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1、(10)申请公布号 CN 103042199 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103042199 A *CN103042199A* (21)申请号 201210517063.5 (22)申请日 2012.12.06 B22D 27/04(2006.01) B22D 21/04(2006.01) (71)申请人 燕山大学 地址 066004 河北省秦皇岛市海港区河北大 街西段 438 号 (72)发明人 彭秋明 房大庆 蔡康乐 刘丽 (74)专利代理机构 石家庄一诚知识产权事务所 13116 代理人 续京沙 (54) 发明名称 一种镁合金物理纯化方法及其纯化装置 (57) 摘。
2、要 一种镁合金物理纯化方法及其纯化装置， 纯 化方法 ： 在混合气体(1%SF6和氩气)保护下， 熔融 得到混合均匀镁合金， 然后将混合好的熔体转浇 注到预热的钽坩埚中， 浇注后升温， 静置 , 然后将 坩埚直接放入流动的水槽中， 得到组织细化、 均匀 的高纯镁合金 ； 纯化装置主要包括 ： 水槽、 进出水 口、 钽挡板、 钽坩埚、 热电偶、 保护气通气管和密封 盖。 本发明操作简单， 安全性高， 成品率高， 适合规 模化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 。
3、页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种镁合金物理的纯化方法， 其特征在于 ： 将镁合金原料镁、 铝、 锌等在 300-400 预热 30-60 min ， 在 750 、 混合气体 -1%SF6+ 氩气保护下， 采用普通石墨坩埚熔炼， 依 次添加完全后搅拌 30 min， 将上述混合均匀的熔体， 浇注到在 620-700预热 60-120 min 的纯化装置的钽坩埚中， 盖好坩埚的密封盖， 同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气 体-1%SF6+氩气， 浇注后升温至720 ， 静置60-120分钟， 以10-100 mm/s的速度将坩埚放 入已注水的水槽中。 2. 一种上述权利要求 1 。
4、所用的纯化装置， 其主要包括 ： 水槽、 进出水口、 钽挡板、 钽坩 埚、 热电偶、 保护气通气管和密封盖， 其特征在于 ： 在水槽的上部设有进水口， 在其下部设有 出水口， 钽坩埚设在上述水槽上面， 上述钽坩埚的底部为锥形， 其角度为 120-175 ; 在上 述钽坩埚底部的外围设有内外 2 层挡板， 在上述钽坩埚锅口设有密封盖， 该密封盖上设有 插入钽坩埚内的热电偶和保护通气管， 上述热电偶下端不能接触钽坩埚边。 3. 根据权利要求 2 所述的一种纯化装置， 其特征在于 ： 上述内挡板与钽坩埚之间的角 度为 45-90， 内挡板与钽坩埚的高度比为 1:1-2， 上述外挡板与内挡板的高度比是。
5、 1:2-3， 内层挡板和坩埚壁之间的距离是 400-500 mm， 内外层挡板之间的距离是 200-300 mm。 权 利 要 求 书 CN 103042199 A 2 1/3 页 3 一种镁合金物理纯化方法及其纯化装置 0001 技术领域 ： 本发明属于金属材料领域， 特别涉及一种镁合金的制备方法。 0002 背景技术镁合金具有密度小、 比强度高、 加工焊接和阻尼性能良好及尺寸稳定、 价 格低廉、 可以回收利用等优点， 越来越受到人们的重视， 在国际上受到了高度重视， 被视为 “21 世纪的绿色工程材料” 。 0003 但 是 普 通 镁 合 金 的 缺 点 是 耐 腐 蚀 性 差 （Qi。
6、uming Peng et.al, Biomaterials,2010） ， 在潮湿或者盐雾环境中， 在较短的期间内会因杂质点腐蚀而造成零 件失效。 而且如果在镁合金中夹杂有杂质， 在挤压和轧制的过程中， 会明显影响镁合金的力 学性能 ( 李华伦， 特种铸造及有色合金， 2003)， 这对镁合金的应用是很不利的， 相反， 如果 对镁合金熔剂夹杂和形成微电池的杂质元素Fe, Ni, Cu, Si等严格限制含量， 使镁合金纯 度提高， 便能够很好的改善镁合金的耐蚀性和变形性。 因此， 制备出高纯镁合金已成为了镁 合金发展的一个重要方向。 0004 目前， 镁合金主要纯化方法有溶剂法 （Lorent。
7、z Petter Lossius et.al, Acta Materials,1996） ， 蒸馏法 (Zofia Kowalewska et.al, Acta Materials,1999) 和半连续 法 ( 张志强 et.al, Trans. Nonferrous Met.Soc.China,2010)。溶剂法通常是在镁合金 熔炼过程中通过添加氯化物和氟化物盐， 使之与氧化物杂质生成多元络合物沉淀除去。主 要的缺点就是引入了卤离子， 带入二次杂质， 导致合金的耐蚀性急剧下降。和溶剂法相比， 蒸馏法温度高， 同时由于各个元素的熔点不同， 因此很难得到组织一致的合金材料。 目前通 用的半连续铸。
8、锭的方法， 可以大大提高合金的纯度， 但是这种方法通常是直接将流动的水 浇注到铸锭表面， 条件十分苛刻， 安全隐患大， 而且凝固场通常是外侧向内部凝固， 导致中 心夹杂， 或者是底部向上部凝固形成大量的柱状晶， 组织不均匀。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种操作简单， 安全性高， 成品率高， 适合大规模生产的镁 合金物理纯化方法及其纯化装置。 本发明主要是通过特制的纯化装置， 控制凝固温度场， 在 合金凝固自净化的作用下把杂质排向外部， 最终获得组织均匀， 熔体干净、 致密的镁合金。 0006 本发明的纯化方法如下 ： 将镁合金原料镁、 铝、 锌等在 300-400 预热 30-6。
9、0 min ， 在 750 、 混合气体 -1%SF6+ 氩气保护下， 采用普通石墨坩埚熔炼， 依次添加完全后 搅拌 30 min， 将上述混合均匀的熔体， 浇注到在 620-700预热 60-120 min 的纯化装置的 钽坩埚中， 盖好坩埚的密封盖， 同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体 -1%SF6+ 氩 气， 浇注后升温至720 ， 静置60-120分钟， 以10-100 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水 槽中。 0007 本发明的纯化装置主要包括 ： 水槽、 进出水口、 钽挡板、 钽坩埚、 热电偶、 保护气通 气管和密封盖。其中， 在水槽的上部设有进水口， 在其下部设有出水口，。
10、 钽坩埚设在上述水 槽上面， 上述钽坩埚的底部为锥形， 其角度为 120-175 ; 在上述钽坩埚底部的外围设有内 外2层挡板， 该挡板与钽坩埚之间的角度为45-90， 内挡板与钽坩埚的高度比为1:1-2， 外 挡板与内挡板的高度比是1:2-3， 内层挡板和坩埚壁之间的距离是400-500 mm， 内外层挡板 说 明 书 CN 103042199 A 3 2/3 页 4 之间的距离是 200-300 mm。在上述钽坩埚锅口设有密封盖， 该密封盖上设有插入钽坩埚内 的热电偶和保护通气管， 上述热电偶下端不能接触钽坩埚边， 以便观察钽坩埚内熔融态合 金的温度。 0008 本发明与现有技术相比具有如。
11、下优点 ： 1、 操作简单， 安全性高， 成品率高， 适合规模化生产。 0009 2、 能防止坩埚内有过多的残渣， 由内至外， 形成内部杂质少、 组织均匀、 性能稳定 的合金。 0010 3、 利用温度场控制杂质凝固方法， 避免了二次杂质。 附图说明 0011 图 1 是本发明纯化装置示意简图。 0012 图 2 是本发明实施例 1 获得的 AZ31 与未经纯化处理的 AZ31 中杂质含量柱状比较 图。 0013 图 3 是本发明实施例 2 获得的 Mg-6Zn 与未经纯化处理的 Mg-6Zn 在 3.5%NaCl 溶 液中的腐蚀性能柱状比较图。 具体实施例 0014 实施例 1 在图 1 所。
12、示的一种镁合金物理纯化装置示意简图中， 在水槽 1 的上部设有进水口 2， 在 其下部设有出水口 8， 钽坩埚 4 设在上述水槽上面， 上述钽坩埚的底部为锥形， 其角度 为 120， 钽坩埚的高度为800 mm， 在上述钽坩埚底部的外围设有内外2层挡板3， 该挡板与钽 坩埚之间的角度 为 45， 内挡板的高度为 400 mm， 外挡板的高度为 133 mm， 内外层挡板 之间的距离是 300 mm， 内层挡板和坩埚壁之间的距离是 400 mm。在上述钽坩埚锅口设有密 封盖 7， 该密封盖上设有插入钽坩埚内的热电偶 5 和保护通气管 6。 0015 取纯铝 0.15kg、 锌 0.05kg、 镁。
13、 4.8kg， 在 400 预热 30 min ， 在 750 、 混合 气体 -1%SF6+ 氩气保护下， 采用普通石墨坩埚熔炼， 依次添加完全后搅拌 30 min， 将上述混 合均匀的熔体， 浇注到在 620预热 60 min 的纯化装置的钽坩埚中， 盖好坩埚的密封盖， 同 时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体 -1%SF6+ 氩气， 浇注后升温至 720 ， 静置 60 分钟， 以10 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水槽中， 便得到组织均匀， 熔体干净的AZ31镁 合金。 0016 如图 2 所示， 经过纯化处理的镁合金与未经过纯化处理的镁合金相比， 经过纯化 处理的镁合金的杂质含量。
14、明显降低， 而且和周围合金相比， 中心部分的杂质含量偏低， 证明 凝固温度场成四周发散分布。 0017 实施例 2 一种镁合金物理纯化装置， 在水槽的上部设有进水口， 在其下部设有出水口， 钽坩埚设 在上述水槽上面， 上述钽坩埚的底部锥形的角度为 150， 钽坩埚的高度为 600 mm， 在上述 钽坩埚底部的外围设有内外 2 层挡板， 该挡板与钽坩埚之间的角度为 90， 内挡板的高度 为600 mm， 外挡板的高度为300 mm， 内外层挡板之间的距离是200 mm， 内层挡板和坩埚壁之 间的距离是 500 mm。在上述钽坩埚锅口设有密封盖， 该密封盖上设有插入钽坩埚内的热电 说 明 书 CN。
15、 103042199 A 4 3/3 页 5 偶和保护通气管。 0018 取纯锌0.3kg、 镁 4.7kg， 将镁合金原料镁、 锌等在300预热60 min ， 在750 、 混合气体 -1%SF6+ 氩气保护下， 采用普通石墨坩埚熔炼， 依次添加完全后搅拌 30 min， 将上 述混合均匀的熔体， 浇注到在 700预热 120 min 的纯化装置的钽坩埚中， 盖好坩埚的密封 盖， 同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体 -1%SF6+ 氩气， 浇注后升温至 720 ， 静 置 120 分钟， 以 100 mm/s 的速度将坩埚放入已注水的水槽中。 0019 如图 3 所示， 将经过纯化处理的 Mg-6Zn 镁合金和未经处理的 Mg-6Zn 镁合金放入 3.5%NaCl 溶液中， 相比较， 经过纯化处理后的合金的耐腐蚀性明显提高， 证明凝固温度场成 四周发散分布。 说 明 书 CN 103042199 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103042199 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103042199 A 7 。