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1、(10)申请公布号 CN 103011575 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103011575 A *CN103011575A* (21)申请号 201210535345.8 (22)申请日 2012.12.10 C03B 37/014(2006.01) (71)申请人 宁波大学 地址 315211 浙江省宁波市江北区风华路 818 号 (72)发明人 戴世勋 易昌申 刘永兴 张培晴 张培全 徐铁峰 聂秋华 张巍 (74)专利代理机构 宁波奥圣专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 33226 代理人 邱积权 (54) 发明名称 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒 的制备方。
2、法 (57) 摘要 本发明公开了采用了高精度光学二维定位平 台固定玻璃棒进行机械钻孔， 可精确钻取各系列 空气孔， 解决了堆积法、 铸造法空气孔排列不精确 的缺点， 本发明的优点在于钻孔过程中采用金刚 石麻花钻头， 在高速旋转过程中通过锋利的螺旋 刀口切割玻璃材料， 钻孔过程中采用高效的冷却 系统， 持续不断流动的冷却液高效地带走钻孔过 程中产生的热量， 有利于光子晶体光纤预制棒钻 孔过程中热量的耗散， 基于以上原因， 本发明方法 适合于制备高膨胀系数的硫系玻璃光子晶体光纤 预制棒， 解决了铸造法因硫系玻璃与石英管膨胀 系数差过大导致脆裂的问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说。
3、明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法， 其特征在于包括如下步 骤 ： 1）将纯度均为 5N 级的硫系玻璃原料准确称量后放入石英管中， 石英管的长度为 400800mm， 石英管的口径为 2050mm， 对装有硫系玻璃原料的石英管进行抽真空处理， 真空 度达到 310-4pa 610-4pa 后， 用氢氧火焰对石英管进行封接 ； 将封接好的装有硫系玻璃 原料的石英管放入到摇摆熔炉中于 900950下摇摆熔制 68 小时， 摇摆。
4、熔炉的温度降至 650700后将石英管从摇摆炉中取出， 用压缩空气对石英管进行猝冷降温， 直到玻璃熔体 表面与石英管内壁分离， 将石英管立即放入玻璃转变温度 Tg 以下 1030的精密退火炉中 保温 46 小时， 精密退火炉的温度以每小时 510降温速度降至常温， 将石英管打碎后取 出硫系玻璃棒， 将硫系玻璃棒两端切平抛光 ； 2） 将步骤 1） 中获得的硫系玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上， 用可调高速 台钻上的金刚石麻花钻头对硫系玻璃棒以每隔 1530 秒进行间歇性钻孔， 钻头的直径为 0.83mm， 长度为 5080mm， 钻头以 13mm/min 的下钻速度对硫系玻璃棒缓慢钻孔，。
5、 钻孔过程 中用冷却液对钻头持续冷却 ； 当一个空气孔完全钻孔结束后， 用二维精密光学位移台调整 硫系玻璃棒的位置， 再对其它空气孔逐一钻孔 ； 3） 将步骤 2） 中获得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火炉中进行退火， 退火起始温度设定 为玻璃转变温度 Tg 以下 1030， 在该温度下保温 25 小时， 然后以 515 / 小时的速率 降温至室温 ； 得到多孔硫系玻璃预制棒 ； 4） 在步骤 3 中获得的多孔硫系玻璃预制棒的空气孔内灌入混合物， 混合物由 6080 目 的钻石抛光粉与蒸馏水按体积比 1 ： 23 配制而成， 多孔预制棒两端用软塑料件密封后放入 超声波清洗器中进行超声清洗 8-12。
6、 小时， 然后打开预制棒两端的软塑料件， 再用超声波清 洗器对预制棒清洗 4-6 小时， 最后将预制棒放入干净的烘箱里烘干， 即得到多孔红外硫系 玻璃光子晶体光纤预制棒。 权 利 要 求 书 CN 103011575 A 2 1/4 页 3 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法 技术领域 0001 本发明一种光子晶体光纤预制棒的制备方法， 尤其涉及一种多孔红外硫系玻璃光 子晶体光纤预制棒的制备方法。 背景技术 0002 光子晶体光纤 （PCF， 又称微结构光纤或多孔光纤） 是一种光纤包层中由不同排列 形式的纵向贯穿整根光纤的空气孔构成的新型光纤， 这种特殊结构的包层使得它与传统结 。
7、构光纤相比具有一些独特的光学特性， 如无截止单模、 色散可控、 高双折射、 高非线性、 大 模场等。硫系玻璃与石英玻璃相比具有较高的折射率 （2.0-3.5） 、 极低的声子能量 （小于 350cm-1） 、 优良的中远红外透过性能、 较宽的组分可调等特性。 近年来， 硫系玻璃光子晶体光 纤作为一种新型中红外光子晶体光纤备受关注。利用其中红外透过性能， 硫系玻璃基质的 光子晶体光纤可应用于中红外激光能量传输、 空间消零干涉仪、 中红外生物和化学传感器、 中红外光纤激光器等领域。利用其极高的非线性特性， 可应用于非线性光学 （超连续谱产 生） 、 光器件 （如拉曼放大） 等领域。 0003 目前。
8、硫系玻璃光子晶体光纤预制棒制备方法有堆积法 （stacking and drawing method， 如公开专利号 CN200510032662.8）和铸造法 （Casting method， Opt. Express, 2010, 18(9): 9107-9112.） 两种。堆积法是将几何尺寸及性质相同的毛细玻璃管按照预 先设计形状 （如六边形） 排列在纤芯的毛细管或者实心棒的周围， 然后将这些排列好的毛 细管置于内面形状与其匹配的玻璃管中， 组合成光纤预制棒。堆积法制备光子晶体光纤预 制棒缺点在于 ：（1） 堆积过程中， 毛细管难以按要求精确排列 ；（2） 由于毛细管间存在空气 间隙， 。
9、缩棒过程中， 毛细管与毛细管界面间空气残留， 导致界面存在气泡缺陷， 另外， 毛细管 与毛细管界面间存在明显的界面缺陷。铸造法是 2010 年由法国雷恩第一大学发明的一种 制备硫系玻璃的光子晶体光纤的新工艺 （Casting method， Opt. Express, 2010, 18(9): 9107-9112.） ， 其方法如下 : 在真空高温封闭的石英管中将提纯的熔融态的硫系玻璃流入 由多根石英空心棒构筑的石英框架中， 毛细管前后端固定在石英薄片上， 首先将两个石英 薄片用氢氧焰加热后与石英管壁粘结， 经过高温充分熔制后， 将石英管竖起， 使玻璃液流 入实心棒组成的框架体中， 经淬冷后精。
10、密退火， 将制备好的硫系玻璃棒置入体积分数为 的氢氟酸浸泡， 把石英细棒溶解， 从而获得硫系 PCF 光纤预制棒， 最后在光纤拉丝塔 上拉制成相应的光纤。铸造法制备光子晶体光纤预制棒缺点在于 ：（1） 铸造法制备的光子 晶体光纤预制棒空气孔排列精度受石英毛细空心棒排列精度的影响， 石英毛细空心棒难以 按要求满足精度要求 ；（2） 采用铸造法制作硫系玻璃光子晶体光纤预制棒玻璃熔体与石英 毛细管同时从高温降温猝冷过程中由于两者膨胀系数差别极大， 很容易造成玻璃预制棒炸 裂。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种空气孔排列精确、 空气孔内表面光滑的多 说 明 书 CN 103011。
11、575 A 3 2/4 页 4 孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法。 0005 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体 光纤预制棒的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 1） 将纯度均为 5N 级的硫系玻璃原料准确称量后放入石英管中， 石英管的长度为 400800mm， 石英管的口径为 2050mm， 对装有硫系玻璃原料的石英管进行抽真空处理， 真空 度达到 310-4pa 610-4pa 后， 用氢氧火焰对石英管进行封接 ； 将封接好的装有硫系玻璃 原料的石英管放入到摇摆熔炉中于 900950下摇摆熔制 68 小时， 摇摆熔炉的温度降至 6507。
12、00后将石英管从摇摆炉中取出， 用压缩空气对石英管进行猝冷降温， 直到玻璃熔体 表面与石英管内壁分离， 将石英管立即放入玻璃转变温度 Tg 以下 1030的精密退火炉中 保温 46 小时， 精密退火炉的温度以每小时 510降温速度降至常温， 将石英管打碎后取 出硫系玻璃棒， 将硫系玻璃棒两端切平抛光 ； 2） 将步骤 1） 中获得的硫系玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上， 用可调高 速台钻上的金刚石麻花钻头对硫系玻璃棒以每隔 1530 秒进行间歇性钻孔， 钻头的直径为 0.83mm， 长度为 5080mm， 钻头以 13mm/min 的下钻速度对硫系玻璃棒缓慢钻孔， 钻孔过程 中用冷却液对。
13、钻头持续冷却 ； 当一个空气孔完全钻孔结束后， 用二维精密光学位移台调整 硫系玻璃棒的位置， 再对其它空气孔逐一钻孔 ； 3） 将步骤 2） 中获得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火炉中进行退火， 退火起始温度设 定为玻璃转变温度 Tg 以下 1030， 在该温度下保温 25 小时， 然后以 515 / 小时的速 率降温至室温 ； 4） 在步骤 3 中获得的多孔硫系玻璃预制棒的空气孔内灌入混合物， 混合物由 6080 目 的钻石抛光粉与蒸馏水按体积比 1 ： 23 配制而成， 多孔预制棒两端用软塑料件密封后放入 超声波清洗器中进行超声清洗 8-12 小时， 然后打开预制棒两端的软塑料件， 再用超声波。
14、清 洗器对预制棒清洗 4-6 小时， 最后将预制棒放入干净的烘箱里烘干， 即得到多孔红外硫系 玻璃光子晶体光纤预制棒。 0006 与现有技术相比， 本发明的优点在于采用了高精度光学二维定位平台固定玻璃棒 进行机械钻孔， 可精确钻取各系列空气孔， 解决了堆积法、 铸造法空气孔排列不精确的缺 点。本发明的优点在于钻孔过程中采用金刚石麻花钻头， 在高速旋转过程中通过锋利的 螺旋刀口切割玻璃材料， 钻孔过程中采用高效的冷却系统， 持续不断流动的冷却液高效地 带走钻孔过程中产生的热量， 有利于光子晶体光纤预制棒钻孔过程中热量的耗散， 基于以 上原因， 本发明方法适合于制备高膨胀系数的硫系玻璃光子晶体光纤。
15、预制棒， 解决了铸造 法因硫系玻璃与石英管膨胀系数差过大导致脆裂的问题。本发明能制备出玻璃棒外径为 1050mm、 内部空气孔直径为 0.83mm、 空气孔精确排列、 内表面且光滑的硫系玻璃光子晶体 光纤预制棒。 附图说明 0007 图 1 为本发明的实施例一的得到预制棒端面结构图 ； 图 2 为本发明的实施例二的得到预制棒端面结构图。 具体实施方式 说 明 书 CN 103011575 A 4 3/4 页 5 0008 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。 0009 实施例一 ： 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法， 包括如下步 骤 ： 1) 将纯度均为 5N 级的硫系。
16、玻璃原料准确称量后放入石英管中， 石英管的长度为 400mm， 石英管的口径为 20mm， 对装有硫系玻璃原料的石英管进行抽真空处理， 真空度达到 310-4pa 后， 用氢氧火焰对石英管进行封接 ； 将封接好的装有硫系玻璃原料的石英管放入 到摇摆熔炉中于900下摇摆熔制6小时， 摇摆熔炉的温度降至650后将石英管从摇摆炉 中取出， 用压缩空气对石英管进行猝冷降温， 直到玻璃熔体表面与石英管内壁分离， 将石英 管立即放入玻璃转变温度Tg以下30的精密退火炉中保温4小时， 精密退火炉的温度以每 小时 10降温速度降至常温， 将石英管打碎后取出硫系玻璃棒， 将硫系玻璃棒两端切平抛 光 ； 2) 将。
17、步骤 1） 中获得的硫系玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上， 用可调高速 台钻上的金刚石麻花钻头对硫系玻璃棒以每隔 30 秒进行间歇性钻孔， 钻头的直径为 1mm， 长度为50 mm， 钻头以3 mm/min的下钻速度对硫系玻璃棒缓慢钻孔， 钻孔过程中用冷却液对 钻头持续冷却 ； 当一个空气孔完全钻孔结束后， 用二维精密光学位移台调整硫系玻璃棒的 位置， 再对其它空气孔逐一钻孔 ； 3) 将步骤 2） 中获得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火炉中进行退火， 退火起始温度设 定为玻璃转变温度 Tg 以下 30， 在该温度下保温 2 小时， 然后以 15 / 小时的速率降温至 室温 ； 得到多孔硫系。
18、玻璃预制棒 ； 4) 在步骤 3 中获得的多孔硫系玻璃预制棒的空气孔内灌入混合物， 混合物由 70 目的 钻石抛光粉与蒸馏水按体积比 1 ： 2 配制而成， 多孔预制棒两端用软塑料件密封后放入超声 波清洗器中进行超声清洗 8 小时， 然后打开预制棒两端的软塑料件， 再用超声波清洗器对 预制棒清洗 4 小时， 最后将预制棒放入干净的烘箱里烘干， 即得到多孔红外硫系玻璃光子 晶体光纤预制棒。 0010 实施例二 ： 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法， 其特征在于 包括如下步骤 ： 1）将纯度均为 5N 级的硫系玻璃原料准确称量后放入石英管中， 石英管的长度为 800mm， 石英管的。
19、口径为 50mm， 对装有硫系玻璃原料的石英管进行抽真空处理， 真空度达到 610-4pa 后， 用氢氧火焰对石英管进行封接 ； 将封接好的装有硫系玻璃原料的石英管放入 到摇摆熔炉中于950下摇摆熔制8小时， 摇摆熔炉的温度降至700后将石英管从摇摆炉 中取出， 用压缩空气对石英管进行猝冷降温， 直到玻璃熔体表面与石英管内壁分离， 将石英 管立即放入玻璃转变温度 Tg 以下 10的精密退火炉中保温 6 小时， 精密退火炉的温度以 每小时 5降温速度降至常温， 将石英管打碎后取出硫系玻璃棒， 将硫系玻璃棒两端切平抛 光 ； 2） 将步骤 1） 中获得的硫系玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上，。
20、 用可调高速台 钻上的金刚石麻花钻头对硫系玻璃棒以每隔 20 秒进行间歇性钻孔， 钻头的直径为 0.8mm， 长度为 60mm， 钻头以 1 mm/min 的下钻速度对硫系玻璃棒缓慢钻孔， 钻孔过程中用冷却液 对钻头持续冷却 ； 当一个空气孔完全钻孔结束后， 用二维精密光学位移台调整硫系玻璃棒 的位置， 再对其它空气孔逐一钻孔 ； 完成内二层空气孔钻孔后， 换用直径为 1.2mm， 长度为 说 明 书 CN 103011575 A 5 4/4 页 6 80mm 的钻头以 2mm/min 的下钻速度对硫系玻璃进行缓慢钻孔， 钻孔过程中用冷却液对钻头 持续冷却 ； 重复以上钻孔过程， 完成外二层钻。
21、孔 ； 3） 将步骤 2） 中获得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火炉中进行退火， 退火起始温度设定 为玻璃转变温度 Tg 以下 10， 在该温度下保温 5 小时， 然后以 5 / 小时的速率降温至室 温 ； 得到多孔硫系玻璃预制棒 ； 4） 在步骤3中获得的多孔硫系玻璃预制棒的空气孔内灌入混合物， 混合物由80目的钻 石抛光粉与蒸馏水按体积比 1 ： 3 配制而成， 多孔预制棒两端用软塑料件密封后放入超声波 清洗器中进行超声清洗 12 小时， 然后打开预制棒两端的软塑料件， 再用超声波清洗器对预 制棒清洗 6 小时， 最后将预制棒放入干净的烘箱里烘干， 即得到多孔红外硫系玻璃光子晶 体光纤预制棒。。
22、 0011 实施例三 ： 一种多孔红外硫系玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法， 包括如下步骤 ： 1）将纯度均为 5N 级的硫系玻璃原料准确称量后放入石英管中， 石英管的长度为 600mm， 石英管的口径为 35mm， 对装有硫系玻璃原料的石英管进行抽真空处理， 真空度达到 510-4pa 后， 用氢氧火焰对石英管进行封接 ； 将封接好的装有硫系玻璃原料的石英管放入 到摇摆熔炉中于925下摇摆熔制7小时， 摇摆熔炉的温度降至680后将石英管从摇摆炉 中取出， 用压缩空气对石英管进行猝冷降温， 直到玻璃熔体表面与石英管内壁分离， 将石英 管立即放入玻璃转变温度 Tg 以下 20的精密退火炉中保温 。
23、5 小时， 精密退火炉的温度以 每小时 8降温速度降至常温， 将石英管打碎后取出硫系玻璃棒， 将硫系玻璃棒两端切平抛 光 ； 2） 将步骤 1） 中获得的硫系玻璃棒固定在带刻度二维精密光学位移台上， 用可调高速台 钻上的金刚石麻花钻头对硫系玻璃棒以每隔 15 秒进行间歇性钻孔， 钻头的直径为 3mm， 长 度为 80mm， 钻头以 2mm/min 的下钻速度对硫系玻璃棒缓慢钻孔， 钻孔过程中用冷却液对钻 头持续冷却 ； 当一个空气孔完全钻孔结束后， 用二维精密光学位移台调整硫系玻璃棒的位 置， 再对其它空气孔逐一钻孔 ； 3） 将步骤 2） 中获得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火炉中进行退火， 退。
24、火起始温度设定 为玻璃转变温度 Tg 以下 20， 在该温度下保温 3.5 小时， 然后以 10 / 小时的速率降温至 室温 ； 得到多孔硫系玻璃预制棒 ； 4） 在步骤3中获得的多孔硫系玻璃预制棒的空气孔内灌入混合物， 混合物由60目的钻 石抛光粉与蒸馏水按体积比 1 ： 2.5 配制而成， 多孔预制棒两端用软塑料件密封后放入超声 波清洗器中进行超声清洗 10 小时， 然后打开预制棒两端的软塑料件， 再用超声波清洗器对 预制棒清洗 5 小时， 最后将预制棒放入干净的烘箱里烘干， 即得到多孔红外硫系玻璃光子 晶体光纤预制棒。 说 明 书 CN 103011575 A 6 1/1 页 7 图 1图 2 说 明 书 附 图 CN 103011575 A 7 。