合成系基础油的性能落在上述范围内。0026基于润滑脂组合物的总量，润滑油基础油在润滑脂组合物中的含量优选为5。
10、0质量至95质量，更优选为60质量至85质量。如果润滑油基础油的含量在50质量至95质量的范围以外，可能难以轻易制备具有所需稠度的润滑脂组合物。0027酰胺化合物0028用于本发明的酰胺化合物为包含至少一个酰胺基团NHCO的化合物。包含一个酰胺基团的化合物单酰胺、包含两个酰胺基团的化合物双酰胺，和包含三个酰胺基团的化合物三酰胺可用作酰胺化合物。双酰胺和三酰胺具有即使在相对少量使用酰胺化合物时减少滑动部的摩擦阻力的优势。因此，双酰胺和三酰胺最适合用作酰胺化合物。0029双酰胺可为二胺的酰胺或二酸的酰胺。0030优选使用熔点为40至180更优选为80至180，仍更优选为100至170且分子量为24。
11、2至932更优选为298至876的酰胺化合物。说明书CN104145011A3/10页50031单酰胺由下述通式1表示，双酰胺由下述通式2和3表示，且三酰胺由下述通式4表示。0032R1CONHR210033R1CONHA1NHCOR220034R1NHCOA1CONHR230035R1MA1CHA2MR3A3MR240036其中R1、R2和R3独立地为具有525个碳原子的烃基。烃基可为脂族烃基、脂环族烃基或芳族烃基。通式1中R2可为氢原子。A1、A2和A3独立地为具有110个碳原子的脂族烃基、脂环族烃基或芳族烃基，或由上述基团组合形成的具有110个碳原子的二价烃基，且M为酰胺基团。0037当。
12、酰胺化合物为单酰胺时，优选R2为氢原子或具有1020个碳原子的饱和或不饱和链烃基。0038当酰胺化合物为二胺的酰胺时，优选A1为具有14个碳原子的二价饱和链烃基。0039在通式2和3中的R1、R2或A1所表示的烃基中的一些氢原子可由羟基OH取代。0040本说明书中，A1、A2和A3为脂族烃基的酰胺化合物称为“脂族酰胺”，A1、A2和A3中至少一个为芳族烃基的酰胺化合物称为“芳族酰胺”，且A1、A2和A3中至少一个为脂环族烃基或芳族烃基的酰胺化合物称为“非脂族酰胺”。0041当酰胺化合物为脂族酰胺时，优选R1、R2和R3为具有1020个碳原子的饱和或不饱和链烃基。0042当酰胺化合物为芳族酰胺时。
13、，优选R1、R2和R3为具有1020个碳原子的饱和或不饱和链烃基或芳族烃基。0043非脂族酰胺也可用作酰胺化合物，但优选使用脂族酰胺作为酰胺化合物。当酰胺化合物为二胺的酰胺通式3时，优选A1为具有14个碳原子的二价饱和链烃基。0044单酰胺的具体实例包括饱和脂肪酸酰胺如月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺、山萮酸酰胺和羟基硬脂酸酰胺，不饱和脂肪酸酰胺如油酸酰胺和芥酸酰胺，饱和或不饱和长链脂肪酸和长链胺的取代酰胺如十八烷基硬脂酸酰胺STEARYLSTEARICACIDAMIDE、油基油酸酰胺OLEYLOLEICACIDAMIDE、油基硬脂酸酰胺OLEYLSTEARICACIDAMIDE和十八烷基油。
14、酸酰胺STEARYLOLEICACIDAMIDE等。0045由通式2表示的二胺的酰胺的具体实例包括亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双异硬脂酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、亚甲基双月桂酸酰胺、六甲撑双油酸酰胺和六甲撑双羟基硬酯酸酰胺等。由通式3表示的二酸的双酰胺的具体实例包括N,N双十八烷基癸二酸酰胺N,NBISSTEARYLSEBACICACIDAMIDE等。0046其中，由通式2或3表示的酰胺化合物中R1和R2分别优选为具有1220个碳原子的饱和链烃基或不饱和链烃基。0047存在各种由通式4表示的三酰胺化合物。由通式4表示的化合物中，可适当用于本发明的化合物的具体实例包括N酰基氨基酸二酰胺NACYLAM。
15、INOACIDDIAMIDE化合物。包含在N酰基氨基酸二酰胺化合物中的N酰基优选为具有130个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和脂族酰基，或芳族酰基，特别是己酰基、辛酰基、月桂酰基、内豆蔻说明书CN104145011A4/10页6酰基或硬脂酰基。包含在N酰基氨基酸二酰胺化合物中的氨基酸优选为天冬氨酸或谷氨酸。包含在N酰基氨基酸二酰胺化合物中的酰胺基团的胺优选为具有130个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和脂族胺，更优选为丁胺、辛胺、月桂胺、异硬脂胺或硬脂胺。特别优选为N月桂酰L谷氨酸,二正丁酰胺。0048这些酰胺化合物可单独或组合使用。基于润滑脂组合物的总量，酰胺化合物在润滑脂组合物中的含量优选为。
16、1质量至50质量，更优选为5质量至30质量。0049在润滑油基础油的存在下加热熔融酰胺化合物时，润滑油基础油由形成三维网络结构的酰胺化合物保持。因此，与仅在润滑脂中分散和混合酰胺化合物的情况相比，钢树脂滑动部中的摩擦系数进一步降低。而且粘滑现象没有发生。0050固体润滑剂0051只要固体润滑剂一般可用作润滑剂，不特别限定固体润滑剂。由于优异的润滑性，优选使用层状化合物或氟树脂作为固体润滑剂。0052本说明书中所用的术语“层状化合物”是指具有层状结晶结构的化合物。例如，优选氰尿酸三聚氰胺MELAMINECYANURATE、二硫化钼、氮化硼、石墨、云母和氟化石墨等为层状化合物。0053优选的氟树脂。
17、的实例包括聚四氟乙烯PTFE、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物PFA、四氟乙烯六氟丙烯共聚物FEP、四氟乙烯乙烯共聚物ETFE、聚偏二氟乙烯PVDF和聚氯三氟乙烯PCTFE等。0054这些固体润滑剂可单独或组合使用。根据不同的应用选择具有适当粒径的固体润滑剂。优选使用具有02M至50M、更优选为1M至10M的粒径直径的固体润滑剂。0055基于润滑脂组合物的总量，固体润滑剂在润滑脂组合物中的含量优选为01质量至10质量，更优选为02质量至5质量。0056金属皂系增稠剂0057金属皂系增稠剂为包含金属羧化物的增稠剂。羧酸可为包含羟基等的羧酸衍生物。0058羧酸可为脂族羧酸如硬脂酸和壬二酸，或芳族羧酸。
18、如对苯二甲酸。可使用脂族单羧酸或二羧酸,特别是具有620个碳原子的脂族羧酸。优选使用具有1220个碳原子的脂族单羧酸或具有614个碳原子的脂族二羧酸。优选包括一个羟基的脂族单羧酸。0059金属可为碱金属如锂和钠，碱土金属如钙，或两性金属如铝。优选使用碱金属，特别是锂。0060增稠剂可以金属皂的形式加入。在制备润滑脂时，羧酸和金属源例如金属盐和氢氧化金属盐也可分别加入并反应以生产金属皂增稠剂。0061这些金属羧化物可单独或组合使用。例如，特别优选使用12羟基硬脂酸锂和壬二酸锂的混合物。0062只要能得到所需的稠度，可适当决定金属皂增稠剂在润滑脂组合物的含量。例如，基于润滑脂组合物的总量，金属皂系。
19、增稠剂在润滑脂组合物中的含量优选为2质量至30质量，更优选为5质量至15质量。0063添加剂说明书CN104145011A5/10页70064根据本发明的润滑脂组合物，除上述成分外，可任选地包括一般用于润滑剂或润滑脂的清洁剂、分散剂、抗磨剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、极压剂、防锈剂和腐蚀抑制剂等。0065制备方法0066根据本发明的润滑脂组合物可通过使用一般润滑脂制备方法制备。优选混合酰胺化合物之后，至少加热一次包含酰胺化合物的混合物至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度。0067具体地，润滑脂组合物可通过加热酰胺化合物和润滑油基础油至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度，冷却混合物，然后将冷却的。
20、混合物和包括固体润滑剂、增稠剂和润滑油基础油的一般的润滑脂物理混合的方法制备。或者，可将所有成分包括增稠剂混合，加热至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度，然后冷却。0068润滑对象0069根据本发明的润滑脂组合物可适当地用于各种树脂滑动构件和各种金属滑动构件之间的润滑。树脂滑动构件的实例包括具有50至150的长期耐热温度UL标准的由尼龙树脂、聚碳酸酯PC树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT树脂、和聚缩醛POM树脂等形成的滑动构件。所述润滑脂组合物特别适用于使用尼龙6PA6树脂的构件。金属滑动构件的实例包括由轴承钢、碳钢、和不锈钢SUS等形成的滑动构件。所述润滑脂组合物特别适用于使用轴承钢SUJ2的。
21、构件。0070实施例00711润滑油基础油00721矿物油系润滑油基础油0073润滑油基础油可通过将常压蒸馏残渣减压蒸馏并将所得的馏出油进行溶剂精制得到007440下的运动粘度68MM2/S007515下的密度087G/CM30076粘度指数1000077倾点100078闪点25000792合成系润滑油基础油0080A聚烯烃由INEOS制造的“DURASYN170”008140下的运动粘度68MM2/S008215下的密度083G/CM30083粘度指数1330084倾点450085闪点2500086B聚二甲硅氧烷硅油；由SHINETSUCHEMICALCO,LTD制造的“KF96”，50CS。
22、、100CS008740下的运动粘度68MM2/S008815下的密度096G/CM3说明书CN104145011A6/10页80089C直链型全氟聚醚氟化油；由SOLVAYSOLEXIS制造的“FOMBLINM15”009040下的运动粘度85MM2/S009115下的密度183G/CM300922酰胺化合物00931脂族酰胺0094A亚乙基双硬脂酸酰胺特级试剂0095B亚乙基双油酸酰胺特级试剂0096C硬脂酸单酰胺特级试剂00972芳族酰胺0098A间亚二甲苯基双硬脂酸酰胺特级试剂00993固体润滑剂01001氰尿酸三聚氰胺MCA，平均粒径4M，由BASF制造的“MELAPURMC25”0。
23、1012二硫化钼平均粒径05M，由DAIZOCORPORATION制造的“NICHIMOLYM5POWDER”01023聚四氟乙烯PTFE，平均粒径4M，由KITAMURALIMITED制造的“KTL8N”01034氮化硼平均粒径2M，由MIZUSHIMAFERROALLOYCO,LTD制造的“HPP1”01045氧化硅平均粒径35M，特级试剂0105平均粒径通过激光衍射法测量。01064金属皂系增稠剂0107112羟基硬脂酸锂表1和2中的“硬脂酸锂”0108212羟基硬脂酸锂和壬二酸锂的混合物混合比21表1和2中的“锂皂混合物”01095添加剂0110二苯胺作为抗氧化剂添加至各组合物。011。
24、1制备方法0112将各成分以表1或表2所示的量质量装至容器中，加热至150，其为与酰胺的熔点相等或更高的温度，使用磁搅拌器搅拌，随后冷却至室温。将混合物使用辊三辊进行加压分散以制备润滑脂组合物。0113评价方法0114利用球和桌使用往复动摩擦试验机RECIPROCATINGFRICTIONTESTER进行评价试验。将由SUF2制成的且具有1/4英寸直径的球体用作金属滑动构件，将由尼龙6由TORAYPLASTICSPRECISIONCO,LTD制造的“N6NC”制成的板用作树脂滑动构件。0115试验荷重设置为2000GF，滑动速度设置为10MM/S，且振幅设置为20MM。将润滑脂涂布至桌上，粘滑。
25、现象的有无通过滑动期间摩擦系数和摩擦力波形进行评价。特别地，已经确定当滑动中一个方向的摩擦力不恒定的情况下发生粘滑现象。0116评价结果0117当只混合矿物油和锂皂系增稠剂时，摩擦系数高且粘滑现象发生比较例7。0118当只混合矿物油、锂皂系增稠剂和固体润滑剂时，摩擦系数略降低，且粘滑现象有说明书CN104145011A7/10页9些抑制不充分比较例1至6。0119当只混合矿物油、锂皂系增稠剂、固体润滑剂和脂族酰胺时，摩擦系数进一步降低，且粘滑现象受到抑制实施例1至12。0120当使用硅油或氟化油作为基础油时，熔融的酰胺化合物和基础油分为两相且无法形成均一溶解，即使在将混合物加热至与酰胺化合物的熔点相等或更高的温度的情况下比较例8和9。因此将氧化硅加入至硅油中，且将聚四氟乙烯加入至氟化油中。然而，因为得到多相混合物而无法进行摩擦试验比较例10和11。0121说明书CN104145011A8/10页100122说明书CN104145011A109/10页110123产业上的可利用性0124因为根据本发明的润滑脂组合物确保固体润滑剂在其中充分分散，在钢树脂滑说明书CN104145011A1110/10页12动部提供低摩擦系数，并防止粘滑现象，所以所述润滑脂组合物有用于树脂滑动构件和金属滑动构件之间的润滑例如轴承、齿轮、球承和副齿轮。说明书CN104145011A12。