《一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104151597A43申请公布日20141119CN104151597A21申请号201410354850122申请日20140724C08J9/28200601C08L25/06200601C08L25/16200601C08L53/0220060171申请人中国工程物理研究院激光聚变研究中心地址621999四川省绵阳市919信箱987分箱72发明人刘梅芳陈素芬张占文李波刘一杨李靖苏琳李洁史瑞廷初巧妹黄勇冯建鸿74专利代理机构中国工程物理研究院专利中心51210代理人翟长明54发明名称一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法57摘要本发明提供一种高球形度聚苯乙烯类空心微球。
2、的制备方法。本发明依次包括以下步骤A将聚苯乙烯类聚合物与添加物溶解于有机溶剂中，作为油相；B将聚乙烯醇和无水氯化钙溶解于蒸馏水，作为外水相；C采用注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中的内水相、油相和外水相管道，反应制得油相包覆蒸馏水的复合乳粒；D将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化；E用蒸馏水清洗固化结束的微球，放入烘箱干燥，获得高球形度空心微球。本发明适用于X光驱动对称性研究、激光惯性约束聚变物理实验和高能物理实验。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN10。
3、4151597ACN104151597A1/1页21一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法，依次包括以下步骤A将聚苯乙烯类聚合物与添加物溶解于有机溶剂中，作为油相；B将聚乙烯醇和无水氯化钙溶解于蒸馏水，作为外水相；C采用注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中的内水相、油相和外水相管道，反应制得油相包覆蒸馏水的复合乳粒；D将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化；E用蒸馏水清洗固化结束的微球，放入烘箱干燥，获得高球形度空心微球。2根据权利要求1所述的高球形度聚苯乙烯类空心微球，其特征在于步骤A中的聚苯乙烯类聚合物在油相中质量百分数为40250；添加物在油。
4、相中质量百分数为0110。3根据权利要求1所述的高球形度聚苯乙烯类空心微球，其特征在于步骤A中的聚苯乙烯类聚合物为聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、苯乙烯丁二烯苯乙烯中的一种；所述的添加物为己烷、十六烷、低分子量聚丁二烯中的一种；所述的有机溶剂为苯、氟苯、1,2二氯乙烷中一种或一种以上。4根据权利要求1所述的高球形度聚苯乙烯类空心微球，其特征在于步骤B聚乙烯醇在外水相中质量百分数为1040；氯化钙在外水相中质量百分数为0530的水溶液。5根据权利要求1所述的高球形度聚苯乙烯类空心微球，其特征在于步骤D控制反应温度为25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H。6根据权利要求1所述。
5、的高球形度聚苯乙烯类空心微球，其特征在于步骤E烘箱干燥的温度为45OC。权利要求书CN104151597A1/4页3一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法技术领域0001本发明涉及一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法，属聚合物加工成型领域。在本文中，球形度是衡量一个物体球形化程度的指标，其值为最大直径与最小直径之差值与平均直径的比值，高球形度指球形度优于999。高球形度聚苯乙烯类空心微球可用于X光驱动对称性研究、惯性约束聚变（ICF）和高能物理实验等。背景技术0002随着全球能源日趋短缺以及能源需求日益增加，作为目前最有希望实现可控核聚变的方式之一的ICF实验研究备受美国等先进国家关注。。
6、在ICF物理实验中，聚合物空心微球可用作燃料容器，其球形度等几何参数关系聚爆对称性和均匀性等，对ICF物理实验的成功具有举足轻重的作用。因此，ICF物理实验用微球的球形度指标要求极其苛刻。0003目前，聚合物空心微球的制备通常采用微流控技术制备，首先制备油包水复合乳粒，并将收集于外水相中进行加热固化。在固化过程中，复合乳粒中油相溶剂在外水相中不断扩散消耗，固化结束后形成聚合物包覆内水相液滴的微球。清洗微球、干燥去除内水相，获得空心微球。但固化过程中复合乳粒极易发生形变。固化结束后，形变被“记忆”于空心微球，直接影响微球的球形度。因此，满足球形度技术指标要求的聚合物空心微球的产率极低。0004为。
7、提高聚合物空心微球的球形度，国内外研究人员不断改进聚合物空心微球的制备方法。本课题组通过调节内外水相组分，优化内水相与油相、复合乳粒与外水相之间密度匹配，消除重力对乳粒变形的影响，改善了聚苯乙烯类空心微球的外壳层球形度。MCQUILLAN等通过控制固化温度，优化内水相与油相之间密度匹配，也提高了聚甲基苯乙烯空心微球的球形度。但密度匹配方法对球形度改进有限，高球形度空心微球的产率仍然不高。TAKAGI等在外水相中添加聚丙烯酸，增加油相与外水相之间界面张力，聚甲基苯乙烯空心微球的球形度大幅度上升。但是，聚丙烯酸容易吸附于复合乳粒表面，固化后容易残留在微球表面，影响微球表面质量。发明内容0005本发。
8、明要解决的技术问题是针对高球形度聚苯乙烯类空心微球产率低的难题，提供一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法。0006本发明的高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法，依次包括以下步骤A将聚苯乙烯类聚合物与添加物溶解于有机溶剂中，作为油相；B将聚乙烯醇和无水氯化钙溶解于蒸馏水，作为外水相；C采用注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中的内水相、油相和外水相管道，反应制得油相包覆蒸馏水的复合乳粒；D将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化；E用蒸馏水清洗固化结束的微球，放入烘箱干燥，获得高球形度空心微球。说明书CN104151597A2/4页40007步骤A中的。
9、聚苯乙烯类聚合物在油相中质量百分数为40250；添加物在油相中质量百分数为0110。0008步骤A中的聚苯乙烯类聚合物为聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、苯乙烯丁二烯苯乙烯中的一种；所述的添加物为己烷、十六烷、低分子量聚丁二烯中的一种；所述的有机溶剂为苯、氟苯、1,2二氯乙烷中一种或一种以上。0009步骤B聚乙烯醇在外水相中质量百分数为1040；氯化钙在外水相中质量百分数为0530的水溶液。0010步骤D控制反应温度为25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H。0011步骤E烘箱干燥的温度为45OC。0012本发明具有以下优点1适用性强。聚合物是针对ICF物理实验用微球原料中最。
10、通用的聚苯乙烯类聚合物，包括各种聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯和苯乙烯丁二烯苯乙烯等。而添加剂也很多，包括己烷、十六烷、低分子量聚丁二烯等。可根据用户不同的需求，做适当搭配选择聚合物和添加剂。00132工艺简单，易于实现，通过油相中引入少量添加物，提高了高球形度微球产率，但几乎不增加制备成本。具体实施方式0014下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。0015实施例1将聚苯乙烯、己烷与苯按4001959质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水。
11、按1005985质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径500M，壁厚50M，球形度999的微球产率由20提高至75。0016实施例2将聚苯乙烯、十六烷与氟苯按8004894质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按1510975质量分数配置外水相；。
12、采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径1000M，壁厚30M，球形度999的微球产率由15提高至65。0017实施例3说明书CN104151597A3/4页5将聚苯乙烯、低分子量聚丁二烯与1,2二氯乙烷按25010740质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按403。
13、0930质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径2000M，壁厚50M，球形度999的微球产率由12提高至60。0018实施例4将聚甲基苯乙烯、己烷与氟苯按15010840质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按2005975质量分数配置外水相；采。
14、用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径500M，壁厚50M，球形度999的微球产率由15提高至70。0019实施例5将聚甲基苯乙烯、正十六烷与苯按4005955质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按1010970质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和。
15、外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径1000M，壁厚30M，球形度999的微球产率由10提高至65。0020实施例6将聚甲基苯乙烯、低分子量聚丁二烯与1,2二氯乙烷按25001846质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按2040940质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分。
16、别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径1000M，壁厚40M，球形度999的微球产率由10提高至60。0021实施例7将苯乙烯丁二烯苯乙烯、己烷与1,2二氯乙烷按25001846质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按4005975质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒。
17、发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显说明书CN104151597A4/4页6示，同批次微球外径800M，壁厚50M，球形度999的微球产率由15提高至75。0022实施例8将苯乙烯丁二烯苯乙烯、十六烷与氟苯按15010840质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按2005975质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相。
18、分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径1500M，壁厚30M，球形度999的微球产率由15提高至68。0023实施例9将苯乙烯丁二烯苯乙烯、低分子量聚丁二烯与苯按4006954质量分数配置油相；聚乙烯醇、无水氯化钙与水按1035965质量分数配置外水相；采用三个微量注射泵将蒸馏水、油相和外水相分别注入同轴乳粒发生器中内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；将复合乳粒收集于装有外水相的旋转瓶中，放入旋转蒸发仪中水浴加热固化，温度25OC60OC，旋转速率25RPM55RPM，固化时间48H96H；蒸馏水清洗固化后的微球，放入烘箱，45OC干燥，获得高球形度空心微球。几何尺寸测试结果显示，同批次微球外径2000M，壁厚40M，球形度999的微球产率由10提高至65。说明书CN104151597A。