《独居石渣的分离回收方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《独居石渣的分离回收方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103014359 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103014359 A *CN103014359A* (21)申请号 201210489704.0 (22)申请日 2012.11.27 C22B 7/04(2006.01) C22B 3/08(2006.01) C22B 60/02(2006.01) C22B 59/00(2006.01) (71)申请人 益阳鸿源稀土有限责任公司 地址 413001 湖南省益阳市资阳区五一东路 (72)发明人 王琦 陈月华 崔小震 任萍 刘克勤 许鸽鸣 郭卫权 朱焱 (74)专利代理机构 益阳市银城专利事务所 。
2、43107 代理人 舒斌 (54) 发明名称 独居石渣的分离回收方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从独居石渣中分离回收有 价元素铀、 钍、 稀土及独居石精矿和锆英石精矿的 方法， 其特征是它包括下列步骤 ： 酸浸、 压滤、 水 洗、 有价成分的提取、 滤渣处理， 本发明对独居石 渣采用低酸、 低温浸出， 液相和固相容易分离 ； 采 用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后， 实现 了铀、 钍、 稀土的闭路循环回收 ； 同时， 循环利用 萃取余液废酸， 减少了废水排放， 降低了硫酸和新 水消耗以及废水处理费用， 降低了生产成本， 有价 元素铀、 钍、 稀土的回收率大于 97 ， 整个工艺中 无放。
3、射性废水、 废渣排出。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一种独居石渣的分离回收方法， 其特征是它包括下列步骤 ： 酸浸 ： 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 115的比例， 将独居石渣加入到浓度为0.25mol/ L 0.5mol/L 的硫酸溶液中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液 ； 压滤 ： 将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压。
4、滤至无溶液流出， 滤液与步骤 中的上清液合并 ； 水洗 ： 将板框压滤机的滤渣加水洗涤， 至滤液 pH 值 2 3 时停止进水， 压干滤渣， 水 洗液与步骤中的上清液合并， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液和含有独居石、 锆英石 等矿石及残留铀、 钍、 稀土化合物的滤渣 ； 有价成分的提取 ： 提铀 ： 采用离子交换吸附法从步骤得到的清亮水溶液中提取铀， 得到固体重铀酸 钠和含钍和稀土的溶液 ； 提钍 ： 采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍， 得到固体氢氧化钍和稀土溶 液 ； 提稀土 ： 采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土， 得到氯化稀土溶液和废酸溶液 ； 滤渣处理 ： 将步骤中的滤渣。
5、进行选矿， 得到独居石精矿、 锆英石精矿和尾矿， 尾矿 经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理， 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤 处理， 如此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 2. 根据权利要求 1 所述的独居石渣的分离回收方法， 其特征是在步骤后进行二次酸 浸， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 3 的比例， 将浓度为 0.25mol/L 0.5mol/L 的硫酸溶 液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置澄 清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价。
6、元素的 溶液。 3. 根据权利要求 2 所述的独居石渣的分离回收方法， 其特征是在二次酸浸后进行酸 洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 3 的比例， 将浓度为 0.10mol/L 0.25mol/L 的硫酸溶 液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 0.5 小时 1 小时， 冷却静置 澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素 的溶液。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述的独居石渣的分离回收方法， 其特征是在步骤萃取 钍中， 萃取剂为二 (2- 乙基己基磷酸 )， 在萃取稀土中， 萃取剂为伯胺。 。
7、5. 根据权利要求 4 所述的独居石渣的分离回收方法， 其特征是将步骤产生的废酸溶 液返回步骤作酸浸液用。 权 利 要 求 书 CN 103014359 A 2 1/6 页 3 独居石渣的分离回收方法 技术领域 0001 本发明涉及一种放射性废渣中有价元素的综合回收方法， 具体地说是一种独居石 渣的分离回收方法， 特别是涉及一种从独居石渣中分离回收有价元素铀、 钍、 稀土及独居石 精矿和锆英石精矿的方法。 背景技术 0002 独居石是我国稀土工业四大主要原料之一。 独居石主要蕴藏于广东、 广西、 海南岛 的海滨砂矿中， 主要与锆、 钛等矿物伴生， 内陆也有独居石矿， 如湖南岳阳的筻口就有一个 。
8、特大型的独居石矿。独居石属于轻稀土矿， 目前的生产工艺是 ： 独居石精矿经碱分解， 从料 液中提取有用的稀土和磷， 剩下的固态产物中含有约 16 28 的 ThO2 、 0.6 1.2 的 U 和 9 20 的 REO， 还有未被分解的独居石、 锆英石、 金红石等有用矿物。因其中含量最多 的钍没有找到大的用途， 这些资源的回收未被重视， 而成了一堆让人头疼的放射性废渣， 不 利于环保管理， 也成了以独居石为原料的稀土厂生存和发展难以逾越的障碍。 目前， 全国已 有约 5 万吨独居石渣， 每年还有近 1 万吨矿渣产出， 如管理不规范， 将会对环境造成极大的 危害。 发明内容 0003 本发明的目。
9、的是提供一种从独居石渣中分离回收有价元素铀、 钍、 稀土及独居石 精矿和锆英石精矿的方法， 并实现放射性物质闭路循环， 所产生的少量滤渣为非放射性渣， 整个工艺中无放射性废水、 废渣排出。 0004 本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的， 一种独居石渣的分离回收方法， 它包括下列步骤 ： 酸浸 ： 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 115的比例， 将独居石渣加入到浓度为0.25mol/ L 0.5mol/L 的硫酸溶液中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液 ； 压滤 ： 将虹吸。
10、上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出， 滤液与步骤 中的上清液合并 ； 水洗 ： 将板框压滤机的滤渣加水洗涤， 至滤液 pH 值 2 3 时停止进水， 压干滤渣， 水 洗液与步骤中的上清液合并， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液和含有独居石、 锆英石 等矿石及残留铀、 钍、 稀土化合物的滤渣 ； 有价成分的提取 ： 提铀 ： 采用离子交换吸附法从步骤得到的清亮水溶液中提取铀， 得到固体重铀酸 钠和含钍和稀土的溶液 ； 提钍 ： 采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍， 得到固体氢氧化钍和稀土溶 液 ； 提稀土 ： 采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土， 得到氯化稀土溶液和废酸溶液。
11、 ； 说 明 书 CN 103014359 A 3 2/6 页 4 滤渣处理 ： 将步骤中的滤渣进行选矿， 得到独居石精矿、 锆英石精矿和尾矿， 尾矿 经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理， 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤 处理， 如此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0005 为提高有价元素铀、 钍、 稀土回收率， 本发明在步骤后进行二次酸浸， 按独居石 渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 3 的比例， 将浓度为 0.25mol/L 0.5mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸 上清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置。
12、澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液。 0006 本发明在二次酸浸后进行酸洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 3 的比例， 将浓 度为 0.10mol/L 0.25mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 0.5 小时 1 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上 清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液。 0007 本发明在步骤萃取钍中， 萃取剂为二 (2- 乙基己基磷酸 )， 在萃取稀土中， 萃取 剂为伯胺。 0008 为减少工业废水排出， 。
13、节约生产成本， 本发明将步骤产生的废酸溶液返回步骤 作酸浸液用。 0009 由于采用上述技术方案， 本发明较好的实现了发明目的， 对独居石渣采用低酸、 低 温浸出， 液相和固相容易分离 ； 采用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后， 实现了铀、 钍、 稀土的闭路循环回收 ； 同时， 循环利用萃取余液废酸， 减少了废水排放， 降低了硫酸和新水 消耗以及废水处理费用， 降低了生产成本， 有价元素铀、 钍、 稀土的回收率大于 97 ， 整个 工艺中无放射性废水、 废渣排出。 具体实施方式 0010 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0011 实施例 1 ： 一种独居石渣的分离回收方法， 它包括下列。
14、步骤 ： 酸浸 ： 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 115的比例， 将独居石渣加入到浓度为0.25mol/ L 0.5mol/L 的硫酸溶液中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液 ； 本实施例按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 10 的比例， 将独居石渣 （H2O ： 30.80 ， ThO2 ： 24.2 ， REO ： 9.65 ， U ： 0.77 ） 加入盛装有浓度为 0.25mol/L 硫酸溶液的反应釜 中， 加热至55， 搅拌5小时， 冷却静置澄清至上清液清亮。
15、， 静置时间为5h， 虹吸上清液至储 槽中， 固相留反应釜中。 0012 压滤 ： 将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出， 滤液与 步骤中的上清液合并 ； 水洗 ： 将板框压滤机的滤渣加水洗涤， 至滤液 pH 值 2 3 时停止进水， 压干滤渣， 水 洗液与步骤中的上清液合并， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液和含有独居石、 锆英石 等矿石及残留铀、 钍、 稀土化合物的滤渣 ； 本实施例用水洗涤滤渣， 至滤液 pH 值 3 时停止进水， 压干滤渣， 洗涤滤液送至储槽中， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液， 搅拌混匀， 取样分析， 计算得出铀的浸取率为 78 ， 钍 说。
16、 明 书 CN 103014359 A 4 3/6 页 5 的浸取率为 80 ， 稀土的浸取率为 45 。 0013 有价成分的提取 ： 提铀 ： 采用离子交换吸附法从步骤得到的清亮水溶液中提取铀， 得到固体重铀酸 钠和含钍和稀土的溶液 ； 树脂处理 ： 取强碱性阴离子树脂， 经纯水洗涤至无色素， 用纯水浸泡 24h， 期间定时搅 拌 ； 用 5 NaOH 浸泡 24h， 期间定时搅拌， 洗去树脂中的碱溶性杂质， 用纯水洗至中性 ； 用 5 的 H2SO4浸泡 24h， 期间不断搅拌， 洗去树脂中的酸溶性杂质， 用纯水洗至中性。再用 0.15mol/L 的 H2SO4浸泡树脂至酸性， 把树脂分。
17、别装入 （600 ， 长 1500 ） 的两根串连柱 子中待用， 树脂高度为 1100 。 0014 树脂吸附 ： 将步骤得到的含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液从储槽中以3/min的 线速度流经树脂中， 吸附铀至树脂饱和， 流出液为含稀土和钍的除铀料。 0015 洗涤 ： 为洗涤树脂中游离的稀土和钍， 用0.25mol/L的H2SO4洗涤树脂， 至流出液取 样分析无钍和稀土结束， 洗涤液与上步流出液合并， 待萃取分离提钍用。 0016 淋洗 ： 配制 1mol/L 的 NaCl 加 5 的 H2SO4溶液淋洗树脂中的铀， 至淋洗液无黄色 结束。 0017 水解与烘干 ： 将上步所得淋洗液加热搅。
18、拌至 80， 加入 4mol/L 的 NaOH 溶液至 PH=10， 有重铀酸钠沉淀析出， 恒温搅拌 30 min， 静置 20min， 过滤。用 80热水洗涤重铀酸 钠沉淀物， 离心脱水得晶体重铀酸钠， 晶体重铀酸钠在 90下烘干， 得固体重铀酸钠产品， 铀的收率为 99 。 0018 提钍 ： 采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍， 得到固体氢氧化钍和稀土 溶液 ； 本实施例为为实现无放射性废水排出， 本步骤产生的废酸溶液能返回步骤作酸浸液 用。本发明在步骤萃取钍中， 萃取剂为二 (2- 乙基己基磷酸 )， 即采用 25 35 的 P204， 其余为煤油， 搅拌混匀得有机试剂。 0019。
19、 萃取 ： 将有机试剂与上步除铀料和硫酸 （2mol/L3mol/L） 按流比有机试剂 ： 除铀 料 ： 硫酸 45 ： 110 ： 20(ml/min) 分别加入第 1 级、 第 6 级和第 10 级已平衡的 1.5L 萃取槽 中进行串级萃取和洗涤， 得到负载钍的有机相和不含钍的萃余液稀土溶液。 0020 反萃 ： 配制 3 mol/L 的 NaOH 溶液加热至 75， 在搅拌条件下把加热的 NaOH 加入 热的负载钍的有机相中， 搅拌 30min， 静置分层， 分出下部的沉淀物， 过滤， 碱水保留循环使 用， 有机相用 2mol/L 的 H2SO4酸法后循环使用。滤饼用热水洗涤脱水得氢氧化。
20、钍， 钍的收 率大于 98 。 0021 提稀土 ： 采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土， 得到氯化稀土溶液和废酸溶 液 ； 本实施例为减少工业废水排出， 节约生产成本， 本步骤产生的废酸溶液能返回步骤 作酸浸液用。本发明在步骤萃取稀土中， 萃取剂为伯胺， 即采用 5 15 的 N1923、 仲 辛醇 3 6 ， 其余为煤油， 搅拌混匀得有机试剂。 0022 萃取 ： 将有机试剂与上步所得萃余液稀土溶液和盐酸 （1mol/L 2mol/L） 按流比 有机试剂 ： 萃余液 ： 盐酸 40 ： 120 ： 25(ml/min) 分别加入第 1 级、 第 6 级和第 10 级已平衡 的萃取槽中进行串。
21、级萃取和反萃， 得到反萃液为氯化稀土溶液， 稀土收率大于 99 。 说 明 书 CN 103014359 A 5 4/6 页 6 0023 为减少工业废水排出， 节约生产成本， 本发明将步骤产生的废酸溶液即萃余液 返回步骤作酸浸液用。 0024 滤渣处理 ： 将步骤中的滤渣进行选矿， 得到独居石精矿、 锆英石精矿和尾矿， 尾矿经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理， 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入 步骤处理， 如此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0025 本实施例将 100Kg 滤渣通过重选、 电选、 磁选得到品位为 60 的独居石精矿 11.5Kg， 60 的。
22、锆英石精矿 32.5Kg， 得尾矿 54kg， 独居石精矿送独居石精矿处理工艺处 理， 锆英石精矿可直接销售。 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤处理， 如此实 现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0026 尾矿经碱分解水洗酸溶压滤， 得含铀、 钍、 稀土的滤液和滤渣， 滤液返回独 居石精矿处理工艺处理， 实现闭路循环 ； 所产滤渣 11kg 为非放射性废渣排出。 0027 实施例 2 ： 为提高有价元素铀、 钍、 稀土回收率， 本发明在步骤后进行二次酸浸， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 3 的比例， 将浓度为 0.25mol/L 0.5mol/L。
23、 的硫酸溶液加入到虹吸上 清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 5 小时 8 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小 时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液。 0028 本实施例在步骤后， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 2 的比例， 将浓度为 0.25mol/ 的 硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 60， 搅拌 5 小时， 冷却静置澄清 6 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液， 固相留反应釜 中。 0029 本发明在二次酸浸后进行酸洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 。
24、1 3 的比例， 将浓 度为 0.10mol/L 0.25mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 40 100， 搅拌 0.5 小时 1 小时， 冷却静置澄清 4 小时 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上 清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液。 0030 本实施例在二次酸浸后， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 1 的比例， 将浓度为 0.10mol/ L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 50， 搅拌 0.5 小时， 冷却静置澄清 4 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液， 固相留 反应釜中。 00。
25、31 取样分析， 铀的浸取率为 82.5 ， 钍的浸取率为 86 ， 稀土的浸取率为 58.8 。 0032 本实施例在步骤中， 将100Kg滤渣通过重选、 电选、 磁选得到品位为60的独居 石精矿 12.4Kg， 60 的锆英石精矿 34.8Kg， 得尾矿 52kg， 独居石精矿送独居石精矿处理工 艺处理， 锆英石精矿可直接销售。 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤处理， 如 此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0033 尾矿经碱分解水洗酸溶压滤， 得含铀、 钍、 稀土的滤液和滤渣， 滤液返回独 居石精矿处理工艺处理， 实现闭路循环 ； 所产滤渣 11.3kg。
26、 为非放射性废渣排出。 0034 余同实施例 1。 0035 实施例 3 ： 本实施例在步骤中， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 12 的比例， 将独居石渣加入盛装有 浓度为 0.25mol/L 硫酸溶液的反应釜中， 加热至 60， 搅拌 6 小时， 冷却静置澄清至上清液 说 明 书 CN 103014359 A 6 5/6 页 7 清亮， 静置时间为 6h， 虹吸上清液至储槽中， 固相留反应釜中。 0036 本发明为提高有价元素铀、 钍、 稀土回收率， 本发明在步骤后进行二次酸浸， 按 独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:1.5 的比例， 将浓度为 0.35mol/L 的硫酸溶。
27、液加入到虹吸上清液后 的料浆中， 加热至80， 搅拌5小时， 冷却静置澄清6小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液 合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液， 固相留反应釜中。 0037 本发明在二次酸浸后进行酸洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:2 的比例， 将浓度为 0.10mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 80， 搅拌 1.0 小时， 冷却静 置澄清 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶 液， 固相留反应釜中。 0038 本发明在步骤中， 用水洗涤滤渣， 至滤液 pH 值 2.5 时停止进水， 压干滤渣， 洗涤 。
28、滤液送至储槽中， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液， 搅拌混匀， 取样分析， 计算得出铀的 浸取率为 83.5 ， 钍的浸取率为 87.2 ， 稀土的浸取率为 61.0 。 0039 本实施例在步骤中， 将100Kg滤渣通过重选、 电选、 磁选得到品位为60的独居 石精矿 12.7Kg， 60 的锆英石精矿 36.7Kg， 得尾矿 49.6kg， 独居石精矿送独居石精矿处理 工艺处理， 锆英石精矿可直接销售。 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤处理， 如此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0040 尾矿经碱分解水洗酸溶压滤， 得含铀、 钍、 稀土的滤液和滤渣。
29、， 滤液返回独 居石精矿处理工艺处理， 实现闭路循环 ； 所产滤渣 11.5kg 为非放射性废渣排出。 0041 余同实施例 1。 0042 实施例 4 ： 本实施例在步骤中， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 8 的比例， 将独居石渣加入盛装有浓 度为 0.3mol/L 硫酸溶液的反应釜中， 加热至 65， 搅拌 7 小时， 冷却静置澄清至上清液清 亮， 静置时间为 7h， 虹吸上清液至储槽中， 固相留反应釜中。 0043 本发明为提高有价元素铀、 钍、 稀土回收率， 本发明在步骤后进行二次酸浸， 按 独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:3 的比例， 将浓度为 0. 5mol/L。
30、 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的 料浆中， 加热至90， 搅拌5小时， 冷却静置澄清6小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合 并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液， 固相留反应釜中。 0044 本发明在二次酸浸后进行酸洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:2 的比例， 将浓度为 0.25mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 90， 搅拌 1.0 小时， 冷却静 置澄清 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶 液， 固相留反应釜中。 0045 本发明在步骤中， 用水洗涤滤渣， 至滤液 pH 值 2.0 时停止进水， 压干滤渣。
31、， 洗涤 滤液送至储槽中， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液， 搅拌混匀， 取样分析， 计算得出铀的 浸取率为 85.5 ， 钍的浸取率为 88.0 ， 稀土的浸取率为 65.5 。 0046 本实施例在步骤中， 将100Kg滤渣通过重选、 电选、 磁选得到品位为60的独居 石精矿 12.9Kg， 60 的锆英石精矿 36.4Kg， 得尾矿 49.3kg， 独居石精矿送独居石精矿处理 工艺处理， 锆英石精矿可直接销售。 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤处理， 如此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0047 尾矿经碱分解水洗酸溶压滤， 得含铀、 钍、 稀土的。
32、滤液和滤渣， 滤液返回独 说 明 书 CN 103014359 A 7 6/6 页 8 居石精矿处理工艺处理， 实现闭路循环 ； 所产滤渣 11.8kg 为非放射性废渣排出。 0048 余同实施例 1。 0049 实施例 5 ： 本实施例在步骤中， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1 ： 7 的比例， 将独居石渣加入盛装有浓 度为 0.45mol/L 硫酸溶液的反应釜中， 加热至 70， 搅拌 8 小时， 冷却静置澄清至上清液清 亮， 静置时间为 8h， 虹吸上清液至储槽中， 固相留反应釜中。 0050 在步骤后进行二次酸浸， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:3的比例， 将浓度为0。
33、.5mol/ L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 90， 搅拌 5 小时， 冷却静置澄清 8 小 时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶液， 固相留反 应釜中。 0051 本发明在二次酸浸后进行酸洗， 按独居石渣 （） ： 酸 （L） =1:2 的比例， 将浓度为 0.25mol/L 的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中， 加热至 90， 搅拌 1.0 小时， 冷却静 置澄清 8 小时， 虹吸上清液与步骤所得上清液合并得到含有铀、 钍、 稀土有价元素的溶 液， 固相留反应釜中。 0052 本发明在步骤中， 用水洗涤滤渣， 至滤液 pH 值 3.。
34、0 时停止进水， 压干滤渣， 洗涤 滤液送至储槽中， 得到含有铀、 钍、 稀土的清亮水溶液， 搅拌混匀， 取样分析， 计算得出铀的 浸取率为 88.5 ， 钍的浸取率为 89.0 ， 稀土的浸取率为 67.0 。 0053 本实施例在步骤中， 将100Kg滤渣通过重选、 电选、 磁选得到品位为60的独居 石精矿 13.0Kg， 60 的锆英石精矿 36.8Kg， 得尾矿 49kg， 独居石精矿送独居石精矿处理工 艺处理， 锆英石精矿可直接销售。 独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤处理， 如 此实现放射性物质闭路循环回收， 生产工艺中无放射性废渣排出。 0054 尾矿经碱分解水洗酸溶压滤， 得含铀、 钍、 稀土的滤液和滤渣， 滤液返回独 居石精矿处理工艺处理， 实现闭路循环 ； 所产滤渣 11.9kg 为非放射性废渣排出。 0055 余同实施例 1。 说 明 书 CN 103014359 A 8 。