快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚.pdf

按照国标GB-7490-874-氨基安替比林比色法步骤操作，取待测水样60mL(挥发酚的浓度为0.002-5.0mg/L的苯酚)于蒸馏瓶中，向其中分别加入2滴甲基橙指示剂，用磷酸调节pH约为4，加入5.0mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加盐NaCl?20g，加热蒸馏。以50mL的容量瓶收集馏出液，待馏出液达到50mL时，停止加热和收集。将收集的馏出液按国标方法应用分光光度法检测。蒸馏时间从原来的80分钟缩短为20分钟，分析结果与国标法一致。

1.  快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚，其特征是：取少量的待测水样于蒸馏瓶中，向其中分别加入2滴甲基橙指示剂，用磷酸调节pH约为4，加入5.0mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠后，加盐适量，加热蒸馏。收集适当量的馏出液。将收集的馏出液按国标方法应用分光光度法检测。将蒸馏的时间从80分钟缩短为20分钟。

2.  根据权利要求1所述的快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚，其特征是：取60mL的待测水样于蒸馏瓶中。

3.  根据权利要求1所述的快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚，其特征是：加盐NaCl20g蒸馏。

4.  根据权利要求1所述的快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚，其特征是：收集的馏出液是50mL。

快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚
技术领域
本发明涉及采用少量的废水样品溶液以盐作为盐析剂快速蒸馏提取挥发酚。具体地说，通过使用少量的样品，选择合适质量的盐作为盐析剂，可以快速实现水体中挥发酚的蒸馏提取工作，从原来的80分钟缩短为20分钟，为整个水中挥发酚的检测节约了分析时间。
背景技术
酚和它的衍生物对人和水生生物是有毒的，并且被列为最常见和最严重的环境污染物之一。酚在河流和水库中天然地有极低的容许浓度，但人类排入过多会引起酚富集进而严重影响水质并且对公众健康引起潜在的伤害[参见：Rosana M.Alberici，Regina Sparrapan.Environ.Sci.Technol 2001，35，2084-2088]。酚类化合物是芳香族羟基化合物，一般可分为一元酚，二元酚及多元酚。根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚(沸点在230℃以下)与不挥发酚(沸点在230℃以上)[参见：郭伟，林守麟.在线膜过滤流动注射-分光光度法直接测定废水中酚.岩矿测试，2005，24(4)，245-248]。一元酚除对硝基酚外，各种甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸点均在230℃以下，多属于挥发性酚。
酚类化合物毒性不大，但多有恶臭，特别是苯酚等，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚含量达0.1～0.2mg/L时会导致生长的鱼虾有异味，浓度大于5mg/L时，会导致水生物中毒死亡[参见：杨亚玲，胡秋芬，杨光宇.固相萃取光度法测定饮用水中的酚，分析化学，2002，30(2)，888.]。酚类污染物主要来自主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸和化工等行业[参见：杨安平，李步海，孙小梅.曲拉通增敏的分光光度法测定水中挥发酚类，化学与生物工程，2006，23(9)，57-59.]。天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后可检出。
挥发酚类的测定方法通常有容量法、分光光度法、气相色谱法和流动注射分析法(FIA)等后者主要有FIA-安培法，FIA-气体扩散膜电极法，FIA-分光光度法[参见：吴宏，王镇浦.水中痕量挥发性酚类的流动注射-分光光度测定，南京化工大学学报，1999，21(6)，60-62]。以上多种方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[参见：GB/T 7490-87]应用最广，而对高浓度含酚废水则可采用溴化容量法。无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
用蒸馏法使挥发性酚化合物蒸馏出，并与干扰物和固定剂分离，由于酚类化合物的分离速度随着蒸馏液的体积变化，因此蒸馏液体积必须与样品体积相等。被蒸馏出来的化合物，在pH＝10.0±0.2条件及铁氰化钾溶液存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，再用10mL氯仿将染料从水溶液中萃取出，于460nm波长下测定其吸光度，酚颜色变化与吸光度成正比，这是最常用的分析方法，也是国标方法。有文献报道使用盐作为盐析剂富集水体中的挥发酚[参见：李美蓉，袁存光.盐析蒸馏富集水中挥发酚和芳胺的可行性研究，工业水处理，2004，24(11)，58-60]。
还没有文献报道使用少量体积的样品快速蒸馏测量水中的挥发酚的研究和应用。
发明内容
本发明的目的是提供可以快速实现水体中挥发酚的蒸馏提取工作，为整个水中挥发酚的检测缩短分析时间。
本发明的技术方案如下：
按照国标GB-7490-874-氨基安替比林比色法步骤操作，取待测水样少量(挥发酚的浓度为0.002-5.0mg/L的苯酚)于蒸馏瓶中，向其中分别加入2滴甲基橙指示剂，用磷酸调节pH约为4，加入5.0mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加盐适量，加热蒸馏。以适当大小体积的容量瓶收集馏出液，待馏出液到达一定量时，停止加热和收集。将收集的馏出液按国标方法应用分光光度法检测。
上述快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚的方法，取待测水样是60mL。
上述快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚的方法，加盐为NaCl 20g。
上述快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚的方法，使用的是50mL的容量瓶收集50mL的馏出液。
具体实施方式
实施例1.利用快速盐析蒸馏提取少量水样中的挥发酚的方法，配制标准的苯酚溶液作为测定对象，测量其含量。
按照国标GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取标准配制的浓度为0.10mg/L的苯酚溶液60mL置于于蒸馏瓶中，向其中分别加入2滴甲基橙指示剂，用磷酸调节pH约为4，加入5.0mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加盐NaCl 20g，加热蒸馏。以50mL的容量瓶收集馏出液，待馏出液到达50mL时，停止加热和收集。将收集的馏出液按国标方法应用分光光度法检测。
以标准曲线法测量，溶液中含酚量0.096mg/L。
实施例2.
取实际水样，含酚约1.00mg/L，其它都同实施例1，实际检测结果为0.97mg/L。
实施例3.
取实际水样，含酚约0.030mg/L，其它都同实施例1，实际检测结果为0.027mg/L。