《金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料及制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料及制备方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103008654 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103008654 A *CN103008654A* (21)申请号 201310006029.6 (22)申请日 2013.01.08 B22F 1/02(2006.01) (71)申请人 江苏大学 地址 212013 江苏省镇江市学府路 301 号 (72)发明人 王宏宇 周建忠 袁晓明 黎向锋 许晓静 吴志奎 姜银方 金镜 林威 (74)专利代理机构 南京天华专利代理有限责任 公司 32218 代理人 瞿网兰 (54) 发明名称 金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复 合浆料及制备方法 (5。
2、7) 摘要 本发明公开了一种金属基微纳粉制备用碳黑 和陶瓷双相纳米复合浆料及制备方法， 其特征是 所述的复合浆料由纳米碳黑粉、 纳米陶瓷粉和无 水乙醇组成 ； 其中， 纳米碳黑粉占浆料质量分数 的 0.05%0.15%， 纳米陶瓷粉的质量分数为所加 纳米碳黑粉质量分数的 46 倍， 其余为无水乙醇， 各组分质量分数总和为 100%。本发明首次实现了 制备以乙醇为介质的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆 料， 同时引入具有减磨作用的纳米碳黑和具有抗 磨作用的纳米陶瓷， 使得所制备的激光耐磨改性 层具有很好的耐磨性。 同时， 本发明所述浆料不仅 组分纯净且具有良好的分散稳定性， 具有很好的 使用性能和工程应。
3、用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 其特征是它由纳米碳黑 粉、 纳米陶瓷粉和无水乙醇组成 ； 其中， 纳米碳黑粉占浆料质量分数的 0.05%0.15%， 纳米 陶瓷粉的质量分数为所加纳米碳黑粉质量分数的 46 倍， 其余为无水乙醇， 各组分质量分 数总和为 100%。 2. 根据权利要求 1 所述的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 其特征是所述的纳米碳黑 粉按照 AST。
4、MD-3849 或 GB/T 7046-2003 标准检测的着色强度不低于 120%， 其平均粒径为 1428nm。 3. 根据权利要求 1 所述的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 其特征是所述的纳米陶瓷粉 为碳化硅、 碳化钨和氧化铝， 其平均粒径为 1050nm。 4. 一种权利要求 1 所述碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料的制备方法， 其特征是它包括以 下步骤 ： 首先， 按照所需质量分数称取纳米碳黑粉并加入无水乙醇制备成单相纳米碳黑悬浮 液， 控制单相纳米碳黑悬浮液中纳米碳黑粉的质量百分数不大于 1%， 以保证纳米碳黑粉无 沉淀 ； 然后， 按照所需质量分数称量纳米陶瓷粉加入无水乙醇中， 并将其制。
5、备成单相纳米陶 瓷悬浮液 ； 最后， 将已制成的单相纳米碳黑悬浮液和单相纳米陶瓷悬浮液进行球磨混合， 球磨混 合处理工艺参数为球磨转速为500转/分钟、 球料比5:1、 球磨时间为1小时、 磨球直径不大 于 4mm， 即可获得以乙醇为介质的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料。 权 利 要 求 书 CN 103008654 A 2 1/5 页 3 金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料及制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纳米浆料， 尤其是一种双相纳米浆料， 具体地说是一种金属基微 纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料及制备方法。 背景技术 0002 近年来， 一种构建介观 （微纳米级）。
6、 新物质的技术 - 微纳米颗粒复合技术， 引起 了国内外专家学者的重视。微纳米颗粒复合技术， 是将纳米颗粒包覆于微米颗粒表面或使 其弥散分布在微米颗粒中制备具有微纳协同多功能效应微纳复合粉体的技术。 若将具有减 磨、 耐磨等特性的纳米颗粒引入微米金属粉中构建微纳粉， 将大大地提高所制备材料的耐 磨性。可以说， 微纳米颗粒复合技术为提高金属材料的耐磨性能开辟了一个新途径。 0003 碳黑粉体是一种平均粒径为 20nm 的黑色纳米粉体， 具有很好的减磨特性 ； 同时， 纳米陶瓷粉体， 具有极高的硬度并能有效细化材料的组织， 被广泛地应用于改善金属材料 的耐磨性。根据王宏宇等的专利 “一种纳米陶瓷 。
7、/ 微米金属复合粉体的机械制备方法 （ZL 2007 10024996.X） ” ， 要想实现纳米颗粒有效包覆于微米颗粒表面， 需采用分散稳定的纳米 浆料作为球磨介质的纳米引入方式。但是， 据申请人所知， 尚未有一种碳黑 / 陶瓷双相纳米 复合浆料及其制备方法可供制备碳黑 / 陶瓷双相纳米增强的金属基微纳粉使用。 0004 因此， 开发一种碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 对于制备出具有优良耐磨改性效 果的碳黑 / 陶瓷双相纳米增强的金属基微纳粉至关重要。 发明内容 0005 本发明的目的是针对目前尚未有一种碳黑 / 陶瓷双相纳米复合浆料及其制备方 法可供制备碳黑 / 陶瓷双相纳米增强的金属基微纳。
8、粉使用的问题， 发明一种金属基微纳粉 制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 同时提供一种相应的制备方法。 0006 本发明的技术方案之一是 ： 一种金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 其特征是它由纳米碳黑粉、 纳米陶瓷粉和无水乙醇组成 ； 其中， 纳米碳黑粉占浆料质量分数的 0.05%0.15%， 纳米陶瓷 粉的质量分数为所加纳米碳黑粉质量分数的 46 倍， 其余为无水乙醇， 各组分质量分数总 和为 100%。 0007 所述的纳米碳黑粉按照ASTMD-3849或GB/T 7046-2003标准检测的着色强度不低 于 120%， 其平均粒径为 1428nm。 0008 所述的纳米陶瓷。
9、粉为碳化硅、 碳化钨和氧化铝， 其平均粒径为 1050nm。 0009 本发明的技术方案之二是 ： 一种金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料的制备方法， 其特征是它包括 以下步骤 ： 首先， 按照所需质量分数称取纳米碳黑粉并加入无水乙醇制备成单相纳米碳黑悬浮 说 明 书 CN 103008654 A 3 2/5 页 4 液， 控制单相纳米碳黑悬浮液中纳米碳黑粉的质量百分数不大于 1%， 以保证纳米碳黑粉无 沉淀 ； 然后， 按照所需质量分数称量纳米陶瓷粉加入无水乙醇中， 并将其制备成单相纳米陶 瓷悬浮液 ； 最后， 将已制成的单相纳米碳黑悬浮液和单相纳米陶瓷悬浮液进行球磨混合， 球磨混。
10、 合处理工艺参数为球磨转速为500转/分钟、 球料比5:1、 球磨时间为1小时、 磨球直径不大 于 4mm， 即可获得金属基微纳粉制备用碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料。 0010 本发明的有益效果 ： （1） 本发明首次实现了制备以乙醇为介质的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料， 同时引入 具有减磨作用的纳米碳黑和具有抗磨作用的纳米陶瓷， 使得所制备的激光耐磨改性层具有 很好的耐磨性， 较单相纳米增强微纳粉所制备激光耐磨改性层有大幅提高。 0011 （2） 本发明所述浆料中， 纳米碳黑粉和纳米陶瓷粉具有合理的配比关系， 不仅能够 充分发挥两者各自的功能特性， 而且能充分发挥碳黑的强吸光性， 以该浆料所制备。
11、的微纳 粉对激光具有高的吸收率。 0012 （3） 本发明浆料以乙醇为液体介质， 不需要额外添加任何分散剂或表面活性剂， 在 保证浆料组分纯净的同时还具有不低于单相纳米浆料的分散稳定性， 可稳定分散 3 个月以 上不沉降。 0013 （4） 本发明通过球磨混合方法， 保证了纳米碳黑粉和纳米陶瓷粉在浆料中分布均 匀， 未见明显某一单相纳米粉局部集中现象， 有利于充分发挥纳米碳黑粉和纳米陶瓷各自 的功能特性， 并经过大量实验研究， 获得了球磨混合的最佳工艺组合。 附图说明 0014 图 1 是采用本发明所述双相纳米复合浆料制备的微纳粉 SEM 形貌。 具体实施方式 0015 下面结合实施例及附图对。
12、本发明作进一步的说明。 0016 以下是本发明的方法所制备的以乙醇为介质的碳黑和陶瓷双相纳米复合浆料实 例， 但不仅仅限于这些实例， 只要采用本发明所述方法， 均可达到本发明的目的。 0017 实施例一。 0018 实例所用材料 ： 市购普通袋装碳黑粉体， 平均粒径 18nm， 着色强度为 135%， 碳黑粉 体的加入量占浆料总质量的 0.05% ； 市购普通袋装碳化硅粉体， 平均粒径 30nm， 呈深绿色， 其加入量占浆料总质量的 0.3%， 其余为无水乙醇。 0019 先将纳米碳黑粉体进行干法球磨预处理， 以打破其中原有大团聚体颗粒， 再与无 水乙醇进行混合并搅拌至得到无明显固液分层的碳黑。
13、浆料半成品， 将搅拌后的碳黑浆料半 成品置于超声设备中进行恒温超声分散， 控制恒温温度为 205， 分散时间为 3060 分 钟， 即可得到分散稳定的单相纳米碳黑悬浮液， 无水乙醇的加入量应保证所形成的单相纳 米碳黑悬浮液中的纳米碳黑粉体的质量百分比不大于 1% ； 然后， 将碳化硅粉体加入余量的 无水乙醇中进行搅拌得到单相纳米碳化硅悬浮液 ； 最后， 将已制成的单相纳米碳黑悬浮液 和单相纳米碳化硅悬浮液进行球磨混合， 球磨混合处理工艺参数为球磨转速为 500 转 / 分 说 明 书 CN 103008654 A 4 3/5 页 5 钟、 球料比 5:1、 球磨时间为 1 小时、 磨球直径不大。
14、于 4mm， 即可获得金属基微纳粉制备用碳 黑和碳化硅双相纳米复合浆料。所制备而成的复合浆料呈与单相碳黑浆料类似的均匀黑 色， 未见明显某一单相纳米粉局部集中的现象。在制备单相纳米碳化硅悬浮液时如果搅拌 效果不理想还可采用超声波分散或其它常规的分散方法进行分散， 如果有沉淀现象出现， 应适当添加碳化硅粉体以保证最终浆料中碳化硅粉体的含量满足要求。 0020 实施例二。 0021 实例所用材料 ： 市购普通袋装碳黑粉体， 其平均粒径为 28nm， 着色强度为 120%， 碳 黑粉体的加入量占浆料总质量的 0.1% ； 市购普通袋装碳化钨粉体， 平均粒径 10nm， 呈灰黑 色， 其加入量占浆料总。
15、质量的 0.5%， 其余为无水乙醇。 0022 先将纳米碳黑粉体进行干法球磨预处理， 以打破其中原有大团聚体颗粒， 再与无 水乙醇进行混合并搅拌至得到无明显固液分层的碳黑浆料半成品， 将搅拌后的碳黑浆料半 成品置于超声设备中进行恒温超声分散， 控制恒温温度为 205， 分散时间为 3060 分 钟， 即可得到分散稳定的单相纳米碳黑悬浮液， 无水乙醇的加入量应保证所形成的单相纳 米碳黑悬浮液中的纳米碳黑粉体的质量百分比不大于 1% ； 然后， 将碳化钨粉体加入余量的 无水乙醇中进行搅拌得到单相纳米碳化钨悬浮液 ； 最后， 将已制成的单相纳米碳黑悬浮液 和单相纳米碳化钨悬浮液进行球磨混合， 球磨混。
16、合处理工艺参数为球磨转速为 500 转 / 分 钟、 球料比 5:1、 球磨时间为 1 小时、 磨球直径不大于 4mm， 即可获得金属基微纳粉制备用碳 黑和碳化钨双相纳米复合浆料。所制得的复合浆料呈与单相碳黑浆料类似的均匀黑色， 未 见明显某一单相纳米粉局部集中的现象。采用该复合浆料所制备的碳黑 / 陶瓷双相纳米增 强的金属基微纳粉达到了较为理想的品质。 在制备单相纳米碳化钨悬浮液时如果搅拌效果 不理想还可采用超声波分散或其它常规的制备方法。 0023 实施例三。 0024 实例所用材料 ： 市购普通袋装碳黑粉体， 平均粒径 14nm， 着色强度为 140%， 碳黑粉 体的加入量占浆料总质量的。
17、 0.15% ； 市购普通袋装氧化铝粉体， 平均粒径 50nm， 呈白色， 其 加入量占浆料总质量的 0.6%， 其余为无水乙醇。 0025 先将纳米碳黑粉体进行干法球磨预处理， 以打破其中原有大团聚体颗粒， 再与无 水乙醇进行混合并搅拌至得到无明显固液分层的碳黑浆料半成品， 将搅拌后的碳黑浆料半 成品置于超声设备中进行恒温超声分散， 控制恒温温度为 205， 分散时间为 3060 分 钟， 即可得到分散稳定的单相纳米碳黑悬浮液， 无水乙醇的加入量应保证所形成的单相纳 米碳黑悬浮液中的纳米碳黑粉体的质量百分比不大于 1% ； 然后， 将氧化铝粉体加入余量的 无水乙醇中进行搅拌得到单相纳米氧化铝。
18、悬浮液 ； 最后， 将已制成的单相纳米碳黑悬浮液 和单相纳米氧化铝悬浮液进行球磨混合， 球磨混合处理工艺参数为球磨转速为 500 转 / 分 钟、 球料比 5:1、 球磨时间为 1 小时、 磨球直径不大于 4mm， 即可获得金属基微纳粉制备用碳 黑和氧化铝双相纳米复合浆料。所制备而成的复合浆料呈与单相碳黑浆料类似的均匀黑 色， 未见明显某一单相纳米粉局部集中的现象。采用该复合浆料所制备的碳黑 / 陶瓷双相 纳米增强的金属基微纳粉达到了较为理想的品质。同样， 在制备单相纳米氧化铝悬浮液时 如果搅拌效果不理想还可采用超声波分散或其它常规的分散方法进行分散， 如果有沉淀现 象出现， 应适当添加氧化铝。
19、粉体以保证最终浆料中氧化铝粉体的含量满足要求。 0026 以下是本发明的对比试验方法。 说 明 书 CN 103008654 A 5 4/5 页 6 0027 一、 采用本发明的复合浆料制备双相纳米增强的微纳粉。 0028 步骤 1， 按本发明的方法制备获得混合均匀的碳黑 / 碳化硅 （或其它同类的纳米陶 瓷粉） 双相纳米悬浮液 ； 步骤 2， 将市购 Al-Si 合金微米粉进行球形化预处理， 获得预处理后的微米金属粉 ； 步骤 3， 将预处理后的微米金属粉， 加入已混合均匀的碳黑 / 碳化硅双相纳米悬浮液后 进行球磨复合， 获得碳黑 / 碳化硅双相纳米和微米金属复合的微纳粉浆料 ； 步骤 4。
20、， 将微纳粉浆料置于干燥箱中干燥， 即可获得纳米碳黑和纳米碳化硅协同增强的 金属基微纳粉。 0029 采用上述双相纳米复合浆料所制备的碳黑和碳化硅双相纳米增强的微纳粉， 达到 了较为理想的品质。如图 1 所示， 在所制备的微纳粉中， 纳米碳黑和纳米碳化硅呈高分散性 特征均匀包覆于微米颗粒表面 ； 同时， 采用该微纳粉进行激光焊接再制造存在贯穿性裂纹 的 0.6mm 厚薄壁件， 在其他工艺参数不变的情况， 获得品质优良再制造薄壁件所允许的极 限扫描速度为 4mm/s。 0030 二、 制备仅含纳米碳黑的微纳粉。 0031 首先， 参照本发明的方法将纳米碳黑与无水乙醇混合制成碳黑单相纳米悬浮液 ；。
21、 其次， 将市购 Al-Si 合金微米粉进行球形化预处理， 获得预处理后的微米金属粉 ； 第三， 将预处理后的微米金属粉， 加入碳黑单相纳米悬浮液后进行球磨复合， 获得碳黑 单相纳米和微米金属复合的微纳粉浆料 ； 第四， 将微纳粉浆料置于干燥箱中干燥， 即可获得碳黑单相纳米增强的金属基微纳粉。 0032 采用上述所制备的碳黑单相纳米增强的金属基微纳粉， 进行激光焊接再制造存在 贯穿性裂纹的 0.6mm 厚薄壁件， 在其他工艺参数不变的情况， 获得品质优良再制造薄壁件 所允许的极限扫描速度为 3mm/s。 0033 三、 制备仅含纳米碳化硅的微纳粉。 0034 首先， 参照本发明的方法将纳米碳化。
22、硅与无水乙醇混合制成碳化硅单相纳米悬浮 液 ； 其次， 将市购 Al-Si 合金微米粉进行球形化预处理， 获得预处理后的微米金属粉 ； 第三， 将预处理后的微米金属粉， 加入碳化硅单相纳米悬浮液后进行球磨复合， 获得碳 化硅单相纳米和微米金属复合的微纳粉浆料 ； 第四， 将微纳粉浆料置于干燥箱中干燥， 即可获得碳化硅单相纳米增强的微纳粉。 0035 采用上述所制备的碳化硅单相纳米增强的金属基微纳粉， 进行激光焊接再制造存 在贯穿性裂纹的 0.6mm 厚薄壁件， 在其他工艺参数不变的情况， 获得品质优良再制造薄壁 件所允许的极限扫描速度为 2.5mm/s。 0036 以上三种金属基微纳粉激光耐磨。
23、改性层的摩擦磨损性能， 如表 1 所示。可见， 采用 本发明复合浆料所制备的碳黑和碳化硅双相纳米增强微纳粉， 由于同时引入具有减磨作用 的纳米碳黑和具有抗磨作用的纳米碳化硅， 使得所制备的激光耐磨改性层具有很好的耐磨 性， 较单相纳米增强微纳粉所制备的激光耐磨改性层有大幅提高。 0037 表 1 所采用的粉体体积磨损率表面显微硬度摩擦系数 用本发明所述微纳粉1.810-3cm3/Nm332HV0.10.33 用碳化硅单相浆料制备的微纳粉2.410-3cm3/Nm318HV0.10.51 说 明 书 CN 103008654 A 6 5/5 页 7 用碳黑单相浆料制备的微纳钛粉5.310-3cm3/Nm205HV0.10.42 此外， 申请人用钛基、 铁基和镍基微米金属粉进行了相同的试验， 数据与前述实验数据 具有很好的趋同性。 0038 上述描述和说明只是表达了本发明的技术构思和特点及其具有代表性的实施案 例， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明构思实质所做的等效变化或者修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围内。 0039 本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。 说 明 书 CN 103008654 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103008654 A 8 。