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1、(10)申请公布号 CN 103008658 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103008658 A *CN103008658A* (21)申请号 201110300648.7 (22)申请日 2011.09.28 B22F 3/115(2006.01) B22F 1/00(2006.01) B22F 9/08(2006.01) (71)申请人 宝山钢铁股份有限公司 地址 201900 上海市宝山区富锦路 885 号 (72)发明人 张俊宝 张宇军 梁永立 (74)专利代理机构 上海开祺知识产权代理有限 公司 31114 代理人 竺明 (54) 发明名称 大尺寸单晶组织高温。
2、合金坯体材料的制造方 法 (57) 摘要 大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方 法， 包括如下步骤 ： 1)高温合金粉末制备 ； 2)高温 合金粉末热处理 ； 3) 芯管制作 ； 4) 高温合金坯料 的高速喷锻成形 ； 5) 同步再结晶。本发明采用气 雾化技术制备高温合金粉末， 通过埋碳热处理制 度获得无氧、 无偏析组织均匀。 选择高温合金芯管 控制元素组成并通过压缩氮气冷却对成形过程中 的温度进行控制实时控制， 采用温喷射沉积技术 在芯管的外表面上进行高温合金的成形， 同步采 用电磁加热技术对成形带进行复合再结晶， 保证 高温合金晶粒的生长， 且不生成有害相， 最后通过 热处理形成单晶组织。
3、的耐高温合金盘坯料。本发 明制备的坯料组织致密、 晶粒尺寸大， 材料抗蠕变 性能好， 坯料尺寸大。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 1/2 页 2 1. 大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 包括如下步骤 ： 1) 高温合金粉末制备 采用真空熔炼， 氩气或氦气雾化法制备， 粉末为球形， 粒径为 10m 45m， 高温合金 熔液的过热度范围为 150 250 ； 2) 高温合金粉末热处理 高温合金粉末制备后， 将高温合金粉末混合碳粉， 碳粉。
4、粒度为 800 120 目， 碳粉比例 为 0.05 0.5wt ； 混合均匀后放入真空气氛炉中进行热处理， 真空度要求达到 10-3Pa 以 下， 真空度达到后炉温升至 800 850， 保温 2.5 3 小时， 再以 10 30 /min 的速度 降低到室温， 取出后再真空贮藏备用 ； 3) 芯管制作 芯管采用高温合金材料， 芯管外径 50mm， 壁厚 12.5mm ； 4) 高温合金坯料的高速喷锻成形 芯管绕其轴心进行转动， 采用高压气体携带高温合金粉末对芯管进行喷锻成形， 芯管 上形成高温合金坯， 芯管转动速度与高温合金坯的实时外径关系为 ： r 15.8/dt， 式中， r 为转速，。
5、 单位为转 / 分 ； dt为高温合金坯的实时外径， 单位为米 ； 芯管内通入氮气， 氮气压力 为 0.6 0.8MPa， 氮气温度为 150 400 ； 喷锻成形在气密室中进行， 高压气体为惰性气体， 气体中的氧气分压低于1.010-2Pa， 气体温度为 0.5-0.7Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 高温合金粉末的速度为 ： 式中， 为高温合金粉末的速度， 单位为 m/s ； Tm为高温合金的熔点， 单位为 K ； Tr为室 温， 单位为 K ； Ts为高温合金粉末的温度， 单位为 K ； s为高温合金的室温强度， 单位为 Pa ； 为高温合金的密度， 单位为 g/cm3； R 为高温。
6、合金粉末的平均半径， 单位为米 ； 随着高温合金坯的转动， 在高温合金坯外表面沉积形成一个高温合金喷锻成形环带 ； 5) 同步再结晶 在高温合金喷锻成形环带外， 采用高频电磁技术对高温合金喷锻成形环带进行同步再 结晶， 高频电磁线圈轴与高温合金坯轴采用偏心布局。 2. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 所 述的粉末粒径为 25m 35m。 3. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 步 骤 2) 中， 控制高温合金粉末氧含量小于 20ppm。 4. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法。
7、， 其特征是， 气 密室保持 0.01MPa 以上的正压， 氧气分压低于 1.010-1Pa。 5. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 高 温合金粉末输送率 s 为 ： 7510g/min ； 喷锻点束斑直径特征为 101mm。 6. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 高 频电磁线圈在坯料喷锻点束斑正对面与坯料距离始终控制在 0.5-1.0mm 之间。 7. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 高 权 利 要 求 书 CN 103008658 A 2 2/2 页 3。
8、 频电磁再结晶的频率为 ： f 30dt/s， 式中， f 为频率， 单位为 kHz ； dt为圆坯体材料实时外 径， 单位为 mm ； s 为高温合金粉末输送率， 单位为 g/min。 8. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 高频电磁线圈的宽度为喷锻点束斑直径的 2 倍 ； 高温合金喷锻成形环带的最低温度为 0.8-0.85Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 最高温度为 0.85Tm。 9. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 喷 锻成形点束斑沿坯料轴线的移动速度为 ： p6*r， 式中， P为喷锻成形点。
9、束斑移动速度， 单位为 mm/min ； r 为转速， 单位为转 / 分。 10. 如权利要求 1 或 6 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征 是， 高频电磁线圈沿坯料轴心线的移动速度与喷锻成形点束斑相同， 始终处于喷锻成形环 带上。 11. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是， 同 步再结晶的温度即坯料喷锻成形环带在直径方向的温度梯度为 ： 坯料喷锻成形环带从表面 到坯体辊心温度逐渐降低， 在表面层 10mm 内， 温度降低梯度大于 30 /mm。 12. 如权利要求 1 所述的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 其特征是。
10、， 高 温合金坯料成形后立刻送入到退火炉中， 退火温度为 0.73-0.77Tm， Tm为高温合金的熔点 ； 坯料在保温炉中的保温时间 t 0.5(ds-d0)， 式中 t 为保温时间， 单位为 min， ds为坯料最 后外径， 单位为 mm， d0为芯管外径， 单位为 mm ； 保温后， 从退火炉中取出吹空气强制冷却到 0.5Tm， 然后空冷致室温。 权 利 要 求 书 CN 103008658 A 3 1/7 页 4 大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及高温合金材料的制造技术， 尤其涉及大尺寸单晶组织高温合金坯体的 制造方法。 背景技术 0002 高温合。
11、金材料是现代航空发动机、 火箭发动机、 燃汽轮机所必需的重要金属材料。 它能在高温(一般指600-900)、 氧化气氛和燃汽腐蚀条件下， 承受较大应力并长期使用。 高温合金也是高温合金中最常用的一种， 目前用量较多的是燃汽轮机涡轮盘用高温合金和 飞机用涡轮盘用高温合金。 0003 高温合金是燃汽轮机的关键材料， 应用相当广泛。 随着社会科学技术的发展， 燃汽 轮机的容量越来越大， 高温合金涡轮盘的尺寸、 单件重量也趋于大型化， 目前 10-20 万千瓦 级的重型燃汽轮机的设计研制已被列入最近和今后几年发展的重点， 相应的高温合金涡轮 盘直径尺寸也从原来的 700 1200mm 扩大到 2000。
12、mm 左右。 0004 目前传统的高温合金涡轮盘的锻造生产工艺是自由锻和模锻， 采用圆柱体坯粒， 直接或多炎次墩粗至所需要的尺寸。 其共同的特点是 ： 合金坯料上方的锤头、 下方的工作砧 同时与合金坯料的两端整体接触， 而压机所承受的载荷非常大， 且高温合金锻件的变形温 度范围较窄， 仅 850 1100， 合金塑性变形的热加工时间只有 5 10min。高温合金涡轮 盘的尺寸越大， 锻造生产所需要的压机吨位也越大。 生产实践表明 ： 采用自由锻或模锻工艺 生产直径 700mm 高温合金涡轮盘时， 锻压机的能力是 1.2 万吨， 直径是 1250mm 则需要 3 万 吨。目前国内最大的压机能力，。
13、 直径 2000mm 的大型高温合金涡轮盘， 压机能力要达到 5 万 吨以上， 只能在国外生产， 严重制约中国燃汽轮机的发展， 更使核心技术受制于人。 0005 中国专利 CN200510024208.8 采用绝热保温的方法， 降低冷却速度进行锻造， 生产 稳定性和效率均受到制约。中国专利 CN101143380 公开了一种带中心孔的高温合金模锻件 的加工方法， 其特征在于 ： 在模锻前先将高温合金模锻饼坯车出中心孔， 去除组织较差的心 部金属， 然后再进行模锻加工。中国 CN101153360 公于一种大规格高温合金圆饼的制备方 法， 包括下列步骤 ： 用真空感应炉冶炼电极棒， 在合金冶炼时。
14、加入微量元素 Mg ； 将电极棒表 面磨光并且将电极棒头部的冒口切除干净 ； 利用真空自耗炉重熔出自耗锭 ； 冷却脱锭后， 对其进行均匀化扩散退火处理 ； 车床将自耗锭表面车光 ； 将自耗锭尾部切去约 20 30mm， 从自钢锭尾部处定尺下料， 下料后坯料的高径比为2.52.7 ； 对坯料进行包套 ； 坯料加热 ； 镦饼。中国专利 CN101121984 公开了一种钛镍铝基高温合金材料， CN1310066 公开了一种 真空行波电磁细化高温合金精密铸造方法， CN1278199 由独立铸成的高温合金的叶片段制 成的大型燃气涡轮叶片， 其相邻叶片段之间的接缝位于叶片的低应力区。将叶片段互相对 准。
15、并以规定的精度相配合在一起， 然后采用瞬间液相连接法将叶片段连接起来， 再进行一 种可在连接区形成所需显微组织的可控热处理。 本发明方法通过将尺寸较小的高质量的铸 造高温合金叶片段相连接而制成大型的高质量的涡轮叶片。 0006 美国专利 US5097586 关注于喷射成形高温合金的制造方法， 其熔融金属喷射工艺 说 明 书 CN 103008658 A 4 2/7 页 5 控制难度较高， 成本也相对较高。 0007 综上所述， 制约高温合金材料的制造， 尤其是大尺寸高温合金的制备尤其困难， 已 构成了高温合金器件大型化的技术瓶径。 发明内容 0008 鉴于现有状况， 本发明的目的在于提供一种大。
16、尺寸单晶组织高温合金坯体材料的 制造方法， 可以获得单晶组织， 坯料组织致密、 尺寸大。制造工艺技术稳定， 适应性强。 0009 为达到上述的目的， 本发明的技术方案是 ： 0010 大尺寸单晶组织高温合金坯体材料的制造方法， 包括如下步骤 ： 0011 1) 高温合金粉末制备 0012 采用真空熔炼， 氩气或氦气雾化法制备， 粉末为球形， 粒径为 10m 45m， 高温 合金熔液的过热度范围为 150 250 ； 0013 2) 高温合金粉末热处理 0014 高温合金粉末制备后， 将高温合金粉末混合碳粉， 碳粉粒度为 800 120 目， 碳粉 比例为0.050.5wt； 混合均匀后放入真空。
17、气氛炉中进行热处理， 真空度要求达到10-3Pa 以下， 真空度达到后炉温升至 800 850， 保温 2.5 3 小时， 再以 10 30 /min 的速 度降低到室温， 取出后再真空贮藏备用 ； 0015 3) 芯管制作 0016 芯管采用高温合金材料， 芯管外径 50mm， 壁厚 12.5mm ； 0017 4) 高温合金坯料的高速喷锻成形 0018 芯管绕其轴心进行转动， 采用高压气体携带高温合金粉末对芯管进行喷锻成形， 芯管上形成高温合金坯， 芯管转动速度与高温合金坯的实时外径关系为 ： r 15.8/dt， 式 中， r为转速， 单位为转/分 ； dt为高温合金坯的实时外径， 单位。
18、为米 ； 芯管内通入氮气， 氮气 压力为 0.6 0.8MPa， 氮气温度为 150 400 ； 0019 喷锻成形在气密室中进行， 高压气体为惰性气体， 气体中的氧气分压低于 1.010-2Pa， 气体的温度为 0.5-0.7Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 0020 高温合金粉末的速度为 ： 0021 0022 式中， 为高温合金粉末的速度， 单位为 m/s ； Tm为高温合金的熔点， 单位为 K ； Tr 为室温， 单位为 K ； Ts为高温合金粉末的温度， 单位为 K ； s为高温合金的室温强度， 单位为 Pa ； 为高温合金的密度， 单位为 g/cm3； R 为高温合金粉末的平均。
19、半径， 单位为米 ； 0023 随着高温合金坯的转动， 在高温合金坯外表面沉积形成一个高温合金喷锻成形环 带 ； 0024 5) 同步再结晶 0025 在高温合金喷锻成形环带外， 采用高频电磁技术对高温合金喷锻成形环带进行同 步再结晶， 高频电磁线圈轴与高温合金坯轴采用偏心布局。 0026 进一步， 所述的粉末粒径为 25m 35m。 0027 又， 步骤 2) 中， 控制高温合金粉末氧含量小于 20ppm。 说 明 书 CN 103008658 A 5 3/7 页 6 0028 气密室保持 0.01MPa 以上的正压， 氧气分压低于 1.010-1Pa。 0029 高温合金粉末输送率 s 为。
20、 ： 7510g/min ； 喷锻点束斑直径特征为 101mm。 0030 高频电磁线圈在坯料喷锻点束斑正对面与坯料距离始终控制在 0.5-1.0mm 之间。 0031 高频电磁再结晶的频率为 ： f30dt/s， 式中， f为频率， 单位为kHz ； dt为圆坯体材 料实时外径， 单位为 mm ； s 为高温合金粉末输送率， 单位为 g/min。 0032 高频电磁线圈的宽度为喷锻点束斑直径的 2 倍 ； 高温合金喷锻成形环带的最低温 度为 0.8-0.85Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 最高温度为 0.85Tm。 0033 喷锻成形点束斑沿坯料轴线的移动速度为 ： p 6*r， 式中。
21、， P为喷锻成形点束 斑移动速度， 单位为 mm/min ； r 为转速， 单位为转 / 分。 0034 高频电磁线圈沿坯料轴心线的移动速度与喷锻成形点束斑相同， 始终处于喷锻成 形环带上。 0035 同步再结晶的温度 ： 坯料喷锻成形环带在直径方向的温度梯度为 ： 坯料喷锻成形 环带从表面到坯体辊心温度逐渐降低， 在表面层 10mm 内， 温度降低梯度大于 30 /mm。 0036 高温合金坯料成形后立刻送入到退火炉中， 退火温度为 0.73-0.77Tm， Tm为高温合 金的熔点 ； 坯料在保温炉中的保温时间 t 0.5(ds-d0)， 式中 t 为保温时间， 单位为 min， ds 为坯。
22、料最后外径， 单位为 mm， d0为芯管外径， 单位为 mm ； 保温后， 从退火炉中取出吹空气强 制冷却到 0.5Tm， 然后空冷致室温。 0037 本发明的有益效果 0038 本发明采用气雾化技术制备高温合金粉末， 通过埋碳热处理制度获得无氧、 无偏 析组织均匀。 选择高温合金芯管控制元素组成并通过压缩氮气冷却对成形过程中的温度进 行控制实时控制， 采用温喷射沉积技术在芯管的外表面上进行高温合金的成形， 同步采用 电磁加热技术对成形带进行复合再结晶， 保证高温合金晶粒的生长， 且不生成有害相， 最后 通过热处理形成单晶组织的耐高温合金盘坯料。 本发明制备的坯料组织致密、 晶粒尺寸大， 材料。
23、抗蠕变性能好， 坯料尺寸大。 附图说明 0039 图 1 为本发明一实施例的结构示意图。 具体实施方式 0040 下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。 0041 实施例 1 0042 参见图 1， 本发明的大尺寸单晶组织高温合金坯体材料制造方法， 包括如下步骤 ： 0043 1) 高温合金粉末制备 0044 采用真空熔炼， 氩气或氦气雾化法制备， 粉末为球形， 粒径为 10m 35m， 高温 合金熔液的过热度范围为 250 ； 0045 2) 高温合金粉末热处理 0046 高温合金粉末制备后， 将高温合金粉末混合碳粉， 碳粉粒度为 800 120 目， 碳粉 比例为 0.5wt ； 混合。
24、均匀后放入真空气氛炉中进行热处理， 真空度要求达到 10-3Pa 以下， 真空度达到后炉温升至 800， 保温 2.5 小时， 再以 30 /min 的速度降低到室温， 取出后再 说 明 书 CN 103008658 A 6 4/7 页 7 真空贮藏备用 ； 0047 3) 芯管制作 0048 芯管采用高温合金材料， 芯管外径 50mm， 壁厚 12.5mm ； 0049 4) 高温合金坯料的高速喷锻成形 0050 芯管 1 绕其轴心进行转动， 采用高压气体携带高温合金粉末对芯管进行喷锻成 形， 芯管上形成高温合金坯 2， 芯管转动速度与高温合金坯的实时外径关系为 ： r 15.8/ dt， 。
25、式中， r 为转速， 单位为转 / 分 ； dt为高温合金坯的实时外径， 单位为米 ； 芯管内通入氮 气， 氮气压力为 0.6 0.8MPa， 氮气温度为 150 400 ； 0051 喷锻成形在气密室中进行， 高压气体为惰性气体， 气体中的氧气分压低于 1.010-2Pa， 气体温度为 0.5-0.7Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 0052 高温合金粉末的速度为 ： 0053 0054 式中， 为高温合金粉末的速度， 单位为 m/s ； Tm为高温合金的熔点， 单位为 K ； Tr 为室温， 单位为 K ； Ts为高温合金粉末的温度， 单位为 K ； s为高温合金的室温强度， 单位为 。
26、Pa ； 为高温合金的密度， 单位为 g/cm3； R 为高温合金粉末的平均半径， 单位为米 ； 0055 随着高温合金坯的转动， 在高温合金坯外表面沉积形成一个高温合金喷锻成形环 带 3 ； 0056 5) 同步再结晶 0057 在高温合金喷锻成形环带外， 采用高频电磁技术对高温合金喷锻成形环带进行同 步再结晶， 高频电磁线圈 4 轴与高温合金坯轴采用偏心布局。 0058 进一步， 所述的粉末粒径为 25m 35m。 0059 又， 步骤 2) 中， 控制高温合金粉末氧含量小于 20ppm。 0060 气密室保持 0.01MPa 以上的正压， 氧气分压低于 1.010-1Pa。 0061 高。
27、温合金粉末输送率 s 为 ： 7510g/min ； 喷锻点束斑直径特征为 101mm。 0062 高频电磁线圈在坯料喷锻点束斑正对面与坯料距离始终控制在 0.5-1.0mm 之间。 0063 高频电磁再结晶的频率为 ： f 30dx/s， 式中， f 为频率， 单位为 kHz ； dt为圆坯体 材料实时外径， 单位为 mm ； s 为高温合金粉末输送率， 单位为 g/min。 0064 高频电磁线圈的宽度为喷锻点束斑直径的 2 倍 ； 高温合金喷锻成形环带的最低温 度为 0.8-0.85Tm， Tm为高温合金材料的熔点 ； 最高温度为 0.85Tm。 0065 喷锻成形点束斑沿坯料轴线的移动。
28、速度为 ： p 6*r， 式中， P为喷锻成形点束 斑移动速度， 单位为 mm/min ； r 为转速， 单位为转 / 分。 0066 高频电磁线圈沿坯料轴心线的移动速度与喷锻成形点束斑相同， 始终处于喷锻成 形环带上。 0067 同步再结晶的温度 ： 坯料喷锻成形环带在直径方向的温度梯度为 ： 坯料喷锻成形 环带从表面到坯体辊心温度逐渐降低， 在表面层 10mm 内， 温度降低梯度大于 30 /mm。 0068 高温合金坯料成形后立刻送入到退火炉中， 退火温度为 0.73-0.77Tm， Tm为高温合 金的熔点 ； 坯料在保温炉中的保温时间 t 0.5(ds-d0)， 式中 t 为保温时间，。
29、 单位为 min， ds 为坯料最后外径， 单位为 mm， d0为芯管外径， 单位为 mm ； 保温后， 从退火炉中取出吹空气强 说 明 书 CN 103008658 A 7 5/7 页 8 制冷却到 0.5Tm， 然后空冷致室温。 0069 根据大型高温合金坯的要求， 设计其化学成分， 采用真空熔炼法熔炼制备高温合 金， 并雾化制粉。实施例化学成分见表 1 所示。 0070 表 1 单位 ： 重量百分比 0071 Cr 余量 25.3 21 14.6 13 7.8 6.58 2.4 Co - 余量 2.4 11.2 21 5.2 5.15 11.3 W 16 6.96 1.2 5.58 4.。
30、3 7.8 7.8 5.7 Mo 2.32 0.25 2.2 2.17 2.82 2 1.15 0.15 C 0.3 0.35 0.1 0.08 0.03 0.06 0.12 0.08 Al 1.8 0.73 4.5 7.1 3.6 4.9 5.65 5.51 Ti 1.5 0.17 0.2 1.25 5.5 1.3 0.51 - Ta - 0.26 - 4.12 1.66 5.8 5.65 7.8 Zr - 0.18 - - 0.15 - - - Re - - 0.1 2.3 5.5 - - 3.5 B - 0.06 - 0.01 0.03 - - - Mn 2.2 - - - - - - 。
31、- Fe 21.5 - 余量 - - - - - Si - - 1.5 - - 0.11 - - Nb - - - - 1.55 - - 1.4 Hf - - - - 1 0.12 - 0.15 Ni - 11.2 42 余量 余量 余量 余量 余量 0072 在实验室条件下模拟大尺寸高温合金坯的制备， 选择了管线钢焊制了大直径的钢 管， 两端密封， 留有通气孔， 同时外部镀镍。高温合金坯料的制备参数及最终的晶粒尺寸见 表 2。 0073 表 2 单晶坯体材料制备参数及最终晶粒尺寸 0074 说 明 书 CN 103008658 A 8 6/7 页 9 0075 说 明 书 CN 103008658 A 9 7/7 页 10 0076 从表 2 可见， 采用本发明的方法制备的高温合金的晶粒尺寸均大于 150m， 达到 了设计的要求。 说 明 书 CN 103008658 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103008658 A 11 。