本发明属于煤的直接液化，具体涉及一种煤的超临界气体抽提工艺的改进。 作为煤的一种直接液化方法，煤的超临界气体抽提可以直接得到燃料油，不需要复杂的煤脱灰予处理，不必操作在氢气氛下，气固液产品易分离，抽提溶剂可循环使用，基本不造成环境污染，因而受到国内外的关注。1975年英国的Whitehead J·C和Williams·D·F发表了题为“Solvent extraction of Coal by Supercritical gases”的文章（J·Inst·Fuel，48，182）他们首先对一种含挥发分38%的次烟煤，以甲苯为抽提溶剂，在350℃的温度和10Mpa的压力的超临界状态下进行煤的抽提试验，燃料油对干基煤的收率为20%（重）。此后，美国、苏联、西德、南非和中国等相继进行了大量研究工作。朱亚杰和杨煌等1984年发表了题为“煤及油页岩超临界气体抽提研究”（油页岩科学研究论文集，P58，华东石油学院学报编辑部出版），报导了用苯、甲苯、二甲苯作为抽提溶剂，对褐煤及油页岩进行的超临界气体抽提研究，温度为360～420℃，压力为10～18Mpa。上述试验都是在半连续的小型试验装置上进行的，将一定粒度的煤装填在管状抽提器中，用超临界状态地气体溶剂连续抽提，分离燃料油后，又循环使用，这装置只能用于煤种的评价，无法在工业上应用。
本发明的任务在于提出一种煤的超临界气体连续抽提的方法及设备以便满足工业化的要求。
这种用于煤超临气体连续抽提制备燃料油的方法，采用苯、甲苯、二甲苯或它们的混合物为抽提溶剂，抽提温度为360～420℃，抽提压力为10～18Mpa其特征在于连续抽提的工艺过程如下：
将煤粉碎至80～120目，在制浆罐中与所说的抽提溶剂制成含煤30～40%（重）的煤浆，
经泵送系统将制成的煤浆增压至所说的抽提压力送至抽提装置顶部，
抽提溶剂经计量、增压至抽提压力，加热至略高于抽提温度，与上述煤浆混合后进入抽提装置，总包的溶剂与煤的重量比为8∶1，
在抽提装置中，溶剂与煤粉的气固混合物连续并流下落过程中进行超临界气体抽提，气态抽提溶剂与汽态燃料油的混合物与残煤靠重力分离后，混合物从上部连续放出，残煤定时从下部排出，
所述混合物经至少两个分离器逐级等温降压使燃料油分离出来，气态抽提溶剂冷凝后循环使用，不凝气计量后贮存备用。
附图为煤的超临界气体连续抽提工艺流程图。粉碎至上述粒度的粉煤与所述的溶剂从加料口（a）加入配料罐（1），制30-40重%的煤浆，经搅拌均匀后进入泵送系统。该泵送系统由电子称（2）、煤浆罐（3）、搅拌循环泵（4）、溶剂计量管（5）和煤浆泵（6）所组成。开车时，溶剂经计量管（5）入煤浆泵（6）增压至所述的抽提压力后进入抽提装置;正常运转后，把溶剂逐渐切换为煤浆;停车时，再切换为溶剂，用溶剂冲洗管道及泵（6）中的煤浆;作物料衡算时，将由配料罐（1）制成的煤浆加入煤浆罐（3）中，由电子称（2）进行动态测量，搅拌循环泵（4）边搅拌、边循环、边增压供给煤浆泵（6）再增至抽提压力，与予热后的气态溶剂混合后进抽提装置。这种泵送系统可以保证煤浆不沉淀，高压煤浆泵（6）运行稳定。所述的抽提装置由中心管（20）、抽提器（7）、高温高压柔性石墨密封伐（8）及（8）、贮煤管（10）、残煤管（9）所组成;气态抽提溶剂与粉煤的混合物（其重量比为8∶1）并流进入中心管（20），在所述的抽提压力与抽提温度下，可部分地从煤中抽出燃料油，落入抽提器（7）后，继续进行抽提反应，然后靠重力使残煤与汽态的燃料油及气态抽提溶剂的混合物分离，混合物从抽提器顶部排出，残煤落入贮煤管（10），紧急状态下可从（h）放空;在伐（8）与（8）关闭状态下，由（b）用N2增压至略低于抽提压力，打开伐（8），将残煤放入残煤管（9），关闭伐（8），由（C）放空常压，开伐（8′），由d放出残煤。抽提溶剂的予热进料系统由计量管（18）、溶剂泵（17）、予热器（16）及（15）组成。产品的回收分离系统由分离器（11）及（12）、冷凝器（13）、湿式流量计（14）及气柜（19）组成;来自抽提器（7）的汽态燃料油及气态抽提溶剂的混合物，采取必要的保温或加热措施，在稍高于溶剂临界温度下，经过至少两个分离器逐级将压力降至接近抽提溶剂的临界压力，使燃料油分离出来，分别由（e）及（f）放出，汽态的抽提溶剂，经冷凝器（13）冷凝后由（g）放出并循环使用，不凝气CO2、CH4等经湿式流量计（14）计量后放入气柜（19）备用。
本发明与已有技术相比最大的优点是实现了煤超临界气体抽提过程的连续化并提供了为实现过程连续化而专门设计的装置与部件。采用冷态高压煤浆进料是实现过程连续化的第一步;残煤与气（汽）态混合物在抽提装置中的有效分离，使目的产品能连续排出;采用了高温高压柔性石墨密封伐，实现了在连续进料、连续放出目的产品的同时可以定期排放残煤，过程的连续化为工业化奠定了基础。
实施例
涉及本实施例的原煤、提抽溶剂、产品、工艺条件及试验结果分述如下：
1.原煤：
工业分析、元素分析、粒度分析及葛金干馏焦油的分析采用国家规定的分析方法分析，其分析结果见表1。
A.代表云南寻甸褐煤，B代表山西繁峙褐煤，二者都是粉碎至80～120目。
2.溶剂：
各种溶剂的临界温度与临界压力如表2所示。
本实施例采用的混合提抽溶剂粗二甲苯组成为：甲苯36.47%、二甲苯38.01%、三甲基环己烷20.65%，其余为C8烷烃。这是蒸馏焦油时在甲苯和二甲苯之间取出的中间馏份，来源丰富，价格便宜，抽提效果好。
3.产品：
产品分析采用国家规定的标准，结果见表3
燃料油蒽氏蒸馏结果如下表：
不凝气脱除CO2后热值为：6000～7000大卡/立方米。
由残煤成型后做成的活性炭与市售的河南活性炭的对比如下表：
由上述分析测定结果可知，燃料油可直接作为重柴油或进一步加工成轻柴油等化工产品。不凝气可作为燃料煤气，残煤可制成廉价活性炭，且性能较好。
4.工艺参数及相应的试验结果：
（1）抽提温度
由试验编号1-5可知，采用甲苯抽提，在其他工艺参数基本不变的情况下，随着温度从340℃提高到420℃，油收率从19.4%提高到26.5%，气体收率从0.1%提高到6.5%。由试验编号29～31可知，采用粗二甲苯抽提，其他工艺参数基本不变，随着温度从385℃提高到425℃，油收率从29.6%提高到44.3%，气体收率从2.9%提高到4.7%。抽提温度必须高于所用抽提溶剂的临界温度低于该溶剂的裂解温度，以保证溶剂不液化、不裂解、油收率高而气体收率不致于过高。
（2）抽提压力：
从试验编号26-28和32-34可知，提高压力、油收率增加，这是因为抽提压力的提高会增加抽提气体的密度，而随着抽提气体密度增加，抽提效率也随之提高。
（3）抽提溶剂的影响：
由试验编号13-14与19-20的对比可知，混合溶剂比单一溶剂的油收率高。
（4）煤种影响：
由试验编号6和14，26和20的对比可知，A比B有更高的油收率。
（5）长期连续运转结果：
工艺条件：
原料为A，溶剂为粗二甲苯，溶煤比为8∶1，罐（1）制备的煤浓度为30W%，泵（6）的入口压力为0.02-0.04Mpa，出口压力为12Mpa（即抽提压力），抽提温度为400℃，予热器（16）的温度为380℃，予热器（15）的温度为420℃，分离器（11）温度为370-380℃，压力为8.0Mpa.分离器（12）温度为370-380℃，压力为4.5Mpa，冷凝器（13）同水冷至常温，压力为0～0.5Mpa。
五天运转结果如下表：